CN107824220A - 金纳米粒子‑石墨烯‑三聚氰胺海绵复合材料的制备方法 - Google Patents
金纳米粒子‑石墨烯‑三聚氰胺海绵复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种金纳米粒子‑石墨烯‑三聚氰胺海绵复合材料的制备方法，主要包括以下工艺步骤：1.用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液；2.将清洗干净一定尺寸的三聚氰胺海绵浸泡在氯金酸、氧化石墨烯混合液中，取出烘干；3.用抗坏血酸同时还原氯金酸、氧化石墨烯，制备可循环使用的金纳米粒子‑石墨烯‑三聚氰胺海绵复合材料。该方法一步还原氯金酸、氧化石墨烯，工艺简单，重复性能好，绿色环保，复合产物稳定，所制备的金纳米粒子和石墨烯片均匀分布在三聚氰胺海绵的骨架上，没有明显的团聚现象。可作为降解工业污染物的催化剂反复循环使用，也可作为电化学传感器的电极材料，多次探测低浓度H2O2的存在，提高响应灵敏度、降低探测极限的目的。
Description
技术领域
本发明提供了一种简易的、迅速的制备可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的方法，属于材料化学制备技术领域。
背景技术
金纳米粒子因粒径小、比表面积高、反应活性位点多等优点，已广泛应用于催化领域。然而，由于表面能较高，其长期放置会造成粒子间的不可逆团聚；同时金纳米粒子表面的活性剂也会阻碍活性位点与反应物的接触。这些因素都不可避免地降低了金颗粒在水相体系中的催化活性，因此，需要寻找合适的基底材料对其加以负载。石墨烯由于其高的比表面积、高的导电性和优异的化学稳定性成为负载金纳米粒子的理想载体。利用两者的协同效应使得复合材料具有优异的催化、电化学传感和气体传感等性能。高孔隙率高弹性的三聚氰胺海绵可以非常稳定与金纳米粒子、石墨烯进行有效的复合，在反复用力揉搓下，金纳米粒子和石墨烯也很难从三聚氰胺海绵上脱落。利用三聚氰胺海绵丰富致密的空洞结构，使金纳米粒子与石墨烯的结合扩展到三维尺度，具有更高的比表面积和更多的电子传输通道，具备更加优异的电学性能和优异的催化传感性能。
直接将三聚氰胺海绵浸入一定体积比的氯金酸、氧化石墨烯混合液中进行反复的吸附，用绿色还原剂抗坏血酸一步还原氯金酸、氧化石墨烯，一步快速制备出高催化性可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料，步骤简单，绿色环保，周期短，成本低，催化性能高，循环稳定性能，可多次循环使用。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法，直接将三聚氰胺海绵浸入一定体积比的氯金酸、氧化石墨烯混合液中进行反复的吸附，用绿色还原剂抗坏血酸一步还原氯金酸、氧化石墨烯，一步快速制备出可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺泡沫复合材料。实验步骤简单，绿色环保，周期短，成本低，催化性能高，循环稳定性能好，可多次循环使用。
技术方案：本发明所述的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法包括以下步骤：
a.三聚氰胺海绵的清洗：将三聚氰胺海绵分别用丙酮、乙醇、去离子水清洗，以去除表面污染物，再用N2吹干；
b.氧化石墨烯的制备：用强氧化剂将石墨粉末进行充分的氧化，将多余的氧化剂用双氧水去除，得到氧化石墨烯溶液；
c.氯金酸、氧化石墨烯混合溶液的制备：分别配置氧化石墨烯溶液和氯金酸溶液并按照设定的混合比自组装；
d.氯金酸-氧化石墨烯-三聚氰胺海绵的制备；将洗净的三聚氰胺海绵浸泡在氯金酸、氧化石墨烯混合溶液中，挤出多余的液体，然后放置于烘干台上烘干，此过程重复2-3次；
e.金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料：配制抗坏血酸溶液，将制备的氯金酸-氧化石墨烯-三聚氰胺海绵浸入上述溶液中在高温下反应，取出样品洗净烘干，就得到可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料。
其中，
步骤b中，所述的强氧化剂是浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾，其中石墨、高锰酸钾的质量比为1：5-1：7，浓硫酸和浓磷酸的体积比为8：1-10：1。
