CN105669896A - 一种温敏共聚物凝胶调剖堵水剂及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺、共聚单体按摩尔比为5-15:1溶于有机溶剂中，得到第一反应液；向所述第一反应液中通入保护气除氧，再加入自由基引发剂，并在60-70℃条件下反应16-24h，得到无规共聚物有机溶液；提纯所述无规共聚物有机溶液，获得温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂；其中，所述丙烯酰胺与共聚单体在所述第一反应液中的总含量为2-5w/v％,所述自由基引发剂占所述丙烯酰胺与共聚单体总质量的0.5-2％。本发明还提供了由上述制备方法制备的温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂及其在石油开采中的应用。

Description

一种温敏共聚物凝胶调剖堵水剂及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于石油开采领域，涉及一种温敏共聚物凝胶调剖堵水剂及其制备方法与应用。

背景技术

油田开发到中后期普遍进入高含水阶段，由于油藏地层的原始非均质性及长期水驱导致非均质性进一步加剧，注入水主要流入高渗透层区，形成水流优势通道，从而降低了注入水的波及效率。使用交联聚合物凝胶对水流优势通道进行调剖堵水，从而提高水驱波及效率及原油采收率是目前国内外应用最广泛的调剖堵水与深部调驱液流转向技术。这种技术涉及的交联凝胶主要由两种方式获得，一种是由低浓度的高分子聚合物(如聚丙烯酰胺HPAM)、不同种类型交联剂(如多价金属离子、酚醛树脂等)与交联助剂等组成的交联聚合物类混合溶液，注入到油藏地层高渗层带水流优势通道中交联形成以分子间交联为主的三维交联凝胶体，在室温下，其凝胶黏度在3000-50000mP·s之间，通常被用于注水井深部调剖与深部调驱液流转向。另一种是由小分子量的单体(如丙烯酰胺AM)、交联剂(如甲叉基双丙烯酰胺)、引发剂及交联反应速度控剂等组成的单体交联聚合类混合溶液，注入到油藏地层高渗层带水流优势通道中，借助油藏温度交联聚合成分子间交联的三维交联凝胶体，在室温条件下，其凝胶的弹性模量G’一般在50-200Pa之间。

上述两种方式获得的地下交联凝胶体系均是由多种组分混合而成的调堵剂溶液，在现场实际使用中，多组分调剖堵水体系溶液在注入地层及在地层中深部运移过程中，体系中不同组分因分子量及性质差异，普遍存在色谱分离现象。比如在交联聚合物类混合溶液中，高分子量聚合物在运移及水中稀释与扩散速度较慢，而小分子交联剂在运移及水中稀释与扩散速度较快，且不同组分在地层中的吸附滞留有差异，由此产生的色谱分离效应导致体系各组分在地下长时间的运移过程中发生部分或完全分离，进而导致该体系溶液最终到达调堵目的层时各组分原始的组成配比已面目全非，无法形成设计配方所需强度的凝胶体，从而使封堵效果受到影响。同样，在单体交联聚合类混合溶液中同样存在上述色谱分离问题，由于色谱分离导致的交联聚合凝胶化反应、凝胶强度及封堵效果均不能得到保证。

发明内容

鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种温敏共聚物凝胶调剖堵水剂及其制备方法，通过该制备方法制备出的无规共聚物-温敏共聚物凝胶调剖堵水剂，能够在室温下具有良好的水溶性，能形成单组分均相水溶液，能够在注入过程中避免多组分溶液的色谱分离现象。

本发明的目的还在于提供上述的温敏共聚物凝胶调剖堵水剂的应用及其应用方法。

为了达到前述的发明目的，本发明提供一种温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂的制备方法，其包括以下步骤：

将丙烯酰胺、共聚单体按摩尔比为5-15:1溶于有机溶剂中，得到第一反应液；

向所述第一反应液中通入保护气除氧，再加入自由基引发剂，并在60-70℃条件下反应16-24h，得到无规共聚物有机溶液；

提纯所述无规共聚物有机溶液，获得温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂；

其中，所述丙烯酰胺与共聚单体在所述第一反应液中的总含量为2-5w/v％，

所述自由基引发剂占所述丙烯酰胺与共聚单体总质量的0.5-2％。

在上述制备方法中，获得的温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂为温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂干粉，其能溶解于水，且能够在室温下具有良好的水溶性，能形成单组分均相水溶液。

