CN114725403A - 一种微生物燃料电池阳极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微生物燃料电池领域，具体为一种微生物燃料电池阳极材料及其制备方法与应用。所述微生物燃料电池阳极材料由载体、催化剂和导电聚合物粘结剂构成。所述的催化剂为铁/碳复合材料催化剂；该复合材料催化剂的制备方法包括先制备不同形貌的铁基金属有机框架作为前驱体，再通过煅烧方式得到对应形貌的铁/碳复合材料。本发明的制备方法简单可控，得到的铁/碳复合材料的比表面积大，能为微生物提供合适的附着位点，有效促进微生物燃料电池阳极生物膜快速形成，同时该铁/碳复合材料的导电性能较好，能大幅度提高微生物燃料电池的产电电流，具有一定的实际应用价值。

Description

一种微生物燃料电池阳极材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于微生物燃料电池领域，具体涉及一种微生物燃料电池阳极材料及其制备方法与应用。
背景技术
微生物燃料电池(MFCs)是一种将化学能转换为电能的新型装置，利用微生物氧化分解有机物释放电子，电子通过外电路到达阴极从而产生电能。基于此种生物电化学系统可以实现治理有机废弃物的同时产生电能，被认为是一种绿色环保技术，在能源、环境等领域引起广大研究者的关注。尽管MFCs具有很多优势，但其功率密度与其他燃料电池相比还具有较大的差距。迄今为止，微生物燃料电池的研究仍处于实验室或小试水平，在实际应用中电池输出功率比较低，是限制了其产业化发展的一个重要因素。
影响MFCs输出功率密度的因素有很多，主要包括阳极和阴极的电催化剂、有机底物、操作温度、pH、电池的构型以及质子交换膜等。相比于其他影响因素，MFCs阳极直接决定着微生物的附着量以及电子从微生物向阳极的传递，因此在MFCs中阳极的电子传递是能量转化的一个重要步骤，是提高微生物燃料电池性能的关键因素。选择具有潜力的阳极电催化材料，解析阳极表面特性对微生物产电特性的影响，对提高微生物燃料电池的产电能力具有重要的理论意义与应用价值。
过渡金属的氧化物和碳化物，对微生物燃料电池阳极室内有机分子的氧化具有催化活性。在这些过渡金属碳化物中，碳化铁具有类铂性质、优异的热稳定性和机械强度，而且铁资源丰富而备受研究者关注。有研究报道了胡等人将碳化铁纳米颗粒分散在多孔石墨化碳中制成Nano-Fe3C@PGC作为微生物燃料电池的阳极材料(Hu,M.,Li,X.,Xiong,J.,Zeng,L.,Huang,Y.,et al.(2019).Nano-Fe3C@PGC as a novel low-cost anodeelectrocatalyst for superior performance microbial fuel cells.Biosensors andBioelectronics,142,111594.)。但该材料仍存在制备工艺复杂、且催化剂形貌难以可控制备等问题。夏等人采取直接热解法制备石墨烯和碳化铁复合阳极催化剂(Xia,J.,Geng,Y.,Huang,S.,Chen,D.,Li,N.,Xu,Q.,et al.High-performance anode material based on Sand N co-doped graphene/iron carbide nanocomposite for microbial fuelcells.Journal of Power Sources 512(2021)230482)，表现出优良的生物相容性和导电性，但是该方法形貌的控制高度依赖石墨烯材料。因此，如何可控地制备阳极材料，调节材料组成、形貌和结构，不仅为微生物燃料电池的应用提供新型电极材料，也将丰富无机电催化材料科学的内容。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种微生物燃料电池阳极材料、其制备方法及微生物燃料电池。本发明方法所制备的微生物燃料电池阳极材料具有良好的导电性、生物相容性、较大的比表面积以及粗糙的电极表面有利于微生物的附着，促进生物膜的形成和提高微生物燃料电池的功率密度。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种微生物燃料电池阳极材料，由碳载体、聚合物粘结剂和催化剂构成；所述催化剂为铁/碳复合材料催化剂，所述铁/碳复合材料催化剂包含碳，以及包含碳化铁和氧化铁中的至少一种；所述碳载体为碳毡、碳布或碳纸中的一种或几种；所述聚合物粘结剂为聚环氧氯丙烷、聚乙烯醇和聚四氟乙烯中的至少一种。