步骤c中，配制的氧化石墨烯溶液的浓度为1-2mg/ml，配制的氯金酸溶液的浓度为0.01-0.02mg/ml。
步骤c中，所述设定的氧化石墨烯溶液、氯金酸溶液混合比为20：1-30：1，自组装时间为2-4h。
步骤d中，所述烘干台上烘干，烘干的温度为50-60℃。
步骤e中，所配置的抗坏血酸溶液，其浓度为0.003-0.006mg/ml。
步骤e中，所述的在高温下反应，反应温度为70-80℃，反应时间为20-30min。
有益效果：该方法一步还氯金酸、氧化石墨烯，工艺简单，重复性能好，绿色环保，复合产物稳定，所制备的金纳米粒子和石墨烯片均匀分布在三聚氰胺海绵的骨架上，没有明显的团聚现象。由于金纳米粒子的高弹性和稳定性，石墨烯和三聚氰胺海绵的强稳健型，金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料具有高度的可重复使用性。可作为降解工业污染物的催化剂反复循环使用，也可作为电化学传感器的电极材料，多次探测低浓度H2O2的存在，提高响应灵敏度、降低探测极限的目的
具体实施方式
本发明一种可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法具体如下：
氧化石墨烯的制备：将18-20g高锰酸钾加入到3-4g研磨好的石墨粉中，用玻璃棒进行充分的搅拌；将上述混合物加入到360-400ml浓硫酸和40-50ml浓磷酸混合液中，在50-60℃下搅拌12-14h；取10-15ml的双氧水加入适量的去离子水中，密封放在冰箱冷冻室里制成冰；将氧化后的石墨烯加入到上述含有双氧水的冰中，以去除多余的硫酸根离子；对去除硫酸根离子后的石墨烯进行反复的离子，即可得到实验所需的氧化石墨烯水溶液。
氯金酸、氧化石墨烯混合溶液的制备：配置1-2mg/ml的氧化石墨烯溶液和0.01-0.02mg/ml氯金酸溶液并按照20：1体积比在室温下自组装2-4h。
氯金酸-氧化石墨烯-三聚氰胺海绵的制备：将洗净的尺寸为2.0×2.0×2.0cm的三聚氰胺海绵浸泡在氯金酸、氧化石墨烯混合溶液中，挤出多余的混合液，然后放置于50-60℃的烘干台上烘干，此过程重复2-3次。
可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备：配制浓度为0.003-0.006mg/ml的抗坏血酸溶液，将制备的氯金酸-氧化石墨烯-三聚氰胺海绵浸入上述溶液中在70-80℃下反应20-30min，取出样品洗净烘干，就得到可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料。
实验方案1：
(1)将18g高锰酸钾加入到3g研磨好的石墨粉中，用玻璃棒进行充分的搅拌；将上述混合物加入到360ml浓硫酸和40ml浓磷酸混合液中，在50℃下搅拌12h；取10ml的双氧水加入适量的去离子水中，密封放在冰箱冷冻室里制成冰；将氧化后的石墨烯加入到上述含有双氧水的冰中，以去除多余的硫酸根离子；对去除硫酸根离子后的石墨烯进行反复的离子，即可得到实验所需的氧化石墨烯水溶液。
(2)配置1mg/ml的氧化石墨烯溶液和0.01mg/ml氯金酸溶液并按照20：1体积比在室温下自组装2h。
(3)将洗净的尺寸为2.0×2.0×2.0cm的三聚氰胺海绵浸泡在氯金酸、氧化石墨烯混合溶液中，挤出多余的混合液，然后放置于50℃的烘干台上烘干，此过程重复2次。(4)可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备：配制浓度为0.003mg/ml的抗坏血酸溶液，将制备的氯金酸-氧化石墨烯-三聚氰胺海绵浸入上述溶液中在70℃下反应20min，取出样品洗净烘干，就得到可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料。
实验方案2：
(1)将19g高锰酸钾加入到3.5g研磨好的石墨粉中，用玻璃棒进行充分的搅拌；将上述混合物加入到380ml浓硫酸和45ml浓磷酸混合液中，在55℃下搅拌13h；取13ml的双氧水加入适量的去离子水中，密封放在冰箱冷冻室里制成冰；将氧化后的石墨烯加入到上述含有双氧水的冰中，以去除多余的硫酸根离子；对去除硫酸根离子后的石墨烯进行反复的离子，即可得到实验所需的氧化石墨烯水溶液。
(2)配置1.5mg/ml的氧化石墨烯溶液和0.015mg/ml氯金酸溶液并按照25：1体积比在室温下自组装3h。