在上述制备方法中，优选的，所述共聚单体包括硅氧烷单体；更优选的，所述硅氧烷单体包括γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。

在上述制备方法中，优选的，所述有机溶剂包括四氢呋喃(THF)和/或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，但不限于此。

在上述制备方法中，优选的，所述保护气包括氮气或氩气；所述自由基引发剂包括偶氮二异丁腈和/或过氧化二苯甲酰。

在上述制备方法中，所述反应需在无氧条件下进行。

在上述制备方法中，优选的，提纯所述无规共聚物有机溶液的方法为：

将所述无规共聚物有机溶液进行离心分离或者倒入沉淀剂静置，然后将得到的沉淀产物用乙醇洗涤，烘干后得到温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂；

其中，所述沉淀剂包括无水乙醇，但不限于此。

在上述制备方法中，所述有机溶剂为四氢呋喃(THF)时，采用离心分离的方法提纯所述无规共聚物有机溶液；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)时，采用无水乙醇作为沉淀剂提纯所述无规共聚物有机溶液。

在上述制备方法中，所述烘干采用空气干燥方法，所述烘干的温度为45-70℃，时间为12-24h。

本发明的制备方法是一种可发生原位化学交联的温敏无规共聚物凝胶调剖堵水剂的制备方法，其以丙烯酰胺和含有可以加热进行水解缩合反应单元的共聚单体为原料，通过自由基溶液共聚合技术，利用自由基共聚方法合成一种无规共聚物。该无规共聚物将聚合物的分子链和拟交联单元组分结合成为一个整体，室温下能溶于水形成均相低粘聚合物水溶液，注入地层深部运移过程中可以避免多组分交联单元的色谱分离现象，借助地层温度作用可原位交联形成高强度化学交联凝胶。由于该无规共聚物在低温下易溶于水，且水溶液粘度很低，故非常易于注入。同时由于化学交联单元是共聚物的组成部分，在运移的过程中不会出现组分色谱分离效应。且原位交联时间可控，形成的水凝胶强度远高于已有的弱凝胶体系，因而易于实现在特定位置的有效封堵。

本发明还提供一种温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂，其是通过上述制备方法制备得到的；所述调剖堵水剂的水溶液在40-70℃温度下自动形成凝胶。

上述调剖堵水剂，优选的，所述自动形成凝胶的时间为30min-24h。

上述调剖堵水剂，优选的，所述调剖堵水剂的水溶液的质量浓度为0.5-25％。

相对于现有技术中已有的地下凝胶化的聚丙烯酰胺类交联弱凝胶体系或丙烯酰胺单体类交联聚合强凝胶体系的制备方法，本发明调剖堵水剂的成胶方法过程简单，操作简便；且制备该无规共聚物-温敏共聚物干粉所有的化学交联反应都在地面完成，形成的共聚物为结构稳定的无规高分子聚合物，在其水溶液加热形成凝胶的过程中无需添加其他任何化学成分，因此，本发明制得的调剖堵水剂不会增加对环境的影响，具有低毒和环境友好等特点。

本发明还提供上述调剖堵水剂在油田开采中作为封窜、堵水、调剖及深部调驱转向剂的应用，其是用于40-70℃油藏严重非均质地层中。

在上述应用中，进行应用时的步骤包括：先将所述调剖堵水剂配制成5-25％的高浓度调剖堵水剂水溶液，然后再注入地层，在40-70℃的地层温度下，所述高浓度调剖堵水剂水溶液自动形成凝胶。

本发明调剖堵水剂的水溶液凝胶化浓度范围很宽，0.5-25％都可以实现凝胶化，因为在凝胶前，地层中水会稀释注入的调剖堵水剂水溶液，因此，注入高浓度调剖堵水剂水溶液，可以防止不凝胶。且本发明调剖堵水剂水溶液形成凝胶的时间随温度的升高或浓度增加而缩短，形成凝胶的强度随温度的升高或浓度增加而增加。

本发明制备得到的调剖堵水剂水溶液注入地层后在地层温度作用下可在一定时间内自动交联为高强度凝胶，该强凝胶可作为40-70℃温度油藏严重非均质地层的封窜、堵水、调剖及深部调驱转向剂使用，在解决高含水油藏注入水沿特高渗区窜流及水驱波及效率低下等问题的同时使后续注入水转向扩大波及体积，达到提高采收率的效果。目前我国水驱油田超过80％油藏处于高含水开采期(含水大于80％)，大部分高含水油田温度在40-70℃之间，高含水油田的主要开发矛盾是注入水低效无效循环，而调剖堵水及深部调驱是改善水驱低效无效循环的最有效手段。因此，本发明具有非常广阔的应用前景预期。

