CN105668718A - 一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法 - Google Patents
一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,包括一个制备β-PbO2粉末的步骤;将制得的β-PbO2与碳化硼/石墨的混合物混合均匀,再加入聚四氟乙烯乳液搅拌均匀,烘干后把所得的混合物装入模具中进行高压压制,即得碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极;上述所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的质量百分比分别为40-70%、25%、5-35%;本发明解决了常规电极镀层易脱落的问题。通过本发明制备的二氧化铅电极,耐腐蚀性强,机械强度高,具有良好的导电性,提高了电极催化活性。碳化硼/石墨改性二氧化铅电极做阳极处理偶氮染料染料废水时,脱色效果好于纯β-PbO2电极。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域,涉及一种电极,具体来说是一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法。
背景技术
电解法是高级氧化技术(AOPs)中常用的一种难降解污染物处理技术,它由于具有二次污染少,反应设备占地面积小,效率高,难降解物质能被彻底处理等特点而受到广泛关注。阳极材料中,二氧化铅是非贵金属材料,具有良好导电性,在某些应用中可以取代重金属催化剂如铂、金等,从而可以大大降低反应成本,是应用最多的一类阳极材料。二氧化铅作为阳极材料具有良好的耐腐蚀性,氧化能力强,反应过程中可以产生更多的羟基自由基(·OH)等强氧化性物质来降解难处理有机物,使大分子有机物变成小分子有机物,有毒物质转化成无毒物质,直至最终矿化成CO2和H2O。传统二氧化铅电极可以分为有基体和无基体两大类,而在有基体电极中,钛基体由于质量轻,硬度大,耐腐蚀性强等优点,所以常见的有基体二氧化铅电极为钛基体二氧化铅电极。PbO2不同晶型中最常见的是α-PbO2和β-PbO2,β-PbO2与α-PbO2相比具有更好的导电性和耐腐蚀性,所以常用的二氧化铅电极是β-PbO2电极。β-PbO2电极常用的制备方法是电沉积法,即在基体比如Ti,Al上镀上一层PbO2。但是此方法制备的电极由于镀层易脱落,所以使用寿命较短,电化学性质不稳定。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,所述的这种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法要解决现有技术中的二氧化铅电极镀层易脱落,耐腐蚀性差,工艺复杂,不易控制的技术问题。
本发明提供了一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,包括如下步骤:
1)一个制备β-PbO2粉末的步骤;称取醋酸铅溶于水中,用质量百分比浓度为40~60%的NaOH溶液调节醋酸铅溶液pH值为9.0-10.0,然后加入NaClO并搅拌均匀,在70~95℃恒温条件反应3~8h,将得到的反应液经过滤、洗涤、干燥,即得棕色β-PbO2粉末;上述醋酸铅、水和NaClO的物料比为1g:2ml:8ml;
2)将步骤(1)制得的β-PbO2与碳化硼/石墨的混合物混合均匀,再加入质量百分比浓度为50~70%聚四氟乙烯乳液搅拌均匀,然后在温度为60℃-90℃下烘干,烘干后所得的混合物装入模具中,在压力为25~35MP下保持2~5min进行高压压制,即得碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极;
上述所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末40-70%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体5-35%;
上述碳化硼/石墨混合粉体中,按质量比计算,碳化硼/石墨为1:1。
进一步的,在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和的聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末70%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体5%。
进一步的,在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末65%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体10%。
进一步的,在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末50~70%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体15%。
进一步的,在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末55%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体20%。
进一步的,步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末50%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体25%。
进一步的,步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末45%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体30%。