所述催化剂为铁/碳复合材料催化剂，通过制备不同形貌的铁基金属有机框架作为前驱体，再通过煅烧方式得到对应形貌的铁/碳复合材料。
本发明提供了一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，具体包括如下制备步骤：
(1)将有机配体加入到去离子水或DMF中搅拌溶解，得到溶液A；
(2)将含铁化合物加入到去离子水或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌溶解，得到溶液B；
(3)将溶液B边搅拌边倒入溶液A中(上述步骤中溶液A和溶液B所用的溶剂为同种溶剂)，搅拌均匀后得到混合溶液C；将混合溶液C置于85-200℃反应4-24h；反应完成后取沉淀物，清洗、干燥后于惰性气氛及800-1000℃温度下煅烧1-3h或在空气气氛下及350-400℃温度下煅烧1-2h，得到催化剂；
(4)将步骤(3)得到的催化剂与聚合物粘结剂混合，涂覆在碳载体的表面，得到所述微生物燃料电池阳极。
优选地，步骤(1)所述含铁化合物为六水合氯化铁(Ⅲ)、九水合硝酸铁(Ⅲ)、九水合硫酸铁(Ⅲ)中的一种或几种。
优选地，步骤(1)所述溶液A浓度为5-25mmol/L。
优选地，步骤(2)所述有机配体为对苯二甲酸、富马酸或均苯三甲酸中的一种或几种。
优选地，步骤(2)所述溶液B浓度为5-25mmol/L。
优选地，步骤(3)所述清洗是指用去离子水、乙醇或DMF清洗；所述干燥是指在60-80℃温度下真空干燥或者鼓风烘干，时间为18-36h。
优选地，步骤(4)所述催化剂与聚合物粘结剂混合比例为0.060％-0.024％(按质量比)。
本发明提供上述一种微生物燃料电池阳极材料在微生物燃料电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明提供了一系列不同形貌的铁/碳复合材料催化剂，由过渡金属铁化合物(碳化铁、氧化铁)和碳组成，其中碳为催化剂的主体框架，主体形貌呈现棒状、纺锤状或八面体状，而碳材料表面有许多枝状纳米棒凸起，这种表面形貌具有较大的比表面积，并且有利于电子的传输，能为微生物提供合适的附着位点，有效促进微生物燃料电池阳极生物膜快速形成。而过渡金属铁化合物纳米颗粒镶嵌在碳材料表面及内部，可以提高电极的导电性，能大幅度提高微生物燃料电池的产电电流，保障了电子的快速传递。本发明的铁/碳复合材料作微生物燃料电池阳极催化剂具有活性好、催化效率高、操作简便、经济环保、效益高等特点。
(2)本发明有效利用形貌结构可控易调节的金属有机框架材料作为前驱体，通过调控其中溶剂组成、合成温度及时间、金属离子与有机配体的比例、不同溶剂等，可调节具有不同形貌的金属有机框架材料的形成；采用煅烧法可控地得到具有不同组成和形貌的铁/碳复合材料，有利于探索催化剂组成与形貌对阳极有机物氧化分解及电子传输过程的影响。进一步促进了阳极催化剂的合理设计与可控制备。
(3)本发明所述铁/碳复合材料催化剂，主要含有自然界丰富的碳、铁元素，其物产丰富，价格低廉。合成过程采用高温煅烧法，合成方法简便易控制，产物为金属/碳复合材料，制备过程中无有害物质产生，绿色环保、不产生二次污染。
(4)附着碳化铁、氧化铁和碳的阳极相比于空白碳载体具有更好的的亲水性。较好的亲水性材料有利于生物膜的形成，从而对提高微生物燃料电池的输出功率具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制得的金属有机框架前驱体材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4和实施例5制得的铁/碳复合材料的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1、实施例2和实施例3和实施例4制得的铁/碳复合材料的X射线衍射图。
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制得的铁/碳复合材料的拉曼光谱图。
图5为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例中不同阳极材料的交流阻抗图。