由于多组分地下交联聚合反应组分损失大，形成的凝胶产物有效含量及强度会比相同质量的单组分借助温度形成的凝胶差，因此，与现有技术相比，本发明的突出效果包括：

(1)本发明的调剖堵水剂可以解决多组分地下小分子单体聚合交联强凝胶及低浓度高分子聚合物交联凝胶调剖堵水及深部调驱液流转向剂体系的色谱分离问题，提高地下聚合/交联类凝胶体系的凝胶转化率，以及凝胶在调剖堵水与深部调驱的封堵效果及作业成功率。

(2)除了提高堵剂材料的利用率降低成本，本发明的调剖堵水剂还可以免去多组分溶液现场施工时的复杂工艺，简化调剖堵水及深部调驱时的施工工艺，从而节约作业成本。

附图说明

图1为实施例1合成的无规共聚物(P(AM-co-MPS))的反应过程示意图；

图2为实施1合成的P(AM-co-MPS)的核磁共振氢谱图；

图3为实施例1中15wt％P(AM-co-MPS)水溶液在室温下的粘度与剪切速率的关系图；

图4为实施例1中15wt％P(AM-co-MPS)凝胶在室温下的强度测试图；

图5为0.5％聚丙烯酰胺(HPAM)与酚醛树脂交联形成的凝胶在室温下的强度测试图。

图6为实施例2中15wt％P(AM-co-MPS)水溶液在室温下的粘度与剪切速率的关系图；

图7为实施例2中15wt％P(AM-co-MPS)凝胶在室温下的强度测试图；

图8为实施例3中15wt％P(AM-co-MPS)水溶液在室温下的粘度与剪切速率的关系图；

图9为实施例4中15wt％P(AM-co-MPS)水溶液在室温下的粘度与剪切速率的关系图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明可实施范围的限定。

实施例1

本实施例提供了一种温敏共聚物凝胶调剖堵水剂的制备方法，其包括以下步骤：

在放有磁子的250mL三口烧瓶中先后加入1.18g丙烯酰胺(AM)、100mL四氢呋喃(THF)和790μLγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)，搅拌成均匀透明的溶液，AM和MPS摩尔比为5：1，AM和MPS总含量为所述溶液的2w/v％；

向上述溶液中通入N₂除去溶液中的氧气，通气15min后，将20mg引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)溶解在1mLTHF中，倒入上述三口瓶中，将该三口瓶置于60℃的油浴锅中加热，然后在氮气保护下，磁力搅拌24h，随后取出三口瓶，终止反应，得到无规共聚物溶液；合成该无规共聚物的反应过程如图1所示；

将所得的无规共聚物溶液用HC-2518型高速离心机以7000rpm转速进行离心分离，5min后收集下层沉淀物，并分散在无水乙醇中，然后将获得的分散液再次离心分离，重复上述步骤两次，最后将收集的固体在电热鼓风干燥箱中45℃下干燥12h，得到白色粉末状的无规共聚物，即丙烯酰胺-co-γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(P(AM-co-MPS))样品。本实施例的反应产率为60％。

对获得的P(AM-co-MPS)样品进行核磁共振氢谱测试

核磁共振波谱仪型号为AVANCE400，参数为400MHz，测试溶剂为二甲基亚砜-d6(DMSO-d₆)，该P(AM-co-MPS)样品的核磁共振氢谱表征如图2所示。各个位移的归属如下：δ2.1对应–CH–CH₂–，δ1.27对应–CH₃，δ3.49对应–O–CH₃。