进一步的,步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末40%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体35%。
本发明还提供了上述任一种制备方法所得的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极。
具体的,所述的模具为圆片状或者长条状模具,因此,得到的碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极为圆片状或长条状。
本发明以β-PbO2粉末为主要原料,掺杂碳化硼/石墨(质量比为1:1),然后加入聚四氟乙烯乳液混合均匀,烘干后装入模具,高压压制得到塑片二氧化铅电极。本发明由于制备过程中加入聚四氟乙烯乳液,粉末混合时发生团聚,塑片后易于表面形成孔隙,增大电极的表面积,提高电极的降解效果;与传统的电沉积法相比,其操作简单、工艺条件简单、易于控制而且从根本上避免了镀层易脱落的问题。本发明由于制备过程中加入碳化硼,从而增强了电极电催化氧能力,吸附作用及硬度,从而提高了污染物在电极表面的吸附转化作用。本发明由于石墨的掺杂,有效提高了电极的导电性,进而提高了电催化效率。为了增强此电极对污染物的降解能力,本发明掺杂了具有金属光泽的碳化硼和良好导电性的石墨,从根本上解决了电极不稳定,寿命短等问题。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明解决了镀层易脱落的问题,通过本发明的方法制备的无基体塑片二氧化铅电极,耐腐蚀性良好,机械强度高,具有良好的导电性,提高了电极催化活性。以自制的碳化硼/石墨改性二氧化铅电极做阳极处理偶氮染料染料废水时,脱色效果好于纯β-PbO2电极。而且制备工艺操作简单,成本低,反应条件易于控制,使用寿命长,成本低。
附图说明
图1是实施例1所得的β-PbO2粉末的XRD图谱及其标准图谱。
图2是对照实施例1所得的纯β-PbO2电极的循环伏安曲线与实施例1所得的碳化硼/石墨共掺杂新型二氧化铅塑片电极的循环伏安曲线。
图3显示了实施例1、对照实施例1,实施例2-所得的各电极对100mg/L的活性艳红的降解效果。
具体实施方式
下面通过具体实例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
本发明各实施例中所用的原料,除下述特别说明之外,其他均为市售:
质量百分比浓度为60%的聚四氟乙烯乳液,型号:日本大金,供货地区:北美洲。
本发明各实施例中所用的圆片状模具(BM-25压片模具,天津博君科技有限公司),外形尺寸:φ60×75mm;压片直径:25mm;可压厚度:<5mm;最大压力:<15t。
长条状模具(不开瓣方形模具,天津博君科技有限公司),外形尺寸:φ80×75mm;压片面积:1cm×3cm;可压厚度:<5mm;最大压力:<15t。
应用实施例中对处理模拟的活性艳红X-3B废水定时取样,使用紫外-可见分光光度计(北京普析TU-1900)于538nm处测定吸光度。根据Lambent-Beer定律,活性艳红X-3B废水的脱色率计算公式:
R-活性艳红X-3B的脱色率;
C0-电解前活性艳红X-3B废水的吸光度;
Ct-电解后活性艳红X-3B废水的吸光度。
实施例1
一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、β-PbO2粉末的制备
称取一定量的醋酸铅溶于水中,用质量浓度为50%的浓NaOH调节溶液的pH值为9.0-10.0,然后加入一定量的NaClO搅拌均匀,在90℃恒温水浴锅中反应6h,所得的反应液经过滤,洗涤,干燥,即得棕色的β-PbO2粉末;
上述醋酸铅、水和NaClO,按醋酸铅:水:NaClO为1g:2ml:8ml的比例计算;
采用D/MAX2200PC型X射线衍射仪器对上述所得的β-PbO2粉末进行测定,所得的XRD图谱如图1所示,对照JCPDSCard衍射峰对应金红石型二氧化铅(β-PbO2,PDF-35-1222)从图1中可以看出,其2θ角度与标准的二氧化铅完全对应,只是强度有所不同,所以自制的二氧化铅粉末为β-PbO2;
(2)、将2.2g步骤(1)所得的β-PbO2粉末与0.4g碳化硼和0.4g石墨组成的混合粉体进行混合均匀,然后加入1g质量百分比浓度为60%的聚四氟乙烯乳液进行混合均匀,在温度为50-100℃干燥60-90min,最后将混合物装入圆片状与长条状的模具中,在压力为30MPa下保持3min进行高压压制,即分别得到圆片状与长条状的掺杂碳化硼/石墨的改性新型二氧化铅多孔电极;
上述所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和质量百分比浓度为60%的聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末55%
质量百分比浓度为60%的聚四氟乙烯乳液25%
碳化硼/石墨组成的混合粉体20%
上述碳化硼/石墨组成的混合粉体中,按质量比计算,碳化硼/石墨为1:1。
对照实施例1
一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法中的纯β-PbO2电极的制备,具体包括如下具体步骤:
直接将3g实施例1的步骤(1)所得的β-PbO2粉末加入1g质量百分比浓度为60%的聚四氟乙烯乳液进行混合均匀,然后控制温度为50-100℃烘60-90min,然后分别装入圆片状与长条状的模具中,控制压力为30MPa下保持3min高压塑片压制,即分别得到圆片状与长条状的未掺杂碳化硼/石墨组成的混合粉体的纯β-PbO2电极。
对照实施例1所得的长条状纯β-PbO2电极和实施例1所得的长条状的掺杂碳化硼/石墨改性新型二氧化铅电极的电化学性质实验,具体步骤如下:
即分别以上述对照实施例1所得的长条状的纯β-PbO2电极和实施例1所得的长条状的掺杂碳化硼/石墨的改性二氧化铅电极为工作电极(使用面积为1cm2),同等面积的铂片为阴极,标准甘汞电极为参比电极组成三电极体系,采用CHI660E(上海辰华仪器有限公司)的电化学工作站,在100mg/L的活性艳红X-3B,Na2SO4浓度为0.5mol/L,扫描速度为50mV/s,扫描范围为-0.6-2V所得的循环伏安曲线图如图2所示;
从图2中可以发现,两种电极均未发生直接的电催化氧化作用,活性艳红X-3B的降解可能是通过电极产生的羟基自由基等强氧化性物质来实现的。碳化硼/石墨共掺杂的新型二氧化铅电极的电催化氧化能力要远远大于纯β-PbO2电极。由于碳化硼/石墨的加入增强了电极的导电性,增大了电极的比表面积,从而有利于更多的有机物吸附在电极表面,由此表明了掺杂改性β-PbO2多孔电极较纯电极有更好的导电性及电催化活性。
应用实施例1
将上述实施例1、对照实施例1,实施例2-7所得的各电极用于电催化降解模拟染料废水活性艳红X-3B的实验,具体步骤如下:
以100mg/L的活性艳红X-3B为处理对象,浓度为0.1mol/L的Na2S04为支持电解质,电极间距为3cm,电流密度为30mA/cm2,以自制的掺杂改性的新型二氧化铅电极为阳极,同等面积的铜片为阴极,进行电催化降解实验。反应时间为2h,间隔取样,每次取1mL,在540nm波长处测定吸光度结果如图3所示。从图3中可以得出不同掺杂比例的二氧化铅电极的电催化效果有所不同,与纯二氧化铅电极相比都有所提高,所以掺杂碳化硼/石墨混合粉末提高了电极的电化学性质。在碳化硼/石墨的掺杂比例为20%时,电化学处理效果最好。
综上所述,本发明提供的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅电极的制备,该电极较之纯二氧化铅电极有更好的导电性及电催化性,在掺杂量为20%时,制备的改性二氧化铅电极的电催化活性最优。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)一个制备β-PbO2粉末的步骤;称取醋酸铅溶于水中,用质量百分比浓度为40~60%的NaOH溶液调节醋酸铅溶液pH值为9.0-10.0,然后加入NaClO并搅拌均匀,在70~95℃恒温条件反应3~8h,将得到的反应液经过滤、洗涤、干燥,即得棕色β-PbO2粉末;上述醋酸铅、水和NaClO的物料比为1g:2ml:8ml;
2)将步骤(1)制得的β-PbO2与碳化硼/石墨的混合物混合均匀,再加入质量百分比浓度为50~70%聚四氟乙烯乳液搅拌均匀,然后在温度为60℃-90℃下烘干,烘干后所得的混合物装入模具中,在压力为25~35MP下保持2~5min进行高压压制,即得碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极;
上述所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末40-70%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体5-35%;
上述碳化硼/石墨混合粉体中,按质量比计算,碳化硼/石墨为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和的聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末70%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体5%。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末65%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体10%。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末50~70%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体15%。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末55%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体20%。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末50%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体25%。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末45%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体30%。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量,按质量百分比计算如下:
β-PbO2粉末40%;
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%;
碳化硼/石墨的混合粉体35%。
9.权利要求1-9任一所述的制备方法所得的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极。
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CN111573789A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-08-25 | 山东泰宝包装制品有限公司 | 一种光阳极材料的制备方法及其应用 |
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PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |