CN109941986A - 一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料及其制备方法和应用，属于功能材料技术领域，该复合材料包括三维石墨烯泡沫基体以及均匀分散负载在所述基体上的二氧化硅/石墨烯复合物，二氧化硅/石墨烯复合物具有核壳结构，以二氧化硅颗粒为核，以石墨烯为壳。其制备方法中首先通过化学气相沉积法在二氧化硅颗粒表面沉积石墨烯，制得二氧化硅/石墨烯复合物，然后将该复合物分散于氧化石墨烯分散液中经一步原位自组装制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料，该复合材料具有优异的机械强度、高力敏性、高导电性及高力学恢复性。该方法操作简单，对设备要求不高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料及其制备方法和应用
背景技术
石墨烯是由sp2杂化碳原子紧密排列而成的蜂窝状晶体结构，厚度仅为0.34nm，理论上具有优异的力学、热学、光学和电学性能。其中，力学方面，其断裂强度为125GPa、杨氏模量为1.1TPa，强度是普通钢的100倍；热学方面，导热系数可达5000W/(m K)，是室温下铜的导热率的10倍多；光学方面，其可见光透过率有97.7％，几乎透明；电学方面，石墨烯的电子迁移率达到20000cm2/(v s)、电导率可达106S/m，是室温下导电性最佳的材料；同时，其理论比表面积高达2630m2/g，是制备多孔复合材料的理想原料。三维石墨烯是基于二维石墨烯开发的一种新型块体材料，是由二维石墨烯按照一定方式堆砌成的三维宏观结构，性能上保留了二维结构的独特性能，同时可以获得极大的比表面积和可控的多孔结构，能够有效调控其在力学和电学方面的性能，也便于采用负载、改性等手段制备功能化石墨烯复合材料，可以进一步拓宽其在传感、吸附、催化、储能等方面的应用。
目前，有部分文献报道的三维石墨烯材料制备方法主要有两种：一是通过CVD法在镍泡沫上生长石墨烯，然后刻蚀得到三维石墨烯材料，这种方法成本高，工艺复杂，产量低，并且得到的三维石墨烯材料具有机械强度差，力敏性弱，回复性差等缺点。第二种是无掺杂水热还原自组装法，这种方法得到的三维石墨烯材料成型效果差，力学性能欠佳，力敏性能也偏低。因此，急需一种能够制备出机械强度好、力敏性强、力学恢复性好的三维石墨烯材料的制备方法，以推动三维石墨烯的进一步应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料；目的之二在于提供一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料的制备方法；目的之三在于提供二氧化硅/石墨烯三维复合材料在压力传感器中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料，所述复合材料包括三维石墨烯泡沫基体以及均匀分散负载在所述基体上的二氧化硅/石墨烯复合物，所述二氧化硅/石墨烯复合物具有核壳结构，以二氧化硅颗粒为核，以石墨烯为壳。
优选的，所述二氧化硅/石墨烯复合物的中碳含量为1-99wt％。
优选的，所述二氧化硅/石墨烯复合物的中碳含量为50wt％。
优选的，所述二氧化硅/石墨烯复合物的等效粒径为1-999nm。
2、所述的一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)利用化学气相沉积法在二氧化硅颗粒表面沉积石墨烯，制得二氧化硅/石墨烯复合物；
(2)将步骤(1)中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中至所述二氧化硅/石墨烯复合物均匀分散，然后加入还原剂和缓冲剂，混匀后获得反应液，将所述反应液移至反应釜中反应制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶，然后去除所述水凝胶中未反应完的还原剂和缓冲剂；
(3)将经步骤(2)处理后的水凝胶冷冻后置于冷冻干燥机中，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的气凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的气凝胶于真空条件下进行退火处理，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料。
优选的，步骤(1)中，将0.1g二氧化硅颗粒放入石英舟中，然后将所述石英舟置于反应器的恒温区中，通入保护气体以排除所述反应器中的空气，常压下升温至900-1100℃，此时停止通入所述保护气体而按5-20sccm的速率通入碳源，保持1-60min后，停止通入所述碳源而再次通入所述保护气体，降至室温，制得二氧化硅/石墨烯复合物。
优选的，所述保护气体为氩气或氮气，所述碳源为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、丙炔、甲醇或乙醇中的至少一种。
优选的，所述反应器为横式管状炉或竖式管状炉中的一种。
优选的，常压下升温至1000℃，此时停止所述保护气体的通入而按10-15sccm的速率通入碳源，保持12-20min。
优选的，步骤(2)中，将步骤(1)中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中至所述二氧化硅/石墨烯复合物均匀分散，然后加入还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液，混匀后获得反应液，将所述反应液移至反应釜中在100-180℃下保温6-12h后制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶，然后将所述水凝胶放入体积分数为10-30％的乙醇溶液中浸泡24-48h后去除所述水凝胶中未反应完的还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液；所述反应液中二氧化硅/石墨烯复合物、氧化石墨烯、乙二胺和硼酸钠的质量体积比为1-3:10:60-100:0.5-1，所述质量体积比的单位为mg:mg:μL:mg。