图6为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例中不同阳极材料的循环伏安图。
图7为负载了实施例1、实施例2、实施例3和对比例的不同阳极材料的微生物燃料电池在恒电位下的电流-时间曲线图。
图8为负载了实施例1、实施例2、实施例3和对比例的不同阳极材料的微生物燃料电池电压输出曲线图。
图9为负载了实施例1、实施例2、实施例3和对比例的不同阳极材料的微生物燃料电池极化曲线图。
图10为负载了实施例1、实施例2、实施例3和对比例的不同阳极材料的微生物燃料电池功率密度曲线图。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
实施例1
本实施例提供一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将0.17g对苯二甲酸加入到40mL DMF搅拌1h至溶解，得到溶液A；
(2)将0.40g九水合硝酸铁(Ⅲ)加入到40mL DMF搅拌1h至溶解，得到溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中搅拌均匀，得到混合溶液C。将混合溶液C置于200℃反应12h；反应完成后取沉淀物，清洗、60℃干燥36h后得到金属有机框架前驱体材料，将材料于空气气氛及350℃温度下煅烧2h，得到铁/碳复合材料，即所述催化剂；
(4)将步骤(3)得到的催化剂与聚合物粘结剂(聚乙烯醇)混合，涂覆在碳毡的表面，得到所述微生物燃料电池阳极材料。
实施例2
本实施例提供一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将0.07g富马酸加入到40mL DMF搅拌1h至溶解，得到溶液A；
(2)将0.16g六水合氯化铁(Ⅲ)加入到40mL DMF搅拌1h至溶解，得到溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中搅拌均匀，得到混合溶液C。将混合溶液C置于100℃反应4h；反应完成后取沉淀物，清洗、80℃干燥18h后得到金属有机框架前驱体材料，将材料于惰性气氛及800℃温度下煅烧3h，得到铁/碳复合材料，即所述催化剂；
(4)将步骤(3)得到的催化剂与聚合物粘结剂(聚四氟乙烯)混合，涂覆在碳毡的表面，得到所述微生物燃料电池阳极材料。
实施例3
本实施例提供一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将0.04g富马酸加入到40mL去离子水搅拌1h至溶解，得到溶液A；
(2)将0.8g六水合氯化铁(Ⅲ)加入到40mL去离子水搅拌1h至溶解，得到溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中搅拌均匀，得到混合溶液C。将混合溶液C置于85℃反应24h；反应完成后取沉淀物，清洗、70℃干燥24h后得到金属有机框架前驱体材料，将材料于惰性气氛及900℃温度下煅烧2h，得到铁/碳复合材料，即所述催化剂；
(4)将步骤(3)得到的催化剂与聚合物粘结剂(聚四氟乙烯)混合，涂覆在碳毡的表面，得到所述微生物燃料电池阳极材料。
实施例4
本实施例提供一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将0.21g均苯三甲酸加入到40mL DMF搅拌1h至溶解，得到溶液A；
(2)将0.22g九水合硫酸铁(Ⅲ)加入到40mL DMF搅拌1h至溶解，得到溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中搅拌均匀，得到混合溶液C。将混合溶液C置于150℃反应16h；反应完成后取沉淀物，清洗、75℃干燥18h后得到金属有机框架前驱体材料，将材料于惰性气氛及1000℃温度下煅烧1h，得到碳化产物；
(4)将步骤(3)得到的碳化产物置于质量分数5％的稀盐酸中，除去其中氧化铁，得到铁/铁复合材料，即所述催化剂；
(4)将步骤(4)得到的催化剂与聚合物粘结剂(聚环氧氯丙烷)混合，涂覆在碳毡的表面，得到所述微生物燃料电池阳极材料。
实施例5
本实施例提供一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将0.34g对苯二甲酸加入到40mL DMF搅拌1h至溶解，得到溶液A；