在室温下对获得的P(AM-co-MPS)样品进行性能测试

在室温(约25℃)下，取150mgP(AM-co-MPS)粉末放入2mL离心管，再加入1mL水，用AS3120型超声仪超声10min，分散形成15wt％的共聚物透明溶液，该共聚物透明溶液的粘度与剪切速率的关系如图3所示。结果表明：在室温下，剪切速率为4.5s^-1时，该共聚物透明溶液的粘度为4.6mPa·s左右。把该离心管置于50℃的水浴锅中静置，2h后该共聚物透明溶液体系转变为15wt％的共聚物温敏凝胶。用美国TA公司生产的AR-G2型多功能流变仪测定该共聚物温敏凝胶的弹性模量G'和粘性模量G"，如图4所示，在室温下，本实施例的共聚物温敏凝胶的弹性模量G'为1150Pa，粘性模量G"为80Pa。而在室温条件下，常规交联聚合物弱凝胶调剖剂体系的弹性模量G’一般在0.5-20Pa之间，如图5所示，图5为0.5％聚丙烯酰胺(HPAM)与酚醛树脂交联形成的凝胶强度测试图。与该0.5％聚丙烯酰胺(HPAM)与酚醛树脂交联形成的凝胶相比，本实施例的P(AM-co-MPS)凝胶强度远高于常规交联聚合物弱凝胶调剖剂体系。

本实施例以丙烯酰胺和含有可以加热进行水解缩合反应单元的MPS为原料，通过自由基溶液共聚合技术，利用自由基共聚方法合成一种无规共聚物(P(AM-co-MPS))。该P(AM-co-MPS)将聚合物的分子链和拟交联单元组分结合成为一个整体，室温下具有良好的水溶性，能溶于水形成均相低粘聚合物水溶液，注入地层深部运移过程中可以避免多组分交联单元的色谱分离现象，同时，该P(AM-co-MPS)在50℃即能凝胶，在应用时，借助地层温度作用可实现原位交联，形成高强度化学交联凝胶。且由于该P(AM-co-MPS)在低温下易溶于水，且水溶液粘度很低，故非常易于注入。同时由于进行化学交联的单元是共聚物(P(AM-co-MPS))的组成部分，在运移的过程中不会出现组分色谱分离效应。且原位交联时间可控，形成的水凝胶强度远高于已有的弱凝胶体系，因而易于实现在特定位置的有效封堵。

本实施例的调剖堵水剂在可以解决多组分地下小分子单体聚合交联强凝胶及低浓度高分子聚合物交联凝胶调剖堵水及深部调驱液流转向剂体系的色谱分离问题，提高地下聚合/交联类凝胶体系的凝胶转化率，同时由于其较高的水凝胶体系，可以提高本实施例的调剖堵水与深部调驱的封堵效果及作业成功率。

此外，除了提高堵剂材料的利用率降低成本，本实施例的调剖堵水剂还可以免去多组分溶液现场施工时的复杂工艺，简化调剖堵水及深部调驱时的施工工艺，从而节约作业成本。

实施例2

本实施例提供了一种温敏共聚物凝胶调剖堵水剂的制备方法，其包括以下步骤：

在放有磁子的250mL三口烧瓶中先后加入3.7g丙烯酰胺(AM)、100mL四氢呋喃(THF)和1.24mLγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)，搅拌成均匀透明的溶液，AM和MPS摩尔比为10：1，AM和MPS总含量为所述溶液的5w/v％；

向上述溶液中通入N₂除去溶液中的氧气，通气15min后，将50mg引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)溶解在1mLTHF中，倒入上述三口瓶中，将该三口瓶置于60℃的油浴锅中加热，然后在氮气保护下，磁力搅拌24h，随后取出三口瓶，终止反应，得到无规共聚物溶液；

将所得的无规共聚物溶液用HC-2518型高速离心机以7000rpm转速进行离心分离，5min后收集下层沉淀物，并分散在无水乙醇中，然后将获得的分散液再次离心分离，重复上述步骤两次，最后将收集的固体在电热鼓风干燥箱中45℃下干燥12h，得到白色粉末状的无规共聚物，即丙烯酰胺-co-γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(P(AM-co-MPS))样品，本实施例的反应产率为60％。