优选的，步骤(3)中，将经步骤(2)处理后的水凝胶于-50～-80℃下冷冻24-48h后置于冷冻干燥机中干燥24-48h，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的气凝胶。
优选的，步骤(4)中，所述退火处理具体为在800-1000℃下退火0.5-2h。
3、所述的一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料在压力传感器中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料及其制备方法和应用，该方法中首先通过化学气相沉积法在二氧化硅颗粒表面沉积石墨烯，制得二氧化硅/石墨烯复合物，然后将该复合物分散于氧化石墨烯分散液中经一步原位自组装制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料，该复合材料具有优异的机械强度、高力敏性、高导电性及高力学恢复性，其中，二氧化硅/石墨烯复合物为纳米材料，其等效粒径为1-999nm，该复合材料中的二氧化硅组分具有高机械强度和硬度，能够赋予复合材料优异的力学性质，而其表面的石墨烯具有非常高的导电性能，为最终制备的复合材料导电性的提高起到了重要作用。另外，该二氧化硅/石墨烯复合物表面包覆着多层三维石墨烯片，该三维石墨烯片作为最终制备的复合材料的骨架材料，在自组装过程中由于石墨烯片层之间通过范德华力、π-π堆叠作用力等额外的作用力相互作用，使得最终制备的复合材料具有三维渗透网络状微观结构，进而具有高力敏性和形变回复能力。该方法操作简单，对设备要求不高，适合工业化生产。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1至实施例3中制备的二氧化硅/石墨烯复合物中碳含量测试结果图；
图2为实施例2中制备的二氧化硅/石墨烯复合物的SEM图；
图3为实施例2中制备的二氧化硅/石墨烯复合物的X射线能量色散光谱图；
图4为实施例2中制备的二氧化硅/石墨烯复合物的TEM图；
图5为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的SEM图；
图6为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的TEM图；
图7为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的XPS能谱图；
图8为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料时所使用的氧化石墨烯的XPS能谱图；
图9为对比实施例中制备的三维石墨烯(图9中a)和实施例4(图9中b)、实施例5(图9中c)、实施例6(图9中d)中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的形貌图；
图10为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料在不同形变下的压力-形变图；
图11为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的压力-电流变化率图；
图12为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料在不同压力下的I-V曲线。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
制备二氧化硅/石墨烯复合物
将0.1g二氧化硅颗粒放入石英舟中，然后将石英舟置于横式管状炉的恒温区中，通入氩气以排除横式管状炉中的空气，常压下升温至1100℃，此时停止氩气的通入而按20sccm的速率通入乙烷，保持13min后，停止乙烷的通入而再次通入氩气，降至室温，制得二氧化硅/石墨烯复合物，该复合物中碳含量为21wt％，等效粒径为30nm。
实施例2
制备二氧化硅/石墨烯复合物
将0.1g二氧化硅颗粒放入石英舟中，然后将石英舟置于横式管状炉的恒温区中，通入氩气以排除横式管状炉中的空气，常压下升温至1000℃，此时停止氩气的通入而按15sccm的速率通入甲烷，保持20min后，停止甲烷的通入而再次通入氩气，降至室温，制得二氧化硅/石墨烯复合物，该复合物中碳含量为50wt％，等效粒径为35nm。
实施例3
制备二氧化硅/石墨烯复合物
将0.1g二氧化硅颗粒放入石英舟中，然后将石英舟置于横式管状炉的恒温区中，通入氮气以排除横式管状炉中的空气，常压下升温至950℃，此时停止氮气的通入而按12sccm的速率通入丙炔，保持30min后，停止丙炔的通入而再次通入氮气，降至室温，制得二氧化硅/石墨烯复合物，该复合物中碳含量为60wt％，等效粒径为40nm。
实施例4
制备二氧化硅/石墨烯三维复合材料
(1)将实施例2中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中，超声分散30min，然后加入还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液，混匀后获得反应液，将该反应液移至反应釜中在120℃下保温6h后制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶，然后将该水凝胶放入体积分数为20％的乙醇溶液中浸泡24h后去除该水凝胶中的未反应完的还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液；反应液中二氧化硅/石墨烯复合物、氧化石墨烯、乙二胺和硼酸钠的质量体积比为1:10:60:1，质量体积比的单位为mg:mg:μL:mg；
(2)将经步骤(1)处理后的水凝胶于-80℃下冷冻24h后置于冷冻干燥机中干燥24h，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的气凝胶；
(3)将步骤(2)中制备的气凝胶于真空条件，800℃下退火1h，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料。
实施例5
制备二氧化硅/石墨烯三维复合材料
(1)将实施例2中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中，超声分散30min，然后加入还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液，混匀后获得反应液，将该反应液移至反应釜中在100℃下保温12h后制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶，然后将该水凝胶放入体积分数为30％的乙醇溶液中浸泡36h后去除该水凝胶中的未反应完的还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液；反应液中二氧化硅/石墨烯复合物、氧化石墨烯、乙二胺和硼酸钠的质量体积比为2:10:80:0.5，质量体积比的单位为mg:mg:μL:mg；
(2)将经步骤(1)处理后的水凝胶于-70℃下冷冻48h后置于冷冻干燥机中干燥48h，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的气凝胶；
(3)将步骤(2)中制备的气凝胶于真空条件，1000℃下退火0.5h，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料。
实施例6
制备二氧化硅/石墨烯三维复合材料
(1)将实施例2中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中，超声分散30min，然后加入还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液，混匀后获得反应液，将该反应液移至反应釜中在180℃下保温8h后制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶，然后将该水凝胶放入体积分数为10％的乙醇溶液中浸泡48h后去除该水凝胶中的未反应完的还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液；反应液中二氧化硅/石墨烯复合物、氧化石墨烯、乙二胺和硼酸钠的质量体积比为3:10:100:1，质量体积比的单位为mg:mg:μL:mg；
(2)将经步骤(1)处理后的水凝胶于-50℃下冷冻24h后置于冷冻干燥机中干燥24h，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的气凝胶；
(3)将步骤(2)中制备的气凝胶于真空条件，900℃下退火2h，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料。
对比实施例
与实施例4的区别在于，未加入实施例2中制得的二氧化硅/石墨烯复合物，最终制得三维石墨烯。
图1为实施例1至实施例3中制备的二氧化硅/石墨烯复合物中碳含量测试结果图。
图2为实施例2中制备的二氧化硅/石墨烯复合物的SEM图，由图2可知，该复合物为颗粒状，石墨烯均匀裹覆在二氧化硅颗粒表面，等效粒径为35nm。
图3为实施例2中制备的二氧化硅/石墨烯复合物的X射线能量色散光谱图，由图3可知，复合物的组成元素为C、O、Si三种元素，无其他杂质存在。
图4为实施例2中制备的二氧化硅/石墨烯复合物的TEM图，图4中a的标尺为20nm，图4中b的标尺为100nm，由图4可知，二氧化硅颗粒表面包均匀地裹着一层层的石墨烯，足以证明二氧化硅/石墨烯复合物合成良好，结构稳定。
图5为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的SEM图，图5中a为220倍下的SEM图，图5中b为1000倍下的SEM图，由图5可知，二氧化硅/石墨烯三维复合材料为三维多孔互联的结构，这种结构赋予了其良好的力学性能以及压缩回复性能。同时三维石墨烯片层上均与附着二氧化硅/石墨烯复合物，它的存在大大增强了三维石墨烯片层之间的结合强度，使二氧化硅/石墨烯三维复合材料具有更优异的力学性能和导电性能。
图6为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的TEM图，图6中a的标尺为10nm，图6中b的标尺为100nm，由图6可知，石墨烯片层上清晰可见附着的二氧化硅/石墨烯复合物，同时可以清楚的看出二氧化硅/石墨烯复合物呈球形，每个纳米球的粒径约在30-40nm左右，且每个纳米球表明都均匀的包裹着多层的石墨烯。
图7为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的XPS能谱图，图7中a为该复合材料的XPS能谱图，图7中b为该复合材料中Si元素的特征谱线局部放大图，图7中c为该复合材料中C元素的特征谱线分峰图，由图7可知，该复合材料的组成元素为C、O、Si三种元素。图8为实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料时所使用的氧化石墨烯的C元素的特征谱线分峰图，对比图7中c和图8可知，在制备二氧化硅/石墨烯三维复合材料过程中，氧化石墨烯被充分还原成为石墨烯。