(3)将洗净的尺寸为2.0×2.0×2.0cm的三聚氰胺海绵浸泡在氯金酸、氧化石墨烯混合溶液中，挤出多余的混合液，然后放置于55℃的烘干台上烘干，此过程重复2次。(4)可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备：配制浓度为0.005mg/ml的抗坏血酸溶液，将制备的氯金酸-氧化石墨烯-三聚氰胺海绵浸入上述溶液中在75℃下反应25min，取出样品洗净烘干，就得到可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料。
实验方案3：
(1)将20g高锰酸钾加入到4g研磨好的石墨粉中，用玻璃棒进行充分的搅拌；将上述混合物加入到400ml浓硫酸和50ml浓磷酸混合液中，在60℃下搅拌14h；取15ml的双氧水加入适量的去离子水中，密封放在冰箱冷冻室里制成冰；将氧化后的石墨烯加入到上述含有双氧水的冰中，以去除多余的硫酸根离子；对去除硫酸根离子后的石墨烯进行反复的离子，即可得到实验所需的氧化石墨烯水溶液。
(2)配置2mg/ml的氧化石墨烯溶液和0.02mg/ml氯金酸溶液并按照30：1体积比在室温下自组装4h。
(3)将洗净的尺寸为2.0×2.0×2.0cm的三聚氰胺海绵浸泡在氯金酸、氧化石墨烯混合溶液中，挤出多余的混合液，然后放置于60℃的烘干台上烘干，此过程重复3次。(4)可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备：配制浓度为0.006mg/ml的抗坏血酸溶液，将制备的氯金酸-氧化石墨烯-三聚氰胺海绵浸入上述溶液中在80℃下反应30min，取出样品洗净烘干，就得到可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料。
Claims (7)
1.一种金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a.三聚氰胺海绵的清洗：将三聚氰胺海绵分别用丙酮、乙醇、去离子水清洗，以去除表面污染物，再用N2吹干；
b.氧化石墨烯的制备：用强氧化剂将石墨粉末进行充分的氧化，将多余的氧化剂用双氧水去除，得到氧化石墨烯溶液；
c.氯金酸、氧化石墨烯混合溶液的制备：分别配置氧化石墨烯溶液和氯金酸溶液并按照设定的混合比自组装；
d.氯金酸-氧化石墨烯-三聚氰胺海绵的制备；将洗净的三聚氰胺海绵浸泡在氯金酸、氧化石墨烯混合溶液中，挤出多余的液体，然后放置于烘干台上烘干，此过程重复2-3次；
e.金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备：配制抗坏血酸溶液，将制备的氯金酸-氧化石墨烯-三聚氰胺海绵浸入上述溶液中在高温下反应，取出样品洗净烘干，就得到可循环使用的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺泡沫复合材料。
2.根据权利要求1所述的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述的强氧化剂是浓硫酸、浓磷酸和高锰酸钾，其中石墨、高锰酸钾的质量比为1：5-1：7，浓硫酸和浓磷酸的体积比为8：1-10：1。
3.根据权利要求1所述的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法，其特征在于步骤c中，配制的氧化石墨烯溶液的浓度为1-2mg/ml，配制的氯金酸溶液的浓度为0.01-0.02mg/ml。
4.根据权利要求1所述的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法，其特征在于步骤c中，所述设定的氧化石墨烯溶液、氯金酸溶液混合比为20：1-30：1，自组装时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法，其特征在于步骤d中，所述烘干台上烘干，烘干的温度为50-60℃。
6.根据权利要求1所述的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法，其特征在于步骤e中，所配置的抗坏血酸溶液，其浓度为0.003-0.006mg/ml。
7.根据权利要求1所述的金纳米粒子-石墨烯-三聚氰胺海绵复合材料的制备方法，其特征在于步骤e中，所述的在高温下反应，反应温度为70-80℃，反应时间为20-30min。
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