CN108529720A - 一种颗粒电极及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种颗粒电极及其制备方法和应用。这种颗粒电极为负载MIL‑101(Fe)的γ‑Al2O3。同时也公开了这种颗粒电极的制备方法，还公开了这种颗粒电极在降解印染废水的应用方法。本发明引进MOFs材料催化剂负载于多孔电极γ‑Al2O3表面，用于电催化印染废水的降解，其降解效率比传统多孔电极γ‑Al2O3显著提高。

Description

一种颗粒电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种颗粒电极及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国经济与现代化工业的飞速发展，水污染尤其是印染废水，以其高生物毒性、有机物浓度高、难降解等特点已成为备受关注的重大环境问题。罗丹明B(RhB)是一种典型的工业染料，主要用于纺织、塑料、皮革、染色、造纸、印刷等行业，它具有致癌性，能严重刺激到人的眼睛、皮肤、呼吸道和胃肠道等器官。因此，这类印染废水如果不经过处理直接排放，将会对人类健康和生存环境带来极大危害，同时造成水资源的浪费。目前，传统的印染废水处理方法有物理处理法，如吸附法和混凝法；化学处理法，如化学氧化法和焚烧法；生物降解法，如活性污泥法、生物膜法和厌氧生物法等。但这些传统方法普遍存在着技术要求高、能量利用率低、能耗与处理成本高、占地面积大等一系列固有的缺陷，难以高效快速降解罗丹明B和甲基橙这类物质。而高级氧化工艺(Advanced Oxidation Processes，AOPs)，尤其电催化氧化处技术作为一种发展较快的新兴方法，越来越受到人们的重视，成为印染废水处理技术的新热点。
电催化氧化技术属于比较环境友好的新型高级氧化技术，是一种操作简单、可控性强、占地面积小、成本低、二次污染小、后处理简单的污水处理技术。20世纪60年代末，随着传质理论、材料化学及电力工业的迅速发展，在传统二维电极的基础上提出了三维电极的概念。三维电极是一种新型的电解反应器，又叫粒子电极或床电极，是在传统二维电解槽主电极之间添加可导电的颗粒状或其他碎屑状粒子，使其表面带电并在电解槽中形成一个新的电极，即第三极，在工作电极材料表面能发生电化学反应，从而提高电解效率。常用的颗粒电极材料主要有金属导体、金属氧化物、镀有金属层的玻璃球和塑料球、石墨粒子、γ-Al2O3颗粒、碳纤维材料、活性炭颗粒、焦粉以及钢渣等。三维电极具有一定立体结构，能够吸附反应物，同时电解槽内增加的无数微电极能够增大槽的面积比，缩短反应物的迁移距离，从而加快电化学反应器与电解物质之间的传质速率，提高电流效率和处理效果。与传统二维电极相比，三维电极克服了二维电极电流效率低、能耗大、传质速率低等缺点，为电化学处理废水提供了新途径。传统的颗粒电极电阻较大、导电率低，使其在废水处理中电流效率低、电子传输慢、利用率低、寿命短，且电极的制备工艺相对较复杂，严重限制了颗粒电极材料的发展，因此，复合型颗粒电极的发展已经成为众多学者的研究方向和重点。
金属有机框架(metal-organic frameworks，MOFs)材料是由Yaghi等人在1995年首次提出。作为一种新型的由金属离子(或金属簇)通过多齿有机配体桥连形成无限网络结构的有机-无机杂化的多孔材料，MOFs具有高孔隙率、比表面积大、多活性位点及有机配体可被修饰等特点，其独特的物理及化学性能使MOFs具备潜在的巨大应用价值，被广泛应用于气体存储、药物传输、化学传感、分离和催化等领域。其中铁基MOFs由于成本较低，合成简单，环境友好等优点，在催化领域被视为是MOFs材料中可行性高的一类催化剂，且MOFs材料中的MIL系列在水中有较好的稳定性。目前，已有诸多学者将MOFs材料直接用于吸附染料废水的研究，其在染料废水中的吸附性能和催化性能已经得到证实；也有学者将MOFs材料负载到硅石、沸石、平板氧化铝和石墨等多孔材料上制成MOFs膜材料。
传统的颗粒电极电阻较大、导电率低，使其在废水处理中电流效率低、电子传输慢、利用率低、寿命短，且电极制备工艺相对较复杂，限制了颗粒电极材料的发展。目前报道的复合型颗粒电极处理效率在传统颗粒电极的基础上有所提高，但结构不够稳定且效果尚不够显著。目前，需要研发一种新型的复合型颗粒电极，并将其应用在废水处理领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒电极及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种颗粒电极，为负载MIL-101(Fe)的γ-Al2O3。
这种颗粒电极的制备方法，包括以下步骤：
1)将γ-Al2O3进行清洗、干燥、焙烧预处理，备用；
2)用Fe(Ⅲ)盐和有机配体于溶剂中混合反应，得到MIL-101(Fe)的晶种悬浮液；
3)将步骤1)预处理后的γ-Al2O3与步骤2)的晶种悬浮液置于反应釜中混合，密封反应釜，加热晶化；
4)冷却至室温，取出第一次负载后的γ-Al2O3颗粒，再置于反应釜中，与步骤2)的晶种悬浮液混合，密封反应釜，加热晶化，得到第二次负载后的γ-Al2O3颗粒；
5)重复步骤4)，得到第三次负载后的γ-Al2O3颗粒，即γ-Al2O3@MIL-101(Fe)；
6)将γ-Al2O3@MIL-101(Fe)进行清洗，干燥，得到颗粒电极。
制备方法的步骤1)中，γ-Al2O3的颗粒直径为3mm～5mm，比表面积为140m2/g～160m2/g。
制备方法的步骤1)中，焙烧的温度为280℃～320℃，焙烧的时间为1.5h～3h。
制备方法的步骤2)中，Fe(Ⅲ)盐、有机配体和溶剂的用量比为(3～4)g：1g：(70～80)mL。
制备方法的步骤2)中，Fe(Ⅲ)盐为FeCl3·6H2O；有机配体为对苯二甲酸；溶剂为DMF。
制备方法的步骤3)中，加热晶化的温度为105℃～120℃，加热晶化的时间为20h～30h。
制备方法的步骤4)中，加热晶化的温度为105℃～120℃，加热晶化的时间为20h～30h。
制备方法的步骤6)中，清洗具体为使用DMF进行超声清洗。
制备方法的步骤6)中，干燥的温度为50℃～70℃。
一种降解印染废水的方法，是使用这种颗粒电极电催化氧化处理印染废水。
本发明的有益效果是：
本发明引进MOFs材料催化剂负载于多孔电极γ-Al2O3表面，用于电催化印染废水的降解，其降解效率比传统多孔电极γ-Al2O3显著提高。
具体而言：
1)将MIL-101(Fe)负载在传统颗粒电极的表面形成催化效率更高的新型颗粒电极，其对有机染料的去除性能更高，去除速率可提高5倍以上；
2)本发明的颗粒电极适用于难降解的印染废水的处理，主要是罗丹明B、甲基橙等难降解有机物色度的去除。
附图说明
图1是γ-Al2O3的扫描电镜图；
图2是MIL-101(Fe)的扫描电镜图；
图3是γ-Al2O3@MIL-101(Fe)的扫描电镜图；
图4是RhB废水去除效果对比图。
具体实施方式
一种颗粒电极，为负载MIL-101(Fe)的γ-Al2O3。
这种颗粒电极的制备方法，包括以下步骤：
1)将γ-Al2O3进行清洗、干燥、焙烧预处理，备用；
2)用Fe(Ⅲ)盐和有机配体于溶剂中混合反应，得到MIL-101(Fe)的晶种悬浮液；
3)将步骤1)预处理后的γ-Al2O3与步骤2)的晶种悬浮液置于反应釜中混合，密封反应釜，加热晶化；
4)冷却至室温，取出第一次负载后的γ-Al2O3颗粒，再置于反应釜中，与步骤2)的晶种悬浮液混合，密封反应釜，加热晶化，得到第二次负载后的γ-Al2O3颗粒；
5)重复步骤4)，得到第三次负载后的γ-Al2O3颗粒，即γ-Al2O3@MIL-101(Fe)；
6)将γ-Al2O3@MIL-101(Fe)进行清洗，干燥，得到颗粒电极。
优选的，制备方法的步骤1)中，γ-Al2O3的颗粒直径为3mm～5mm，比表面积为140m2/g～160m2/g。
优选的，制备方法的步骤1)中，焙烧的温度为280℃～320℃，焙烧的时间为1.5h～3h。
优选的，制备方法的步骤2)中，Fe(Ⅲ)盐、有机配体和溶剂的用量比为(3～4)g：1g：(70～80)mL。
优选的，制备方法的步骤2)中，Fe(Ⅲ)盐为FeCl3·6H2O；有机配体为对苯二甲酸；溶剂为DMF。
优选的，制备方法的步骤3)中，加热晶化的温度为105℃～120℃，加热晶化的时间为20h～30h。
优选的，制备方法的步骤4)中，加热晶化的温度为105℃～120℃，加热晶化的时间为20h～30h。
优选的，制备方法的步骤6)中，清洗具体为使用DMF进行超声清洗。
优选的，制备方法的步骤6)中，干燥的温度为50℃～70℃。
一种降解印染废水的方法，是使用这种颗粒电极电催化氧化处理印染废水。
优选的，印染废水含有罗丹明B、甲基橙中的至少一种。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
实施例1：
1)分别用自来水和去离子水超声清洗γ-Al2O3(粒径3mm～5mm，比表面积为150m2/g，下同)各3次，干燥后放于马弗炉中300℃焙烧2h，待冷却后取出备用；
2)将准确称取的3.31g FeCl3·6H2O和1.03g对苯二甲酸加入到75mL的N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌混合使其充分溶解，得到MIL-101(Fe)的晶种悬浮液；
3)取适量1)中预处理后的γ-Al2O3置于反应釜中，并倒入2)中的晶种悬浮液，密封反应釜，放于烘箱中110℃下反应24h；
4)冷却至室温，取出3)中第一次负载后的γ-Al2O3颗粒，置于反应釜中，并倒入2)中晶种悬浮液，密封反应釜，放于烘箱中110℃下反应24h，得到第二次负载后的γ-Al2O3颗粒；
5)冷却至室温，重复步骤4)，可得到第三次负载后的γ-Al2O3颗粒，即γ-Al2O3@MIL-101(Fe)；
6)用N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)超声清洗γ-Al2O3@MIL-101(Fe)3次，以除去颗粒电极表面的杂质及未负载牢固的残留MIL-101(Fe)粉末，将清洗后的颗粒电极放于烘箱中在60℃烘干，得到实施例1的颗粒电极。
附图1、2和3分别是γ-Al2O3、MIL-101(Fe)和γ-Al2O3@MIL-101(Fe)的扫描电镜图。通过SEM表征，证明载体颗粒γ-Al2O3表面成功负载MIL-101(Fe)。
实施例2：
1)分别用自来水和去离子水超声清洗γ-Al2O3各3次，干燥后放于马弗炉中300℃焙烧2h，待冷却后取出备用；
2)将准确称取的3.21g FeCl3·6H2O和1g对苯二甲酸加入到80mL的DMF中，搅拌混合使其充分溶解，得到MIL-101(Fe)的晶种悬浮液；
3)取适量1)中预处理后的γ-Al2O3置于反应釜中，并倒入2)中的晶种悬浮液，密封反应釜，放于烘箱中110℃下反应24h；
4)冷却至室温，取出3)中第一次负载后的γ-Al2O3颗粒，置于反应釜中，并倒入2)中晶种悬浮液，密封反应釜，放于烘箱中110℃下反应24h，得到第二次负载后的γ-Al2O3颗粒；
5)冷却至室温，重复步骤4)，可得到第三次负载后的γ-Al2O3颗粒，即γ-Al2O3@MIL-101(Fe)；
6)用DMF超声清洗γ-Al2O3@MIL-101(Fe)3次，以除去颗粒电极表面的杂质及未负载牢固的残留MIL-101(Fe)粉末，将清洗后的颗粒电极放于烘箱中在60℃烘干，得到实施例2的颗粒电极。
实施例3：
1)分别用自来水和去离子水超声清洗γ-Al2O3各3次，干燥后放于马弗炉中300℃焙烧2h，待冷却后取出备用；
2)将准确称取的3.31g FeCl3·6H2O和1.03g对苯二甲酸加入到75mL的DMF中，搅拌混合使其充分溶解，得到MIL-101(Fe)的晶种悬浮液；
3)取适量1)中预处理后的γ-Al2O3置于反应釜中，并倒入2)中的晶种悬浮液，密封反应釜，放于烘箱中120℃下反应20h；
4)冷却至室温，取出3)中第一次负载后的γ-Al2O3颗粒，置于反应釜中，并倒入2)中晶种悬浮液，密封反应釜，放于烘箱中120℃下反应20h，得到第二次负载后的γ-Al2O3颗粒；
5)冷却至室温，重复步骤4)，可得到第三次负载后的γ-Al2O3颗粒，即γ-Al2O3@MIL-101(Fe)；
6)用DMF超声清洗γ-Al2O3@MIL-101(Fe)3次，以除去颗粒电极表面的杂质及未负载牢固的残留MIL-101(Fe)粉末，将清洗后的颗粒电极放于烘箱中在60℃烘干，得到实施例3的颗粒电极。
实施例4：
1)分别用自来水和去离子水超声清洗γ-Al2O3各3次，干燥后放于马弗炉中300℃焙烧2h，待冷却后取出备用；
2)将准确称取的3.31g FeCl3·6H2O和1.03g对苯二甲酸加入到75mL的DMF中，搅拌混合使其充分溶解，得到MIL-101(Fe)的晶种悬浮液；
3)取适量1)中预处理后的γ-Al2O3置于反应釜中，并倒入2)中的晶种悬浮液，密封反应釜，放于烘箱中105℃下反应30h；
4)冷却至室温，取出3)中第一次负载后的γ-Al2O3颗粒，置于反应釜中，并倒入2)中晶种悬浮液，密封反应釜，放于烘箱中105℃下反应30h，得到第二次负载后的γ-Al2O3颗粒；
5)冷却至室温，重复步骤4)，可得到第三次负载后的γ-Al2O3颗粒，即γ-Al2O3@MIL-101(Fe)；
6)用DMF超声清洗γ-Al2O3@MIL-101(Fe)3次，以除去颗粒电极表面的杂质及未负载牢固的残留MIL-101(Fe)粉末，将清洗后的颗粒电极放于烘箱中在60℃烘干，得到实施例4的颗粒电极。
应用：
实验最佳条件如下：由直流稳压电源提供20V电压，各阴/阳极板间距为4cm，采用450mL的初始浓度为20mg/L的RhB模拟废水，加入8g/LNa2SO4作支持电解质，溶液初始pH值为5.0，分别各添加15g实施例1制备得到的γ-Al2O3@MIL-101(Fe)颗粒电极和传统的γ-Al2O3颗粒电极，考察两种体系RhB的去除效果。
附图4是RhB废水去除效果对比图。从图4可知，使用γ-Al2O3@MIL-101(Fe)颗粒电极的新型颗粒电极体系反应10min时去除率已达到90％以上，而传统γ-Al2O3颗粒电极体系在60min时RhB去除率未达到60％。根据动力学拟合后，γ-Al2O3@MIL-101(Fe)的反应速率常数k＝0.30094min-1，γ-Al2O3反应速率常数k＝0.02013min-1，故去除速率提高15倍左右。通过电催化降解RhB废水，表明本发明制得的颗粒电极对印染废水的降解效果有显著提高。

Claims (10)

1.一种颗粒电极，其特征在于：为负载MIL-101(Fe)的γ-Al2O3。
2.权利要求1所述一种颗粒电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将γ-Al2O3进行清洗、干燥、焙烧预处理，备用；
2)用Fe(Ⅲ)盐和有机配体于溶剂中混合反应，得到MIL-101(Fe)的晶种悬浮液；
3)将步骤1)预处理后的γ-Al2O3与步骤2)的晶种悬浮液置于反应釜中混合，密封反应釜，加热晶化；
4)冷却至室温，取出第一次负载后的γ-Al2O3颗粒，再置于反应釜中，与步骤2)的晶种悬浮液混合，密封反应釜，加热晶化，得到第二次负载后的γ-Al2O3颗粒；
5)重复步骤4)，得到第三次负载后的γ-Al2O3颗粒，即γ-Al2O3@MIL-101(Fe)；
6)将γ-Al2O3@MIL-101(Fe)进行清洗，干燥，得到颗粒电极。
3.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于：步骤1)中，γ-Al2O3的颗粒直径为3mm～5mm，比表面积为140m2/g～160m2/g。
4.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于：步骤1)中，焙烧的温度为280℃～320℃，焙烧的时间为1.5h～3h。
5.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于：步骤2)中，Fe(Ⅲ)盐、有机配体和溶剂的用量比为(3～4)g：1g：(70～80)mL。
6.根据权利要求5所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于：步骤2)中，Fe(Ⅲ)盐为FeCl3·6H2O；有机配体为对苯二甲酸；溶剂为DMF。
7.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于：步骤3)或步骤4)中，加热晶化的温度为105℃～120℃，加热晶化的时间为20h～30h。
8.根据权利要求2所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于：步骤6)中，清洗具体为使用DMF进行超声清洗。
9.根据权利要求8所述的一种颗粒电极的制备方法，其特征在于：步骤6)中，干燥的温度为50℃～70℃。
10.一种降解印染废水的方法，其特征在于：使用权利要求1的颗粒电极电催化氧化处理印染废水。
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