图9为对比实施例中制备的三维石墨烯(图9中a)和实施例4(图9中b)、实施例5(图9中c)、实施例6(图9中d)中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的形貌图，由图9可知，实施例4、实施例5、实施例6中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料较对比实施例中制备的三维石墨烯外形更规则，紧密。是因为加入了二氧化硅/石墨烯复合物后，在二氧化硅/石墨烯复合物表面的石墨烯以及其本身的微纳米尺寸带来的表面效应以及石墨烯层之间的范德华力与π-π堆叠作用力使最后组装上的三维石墨烯片层结合更加紧密。
在5-90％形变下测试实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的力学恢复性，得到在不同形变下的压力-形变图，如图10所示，由图10可知，在5％到90％的每一个力学形变之后，材料都能恢复到0％形变，足以证明该复合材料具有非常优异的力学恢复性。
测试实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的力学灵敏性，测试结果如图11所示，由图11可知，该复合材料在0-7kPa的压力范围内拥有0.14kPa-1的灵敏度，在10-22kPa的压力范围内有0.05kPa-1的灵敏度，足以证明该复合材料具有非常好的力敏性能。
在不同压力下测试实施例4中制备的二氧化硅/石墨烯三维复合材料的压力稳定性能，获得其在不同压力下的I-V曲线图，如图12所示，由图12可知，在1，2，5，12，25kPa的压力下该复合材料的I-V曲线都保持一条直线，说明在不同压力下该复合材料的结构都保持稳定，因此电学性能没有发生变化，证明了该复合材料具有良好的压力稳定性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料，其特征在于，所述复合材料包括三维石墨烯泡沫基体以及均匀分散负载在所述基体上的二氧化硅/石墨烯复合物，所述二氧化硅/石墨烯复合物具有核壳结构，以二氧化硅颗粒为核，以石墨烯为壳。
2.如权利要求1所述的一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料，其特征在于，所述二氧化硅/石墨烯复合物的中碳含量为1-99wt％。
3.如权利要求2所述的一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料，其特征在于，所述二氧化硅/石墨烯复合物的等效粒径为1-999nm。
4.权利要求1-3任一项所述的一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)利用化学气相沉积法在二氧化硅颗粒表面沉积石墨烯，制得二氧化硅/石墨烯复合物；
(2)将步骤(1)中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中至所述二氧化硅/石墨烯复合物均匀分散，然后加入还原剂和缓冲剂，混匀后获得反应液，将所述反应液移至反应釜中反应制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶，然后去除所述水凝胶中未反应完的还原剂和缓冲剂；
(3)将经步骤(2)处理后的水凝胶冷冻后置于冷冻干燥机中，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的气凝胶；
(4)将步骤(3)中制备的气凝胶于真空条件下进行退火处理，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将0.1g二氧化硅颗粒放入石英舟中，然后将所述石英舟置于反应器的恒温区中，通入保护气体以排除所述反应器中的空气，常压下升温至900-1100℃，此时停止通入所述保护气体而按5-20sccm的速率通入碳源，保持1-60min后，停止通入所述碳源而再次通入所述保护气体，降至室温，制得二氧化硅/石墨烯复合物。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述保护气体为氩气或氮气，所述碳源为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、丙炔、甲醇或乙醇中的至少一种。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将步骤(1)中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中至所述二氧化硅/石墨烯复合物均匀分散，然后加入还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液，混匀后获得反应液，将所述反应液移至反应釜中在100-180℃下保温6-12h后制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶，然后将所述水凝胶放入体积分数为10-30％的乙醇溶液中浸泡24-48h后去除所述水凝胶中未反应完的还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液；所述反应液中二氧化硅/石墨烯复合物、氧化石墨烯、乙二胺和硼酸钠的质量体积比为1-3:10:60-100:0.5-1，所述质量体积比的单位为mg:mg:μL:mg。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将经步骤(2)处理后的水凝胶于-50～-80℃下冷冻24-48h后置于冷冻干燥机中干燥24-48h，制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的气凝胶。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述退火处理具体为在800-1000℃下退火0.5-2h。
10.权利要求1-3任一项所述的一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料在压力传感器中的应用。
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