CN103433037A - 一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，包括下列步骤：步骤一、将原料氧化石墨烯和贵金属盐混溶于水中混合均匀；步骤二、将产物进行冷冻干燥处理；步骤三、将步骤二获得的产物在一定的气氛或真空下热处理得到石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料，其中所述热处理温度在150-1100摄氏度，热处理时间在5秒-10小时。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制造领域，特别是涉及一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法。
背景技术
贵金属是重要的催化剂成分，因此在工业中有广泛的应用前景。贵金属价格较高，为了降低生产成本、提高贵金属催化效率，贵金属常被制备成纳米材料负载在氧化物陶瓷载体上。但氧化物陶瓷载体材料质量较重，不利于节能减排需要。同时，负载在氧化物陶瓷上的贵金属不容易被回收利用。
石墨烯是由单层碳原子排列而成的具有二维蜂窝状结构的一种碳材料，具有优良的力学性能、电学性能。同时，石墨烯具有高的比表面积，可以作为纳米材料的载体材料。将贵金属纳米颗粒与石墨烯复合，可以抑制贵金属纳米颗粒的团聚，同时获得较好的催化性能。J Phys Chem C2008,1125263-5266公开了一种石墨烯负载金纳米颗粒的方法，此方法是在液相环境下利用硼氢化钠还原氯金酸获得金纳米颗粒。J Phys Chem C2008,11219841-19845公开了一种石墨烯金属颗粒的制备方法，需要在水-乙二醇体系中将金属纳米颗粒负载到氧化石墨烯表面。Carbon2010,481124-1130公开了一种石墨烯负载铂纳米颗粒的方法，利用乙二醇高温还原氯铂酸获得铂纳米颗粒。目前的石墨烯-贵金属纳米颗粒的制备方法通常需要化学还原剂如硼氢化钠和多元醇等，同时获得复合材料为粉末或者纸装，不利于工业实际应用。
发明内容
为了拓展石墨烯-贵金属纳米颗粒的应用范围，本发明提供了一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，所获得复合材料为三维多孔结构，有利于提高复合材料的综合性能。
本发明采用以下技术方案：一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，将原料氧化石墨烯和贵金属盐溶于水中混合均匀并进行冷冻干燥；将干燥后产物在一定的气氛或真空下热处理得到一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料。
所述贵金属盐为氯金酸、氯金酸钾、氯金酸钠、硝酸银、氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸氨或氯钯酸钾中的任一种。
所述一定的气氛为空气、氢气、氮气、氩气中的任一种或任几种的混合气体。
热处理温度在150-1000摄氏度之间，热处理时间在5秒-10小时之间。
所述的冷冻干燥过程包括首先将氧化石墨烯和贵金属盐的混合溶液通过制冷压缩机或液氮冻结成固态，随后在低压条件下使水分升华获得氧化石墨烯-贵金属盐泡沫。
所述氧化石墨烯和贵金属盐的质量比为1:10-100:1。
本发明的有益效果：本发明不需其他化学试剂，方法简单，绿色环保；溶于水中的贵金属盐类溶液浓度均匀，冷冻后也能保持均匀分布，在水分升华时，溶解物会均匀析出在氧化石墨烯上，能够保证后期获得均匀的石墨烯-贵金属纳米颗粒材料；本发明产物为三维多孔结构，保持了石墨烯的高比表面积性，有利于提高复合材料的应用范围及其综合性能。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的石墨烯泡沫-金纳米颗粒复合材料的透射电子显微镜图；
图2是本发明实施例1得到的石墨烯泡沫-金纳米颗粒复合材料的扫描电子显微镜图。
图3是本发明实施例2得到的石墨烯泡沫-银纳米颗粒复合材料的透射电子显微镜图；
具体实施方式：
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
取原料氧化石墨烯50mg和氯金酸100mg溶于100ml去离子水中，通过超声混合均匀；
将得到的产物浸入液氮中冷冻，随后将获得的固体进行冷冻干燥处理；
将干燥完成后得到的产物在空气中加热到250℃保温10小时得到石墨烯泡沫-金纳米颗粒复合材料。
对产物进行透射电镜表征，结果如图1所示。对产物进行扫描电镜表征，结果如图2所示，可见复合材料为多孔结构。
实施例2
取氧化石墨烯10mg和硝酸银30mg溶于20ml去离子水中，通过搅拌混合均匀；
将得到的产物进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
将得到的产物在氢气中加热到500℃保温10分钟得到石墨烯泡沫-银纳米颗粒复合材料。
对产物进行透射电镜表征，结果如图3所示。
实施例3
取氧化石墨烯100mg和氯铂酸钠100mg溶于100ml去离子水中，通过超声混合均匀后；
将得到的产物进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
将得到的产物在氩气中加热到1100℃保温5秒得到石墨烯泡沫-铂纳米颗粒沫复合材料。
所得结果与实施例1类似。
Claims (5)
1.一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，将原料氧化石墨烯和贵金属盐溶于水中混合均匀并进行冷冻干燥；将干燥后产物在一定的气氛或真空下热处理得到一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料，其特征在于，所述贵金属盐为氯金酸、氯金酸钾、氯金酸钠、硝酸银、氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸氨或氯钯酸钾中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料，其特征在于，所述一定的气氛为空气、氢气、氮气、氩气中的任一种或任几种的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料，其特征在于，热处理温度在150-1000摄氏度之间，热处理时间在5秒-10小时之间。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫-贵金属纳米颗粒复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯和贵金属盐的质量比为1:10-100:1。
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