在室温下对获得的P(AM-co-MPS)样品进行性能测试

在室温(约25℃)下，取150mgP(AM-co-MPS)粉末放入2mL离心管，再加入1mL水，用AS3120型超声仪超声10min，分散形成15wt％的共聚物透明溶液，该共聚物透明溶液的粘度测试结果表明：在室温下，剪切速率为4.5s^-1时，该共聚物透明溶液的粘度为6mPa·s左右，如图6所示。把该离心管置于50℃的水浴锅中静置，3.5h后该共聚物透明溶液体系转变为15wt％的共聚物温敏凝胶。用美国TA公司生产的AR-G2型多功能流变仪测定该共聚物温敏凝胶的弹性模量G'和粘性模量G"，如图7所示，在室温下，该共聚物温敏凝胶的弹性模量G'为1080Pa，粘性模量G"为50Pa。而在室温条件下，常规交联聚合物弱凝胶调剖剂体系的弹性模量G’一般在0.5-20Pa之间，如图5所示，图5为0.5％聚丙烯酰胺(HPAM)与酚醛树脂交联形成的凝胶强度测试图。与该0.5％聚丙烯酰胺(HPAM)与酚醛树脂交联形成的凝胶相比，本实施例的P(AM-co-MPS)凝胶强度远高于常规交联聚合物弱凝胶调剖剂体系。

实施例3

本实施例提供了一种温敏共聚物凝胶调剖堵水剂的制备方法，其包括以下步骤：

在放有磁子的100mL三口烧瓶中先后加入1.85g丙烯酰胺(AM)、50mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)和0.62mLγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)，搅拌成均匀透明的溶液，AM和MPS摩尔比为10：1，AM和MPS总含量为所述溶液的5w/v％；

向上述溶液中通入N₂除去溶液中的氧气，通气15min后，将12.5mg引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)溶解在1mLDMF中，倒入上述三口瓶中，将该三口瓶置于60℃的油浴锅中加热，然后在氮气保护下，磁力搅拌24h，随后取出三口瓶，终止反应，得到无规共聚物溶液；

将所得的无规共聚物溶液倒入300mL无水乙醇中，即生成大量白色沉淀。沉淀物用HC-2518型高速离心机以7000rpm转速离心5min后，收集下层沉淀物。将沉淀物放入50mL无水乙醇中清洗后，再次离心分离。上述清洗过程重复两次，最后将收集的固体在电热鼓风干燥箱中45℃下干燥12h，得到白色粉末状的无规共聚物，即丙烯酰胺-co-γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(P(AM-co-MPS))样品，本实施例的反应产率为80％。

在室温下对获得的P(AM-co-MPS)样品进行性能测试

在室温(约25℃)下，取150mgP(AM-co-MPS)粉末放入2mL离心管，再加入1mL水，用AS3120型超声仪超声10min，分散形成15wt％的共聚物透明溶液，在室温下，剪切速率为4.5s^-1时，该共聚物透明溶液的粘度为8mPa·s左右，如图8所示。把该离心管置于70℃的水浴锅中静置，50min后该共聚物透明溶液体系转变为15wt％的共聚物温敏凝胶。用美国TA公司生产的AR-G2型多功能流变仪测定该共聚物温敏凝胶的弹性模量G'和粘性模量G"，在室温下，该共聚物温敏凝胶的弹性模量G'为1545Pa，粘性模量G"为50Pa。

与实施例2相比，本实施例的凝胶温度较高，在共聚物透明溶液质量浓度相同的条件下，本实施例形成凝胶的时间比实施例2的凝胶时间短，且本实施例获得的共聚物温敏凝胶的凝胶强度大于实施例2的凝胶强度。

实施例4

本实施例提供了一种温敏共聚物凝胶调剖堵水剂的制备方法，其包括以下步骤：

在放有磁子的250mL三口烧瓶中先后加入2.9g丙烯酰胺(AM)、100mL四氢呋喃(THF)和2mLγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)，搅拌成均匀透明的溶液，AM和MPS摩尔比为5：1，AM和MPS总含量为所述溶液的5w/v％；

向上述溶液中通入N₂除去溶液中的氧气，通气15min后，将50mg引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)溶解在1mLTHF中，倒入上述三口瓶中，将该三口瓶置于70℃的油浴锅中加热，然后在氮气保护下，磁力搅拌24h，随后取出三口瓶，终止反应，得到无规共聚物溶液；

将所得的无规共聚物溶液用HC-2518型高速离心机以7000rpm转速进行离心分离，5min后收集下层沉淀物，并分散在无水乙醇中，然后将获得的分散液再次离心分离，重复上述步骤两次，最后将收集的固体在电热鼓风干燥箱中45℃下干燥12h，得到白色粉末状的无规共聚物，即丙烯酰胺-co-γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(P(AM-co-MPS))样品，本实施例的反应产率为60％。