(2)将将0.32g六水合氯化铁(Ⅲ)加入到40mL DMF搅拌1h至溶解，得到溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中搅拌均匀，得到混合溶液C。将混合溶液C置于180℃反应18h；反应完成后取沉淀物，清洗、65℃干燥24h后得到金属有机框架前驱体材料，将材料于空气气氛及400℃温度下煅烧1h，得到铁/碳复合材料，即所述催化剂；
(4)将步骤(3)得到的催化剂与聚合物粘结剂(聚四氟乙烯)混合，涂覆在碳毡的表面，得到所述微生物燃料电池阳极材料。
对比例
微生物燃料电池空白碳毡阳极材料。
测试方法及结果分析：
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备的金属有机框架前驱体材料进行扫描电镜测试，结果如图1所示。通过对比可以发现，采用不同金属离子和有机配体比例、不同溶剂制备得到的金属有机框架材料具有不同形貌，实施例1、实施例2、实施例5得到的金属有机框架材料为纺锤型(长度约4μm)、实施例3为长条型(长度约8μm)、实施例4为颗粒型(长度约2μm)。以去离子水为溶剂得到的金属有机框架材料(实施例3)较以DMF为溶剂得到的金属有机框架材料(实施例1、2、4、5)形状更加细长。本发明制得的金属有机框架材料形状均一、分散均匀、较少出现团聚现象。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备的铁/碳复合材料进行扫描电镜测试，结果如图2所示。通过对比可以发现，具有不同形貌的金属有机框架材料经过高温煅烧后仍能基本保持金属有机框架材料原本的框架形貌，在材料表面有许多枝状突出，将有效提高材料的比表面积，比表面积的增大有利于电子的传输以及有利于细菌附着在其表面形成生物膜。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的铁/碳复合材料进行X射线衍射，结果如图3所示。可以发现，采用本发明不同方法制备的铁/碳复合材料催化剂具有相似的化学组成。将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的铁/碳复合材料进行拉曼光谱测试，结果如图4所示。可以发现，具有不同形貌的铁/碳复合材料催化剂具有相似的化学组成。由图3和图4可知，实施例1的铁/碳复合材料包含碳和氧化铁，实施例2和实施例3的铁/碳复合材料包含碳、碳化铁和氧化铁，实施例4的铁/碳复合材料包含碳和碳化铁。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例所制备的阳极材料分别组装成电池，进行电化学测试。
阳极材料电化学测试条件如下：
阳极材料所采用的电化学测试都是在辰华电化学工作站(CHI-1040C)上进行。循环伏安、计时电流等电化学测试采用三电极体系以实施例1、实施例2、实施例3、对比例所制备阳极材料为工作电极，钛丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极(Hg/Hg2Cl2饱和KCl)为参比电极。
阳极材料电化学测试结果如图5-6所示，图5为不同阳极材料的交流阻抗图；图6为不同阳极材料的循环伏安图。由图5可以看出，负载了铁/碳复合材料催化剂的阳极的阻抗较空白碳毡的阻抗有很大程度的降低；由图6可以看出，不同阳极材料的循环伏安图呈现电容行为，负载了铁/碳复合材料催化剂的阳极的电流相比于空白碳毡阳极更高，显示出更加优良的电化学活性。碳化铁、氧化铁纳米颗粒增强了电极的导电性，具有良好的生物电化学活性，从而提高该阳极的电化学性能。
微生物燃料电池测试条件如下：
微生物燃料电池所采用的电化学测试都是在辰华电化学工作站(CHI-1040C)及数据采集器上进行。微生物燃料电池电压输出曲线、极化曲线、功率密度曲线等电化学测试采用空气阴极双室微生物燃料电池为模型，其中以实施例1、实施例2、实施例3、对比例所制备阳极材料为阳极电极，空气阴极为阴极电极。
图7为负载了实施例1、实施例2、实施例3和对比例的不同阳极材料的微生物燃料电池在恒电位下的电流-时间曲线图，由图7可以看出，在恒电位下负载了铁/碳复合材料催化剂的阳极的电池电流输出都较负载了空白碳毡的电流输出有很大程度的提高，表明铁/碳复合材料催化剂对阳极活性有促进作用。
