CN106495141B - 一种氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：选择腐殖酸为原料，通过水热处理一步制备氧化石墨烯，制备方法步骤如下：a、原料准备：称取一定量的腐殖酸固体（粒径<1mm），置于盛有去离子水的水热反应罐中，腐殖酸与水的质量比为1~5:1000；b、水热处理：将水热反应罐移至高温干燥箱中，在180‑200℃下恒温6‑8h；水热反应结束后自然冷却至室温，即得氧化石墨烯溶液；c、干燥处理：氧化石墨烯溶液经冷冻干燥可得氧化石墨烯粉末。本发明中氧化石墨烯的制备工艺具有简单易行、环保高效的特点，容易实现大规模生产。所得氧化石墨烯片层剥离彻底，横向尺寸大，氧含量高，呈现出氧化石墨烯典型的透明、褶皱形貌。

Description

一种氧化石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是由蜂窝状的六角形sp2杂化碳原子晶格紧密堆积而成的二维结构，只有单原子厚度（0.34nm）；具有出色的导电性，室温下的电子迁移率超过15000cm2.V-1.S-1；超高的热导率，室温下的导热系数高达3000-5000W.m-1.K-1；很高的为学强度，杨氏模量达1.0TPaP；极高的透光率，可见光区的吸光度仅有2.3%,反射率小于0.1%；巨大的比表面积，理论值为2630·m2·g-1。石墨烯的上述优异性能，使其在复合材料、电池、透明电导设备、传感器和生物方面具有广阔的应用前景。
石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法（CVD）和氧化石墨还原法等，其中氧化石墨还原法是目前应用最为广泛的石墨烯制备方法。氧化石墨还原法的工艺流程主要包括液相氧化、超声剥离和还原三个阶段。石墨经液相氧化合成氧化石墨，即在强酸、强氧化剂环境下，通过较复杂的工艺，克服石墨片层间的范德华力，增大层间距（由0.335 nm至0.7-1.2 nm）并引入含氧官能团；氧化石墨经超声剥离、分散得到氧化石墨烯；氧化石墨烯通过化学还原（或热还原、水热还原）转化为石墨烯。可以看出，氧化石墨烯是制备石墨烯的重要中间体，同时，氧化石墨烯也是制备其他功能复合材料的重要原料。但是，上述氧化石墨烯的制备方法（主要是氧化石墨的制备过程）工艺复杂、成本较高、污染环境，迫切需要提出简单经济、环保高效的氧化石墨烯制备工艺。
发明目的
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种氧化石墨烯的制备方法。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
本发明的氧化石墨烯制备方法以腐殖酸为原料，通过水热处理一步制备氧化石墨烯，其制备方法包括下述步骤：
a、原料准备：称取一定量的粒径<1mm的腐殖酸固体，置于盛有去离子水的水热反应罐中，其中所述腐殖酸与水的质量比为1~5:1000；
b、水热处理：将水热反应罐移至高温干燥箱中，在180-200 ℃下恒温6-8h。水热反应结束后自然冷却至室温，即得氧化石墨烯溶液；
c、干燥处理：将氧化石墨烯溶液经冷冻干燥即得氧化石墨烯粉末。
本发明的有益效果如下：
该氧化石墨烯制备工艺无需浓酸、强氧化剂等高危险、腐蚀性化学试剂，具有简单易行、环保高效的特点，容易实现大规模生产。所得氧化石墨烯片层剥离得彻底，横向尺寸大，氧含量高。
附图说明
图1是实施例1的SEM图。
图2是实施例2的SEM图。
图3是实施例3的SEM图。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述：
实施例1
a、原料准备：称取一定量的腐殖酸固体（粒径<1mm），置于盛有去离子水的水热反应罐中，腐殖酸与水的质量比为1:1000；
b、水热处理：将水热反应罐移至高温干燥箱中，在190 ℃下恒温7h；水热反应结束后自然冷却至室温，即得氧化石墨烯溶液；
c、干燥处理：氧化石墨烯溶液经冷冻干燥即得氧化石墨烯粉末。
本实施例所得氧化石墨烯粉末的比表面积为240 m2·g-1/g，含氧量为42.3%，片层厚度为3.5nm，SEM图参见图1。
实施例2
a、原料准备：称取一定量的腐殖酸固体（粒径<1mm），置于盛有去离子水的水热反应罐中，其中所述腐殖酸与水的质量比为3:1000；
b、水热处理：将水热反应罐移至高温干燥箱中，在180 ℃下恒温8h。水热反应结束后自然冷却至室温，即得氧化石墨烯溶液；
c、干燥处理：氧化石墨烯溶液经冷冻干燥即得氧化石墨烯粉末。
本实施例所得氧化石墨烯粉末的比表面积为302m2/g，含氧量为43.1%，片层厚度为4.3nm，SEM图参见图2。
实施例3
a、原料准备：称取一定量的腐殖酸固体（粒径<1mm），置于盛有去离子水的水热反应罐中，其中所述腐殖酸与水的质量比为5:1000。
b、水热处理：将水热反应罐移至高温干燥箱中，在200 ℃下恒温6h。水热反应结束后自然冷却至室温，即得氧化石墨烯溶液。
c、干燥处理：氧化石墨烯溶液经冷冻干燥可得氧化石墨烯粉末。
本实施例所得氧化石墨烯粉末的比表面积为251m2/g，含氧量为40.6%，片层厚度为4.6nm，SEM图参见图3。

Claims (1)

1.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述方法选择腐殖酸为原料，通过水热处理一步制备氧化石墨烯，制备方法步骤如下：
a、原料准备：称取一定量的粒径<1mm的腐殖酸固体，置于盛有去离子水的水热反应罐中，其中所述腐殖酸与水的质量比为1~5:1000；
b、水热处理：将水热反应罐移至高温干燥箱中，在180-200 ℃下恒温6-8h；水热反应结束后自然冷却至室温，即得氧化石墨烯溶液；
c、干燥处理：将氧化石墨烯溶液经冷冻干燥即得氧化石墨烯粉末。
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