在室温下对获得的P(AM-co-MPS)样品进行性能测试

在室温(约25℃)下，取200mgP(AM-co-MPS)粉末放入2mL离心管，再加入1mL水，用AS3120型超声仪超声10min，分散形成20wt％的共聚物透明溶液，在室温下，剪切速率为4.5s^-1时，该共聚物透明溶液的粘度为8mPa·s左右，如图9所示。把该离心管置于50℃的水浴锅中静置，1.5h后该共聚物透明溶液体系转变为20wt％的共聚物温敏凝胶。用美国TA公司生产的AR-G2型多功能流变仪测定该共聚物温敏凝胶的弹性模量G'和粘性模量G"，在室温下，该共聚物温敏凝胶的弹性模量G'为4450Pa，粘性模量G"为55Pa。

与实施例1相比，本实施例的共聚物透明溶液的浓度较大，在相同凝胶温度下，本实施例形成凝胶的时间比实施例1的凝胶时间短，且本实施例获得的共聚物温敏凝胶的凝胶强度大于实施例1的凝胶强度。

由此可见，实施例1-4的无规共聚物在低温下易溶于水，且水溶液粘度很低，故非常易于注入。同时由于化学交联单元是无规共聚物的组成部分，在运移的过程中不会出现组分色谱分离效应。且原位交联时间可控，形成的水凝胶强度远高于已有的弱凝胶体系，因而易于实现在特定位置的有效封堵。

综上所述，由本发明提供的制备方法制得的温敏共聚物凝胶调剖堵水剂在室温下具有良好的水溶性，可形成单组分均相水溶液，注入过程中可避免多组分溶液的色谱分离现象。且该无规聚合物水溶液注入地层后在地层温度作用下可在一定时间内自动交联为高强度凝胶，该强凝胶可作为40-70℃温度油藏严重非均质地层的封窜、堵水、调剖及深部调驱转向剂使用，在解决高含水油藏注入水沿特高渗区窜流及水驱波及效率低下等问题的同时使后续注入水转向扩大波及体积，达到提高采收率的效果。目前我国水驱油田超过80％油藏处于高含水开采期(含水大于80％)，大部分高含水油田温度在40-70℃之间，高含水油田的主要开发矛盾是注入水低效无效循环，而调剖堵水及深部调驱是改善水驱低效无效循环的最有效手段。因此，本发明具有非常广阔的应用前景预期。

Claims (10)

1.一种温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂的制备方法，其包括以下步骤：

将丙烯酰胺、共聚单体按摩尔比为5-15:1溶于有机溶剂中，得到第一反应液；

向所述第一反应液中通入保护气除氧，再加入自由基引发剂，并在60-70℃条件下反应16-24h，得到无规共聚物有机溶液；

提纯所述无规共聚物有机溶液，获得温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂；

其中，所述丙烯酰胺与共聚单体在所述第一反应液中的总含量为2-5w/v％，

所述自由基引发剂占所述丙烯酰胺与共聚单体总质量的0.5-2％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述共聚单体包括硅氧烷单体；优选的，所述硅氧烷单体包括γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂包括四氢呋喃和/或N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述保护气包括氮气或氩气；所述自由基引发剂包括偶氮二异丁腈和/或过氧化二苯甲酰。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：提纯所述无规共聚物有机溶液的方法为：

将所述无规共聚物有机溶液进行离心分离或者倒入沉淀剂静置，然后将得到的沉淀产物用乙醇洗涤，烘干后得到温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂；

其中，所述沉淀剂包括无水乙醇。

6.一种温敏共聚物强凝胶调剖堵水剂，其是通过权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的；所述调剖堵水剂的水溶液在40-70℃温度下自动形成凝胶。

7.根据权利要求6所述的调剖堵水剂，其特征在于：所述自动形成凝胶的时间为30min-24h。

8.根据权利要求6或7所述的调剖堵水剂，其特征在于：所述调剖堵水剂的水溶液的质量浓度为0.5-25％。

9.权利要求6-8任一项所述的调剖堵水剂在油田开采中作为封窜、堵水、调剖及深部调驱转向剂的应用，其是用于40-70℃油藏严重非均质地层中。

10.根据权利要求9所述的应用，进行应用时的步骤包括：

先将所述调剖堵水剂配制成5-25％的高浓度调剖堵水剂水溶液，然后再注入地层，在40-70℃的地层温度下，所述高浓度调剖堵水剂水溶液自动形成凝胶。