微生物燃料电池电化学测试结果如图8-10所示，图8为负载了不同阳极材料的微生物燃料电池电压输出曲线图；图9为负载了不同阳极材料的微生物燃料电池极化曲线图；图10为负载了不同阳极材料的微生物燃料电池功率密度曲线图。由图8可以明显看出，负载了铁/碳复合材料催化剂的阳极的微生物燃料电池相比于负载了空白碳毡阳极的微生物燃料电池输出更高的电压和功率密度，在图9的极化曲线中，负载了铁/碳复合材料催化剂的阳极的微生物燃料电池在相同电压下产生更高的电流密度，即具有更小的极化。由于碳化铁、氧化铁纳米颗粒增强了电极的导电性，同时碳材料框架表面众多枝状突出增加了阳极的比表面积，为微生物的附着提供大量位点，促进了生物膜的形成，从而提高微生物燃料电池的输出功率，如图10所示。
综上所述，本发明有效利用廉价且制备可控的铁基金属框架材料作为前驱体，成功制备了多种形貌的铁基金属框架前驱体材料，并进一步通过高温煅烧法制备得到具有多活性位点、高电导率且生物相容性高的铁/碳复合材料阳极催化剂。该催化剂制备过程简单、无二次污染、环保效益好。可有效提高阳极的比表面积、电导率、生物电化学活性，其制备过程操作简便、环保不产生二次污染，对发展高效的微生物燃料电池阳极催化剂具有重要意义。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为本发明保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种微生物燃料电池阳极材料，其特征在于：所述材料由碳载体、催化剂和聚合物粘结剂构成；所述催化剂为铁/碳复合材料催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种微生物燃料电池阳极材料，其特征在于：所述铁/碳复合材料催化剂包含碳，以及包含碳化铁和氧化铁中的至少一种；所述碳载体为碳毡、碳布或碳纸中的一种；所述聚合物粘结剂为聚环氧氯丙烷、聚乙烯醇和聚四氟乙烯中的至少一种。
3.权利要求1或2所述的一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将有机配体加入到去离子水或DMF中搅拌溶解，得到溶液A；
(2)将含铁化合物加入到去离子水或DMF中搅拌溶解，得到溶液B；
(3)将溶液B边搅拌边倒入溶液A，搅拌均匀后得到混合溶液C；将混合溶液C置于反应釜中反应；反应完成后取沉淀物，清洗、干燥后于惰性气氛或空气气氛下煅烧，得到催化剂；
(4)将步骤(3)得到的催化剂与聚合物粘结剂混合，涂覆在碳载体的表面，得到所述微生物燃料电池阳极材料。
4.根据权利要求3所述的一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述含铁化合物为六水合氯化铁(Ⅲ)、九水合硝酸铁(Ⅲ)、九水合硫酸铁(Ⅲ)中的一种或几种；步骤(1)所述溶液A浓度为5-25mmol/L。
5.根据权利要求3所述的一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述有机配体为对苯二甲酸、富马酸或均苯三甲酸中的一种或几种；步骤(2)所述溶液B浓度为5-25mmol/L。
6.根据权利要求3所述的一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述反应的温度为85-200℃，反应的时间为4-24h。
7.根据权利要求3所述的一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述于惰性气氛煅烧的温度为800-1000℃，煅烧的时间为1-3h；步骤(3)所述于空气气氛煅烧的温度为350-400℃，煅烧的时间为1-2h。
8.根据权利要求3所述的一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述清洗具体为用去离子水、乙醇或DMF清洗；步骤(3)所述干燥的温度为60-80℃，干燥的时间为18-36h。
9.根据权利要求3所述的一种微生物燃料电池阳极材料的制备方法，其特征在于：所述催化剂与聚合物粘结剂混合的质量比例为0.060％-0.024％。
10.权利要求1或2所述的一种微生物燃料电池阳极材料在微生物燃料电池中的应用。
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