CN105661627B - 一种提高造纸法烟草薄片的原料浸提率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于烟草薄片加工技术领域，具体涉及一种提高造纸法烟草薄片的烟草原料浸提率的方法。所述酸性分子筛为磺酸化离子液功能化后的ZSM‑5、Y型、β型硅铝分子筛中的一种或几种任意比例的混合物。本发明所提供的酸性分子筛，可促进烟草原料中淀粉、蛋白质、果胶等大分子物质的降解，使之转化为水溶性小分子化合物，从而提高烟草原料萃取效率，降低烟草薄片中的杂气，促进致香物质的生成。此外，本发明中所采用的浸提液中采用酸性离子液体改性分子筛不同于添加常规的有机酸和无机酸性试剂，可大幅降低对于设备的腐蚀情况，延长维修保养周期，利于工业生产操作。

Description

一种提高造纸法烟草薄片的原料浸提率的方法

技术领域

本发明属于烟草薄片加工技术领域，具体涉及一种提高造纸法烟草薄片的烟草原料浸提率的方法。

背景技术

烟草薄片是利用废弃的烟末、烟梗等原料生产的一种再造烟叶产品，根据加工工艺不同可分为辊压法、稠浆法和造纸法。其中造纸法烟草薄片是通过先将烟草原料浸提浓缩，然后打浆抄造和涂布烘干等工序加工而成，是目前最主要的烟草薄片生产方法。由于造纸法可制得与烟叶原料形状类似的再造烟叶产品，在后期加工生产时可与烟叶同时加工生产，因而对于卷烟工业生产具有十分重要的意义。

目前，造纸法烟草薄片生产过程中，打浆抄造、涂布烘干等工艺已经较为成熟，而对于烟草原料的浸提浓缩工艺则尚有较大的改进空间。由于浸提后浓缩液仍然需要回涂于烟草薄片，因而浸提效率是浸提工艺的重要指标之一。现有技术中，对于烟草原料的浸提工艺主要进行了浸提温度、萃取液组合等不同方面的研究工作，但是均存在工艺繁琐、无法产业化应用、浸提物回涂后感官不佳等影响，因而尚需进一步改进。

发明内容

本发明主要目的是提供一种提高造纸法烟草薄片的烟草原料浸提率的方法，从而提高烟草原料的浸提效率，且浸提物回涂后能较为明显的改善造纸法烟草薄片的吸食评价效果。

本发明所采取的详细技术方案如下所述。

一种烟草原料浸提用酸性分子筛，为磺酸化离子液功能化后的ZSM-5、Y型、β型硅铝分子筛中的一种或几种任意比例的混合物；

所述磺酸化离子液为以下几种化合物中一种或几种任意比例的混合物：

、

、

、

；

上述结构式中：R为硅烷偶联剂，为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷或3-溴丙基三乙氧基硅烷中的一种。

所述酸性分子筛的制备方法，包括如下步骤：

（1）将分子筛加入到甲苯中，110℃~130℃条件下搅拌0.5~2h，加入硅烷偶联剂，保持110℃~130℃继续搅拌12~36 h；反应结束后过滤，所得产品用甲苯洗涤后室温干燥，此即为硅烷化改性分子筛；

（2）将步骤（1）所得硅烷化改性分子筛加入到二甲基亚砜中，加入咪唑钠，80℃~120℃条件下搅拌12~36 h，反应结束后过滤，将产品用甲苯洗涤后室温干燥，得到中间体；

（3）将步骤（2）所得中间体分散于甲苯中，加入烷基磺酸内酯，80℃~120℃条件下搅拌6~24 h，室温冷却后，真空过滤、甲苯洗涤，得到磺酸化离子液改性分子筛粗品；

（4）将步骤（3）中洗涤后所得磺酸化离子液改性分子筛粗品分散于甲基叔丁基醚中，室温（18℃~25℃）条件下，用质量分数为36%的盐酸处理6~24h后，过滤，并用甲基叔丁基醚洗涤产品至滤液呈中性；洗涤后产品在80℃~120℃条件下真空（真空度0.098MPa）干燥12~36 h得到磺酸化离子液改性分子筛，此即为烟草原料浸提用酸性分子筛；

步骤（1）中所述硅烷偶联剂为：3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种任意比例的混合物；

步骤（3）中所述烷基磺酸内酯为：1,4-丁烷磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯中的一种或两种任意比例的混合物；

步骤（1）中分子筛与甲苯的质量比为1:10~50；分子筛与硅烷偶联剂的质量比为1：0.2~3；

步骤（2）中硅烷化改性分子筛与二甲基亚砜的质量比为1:10~50；硅烷化改性分子筛与咪唑钠质量比为1:0.1~0.5；

步骤（3）中中间体（固体）与甲苯的质量比为1:10~50；固体中间体与烷基磺酸内酯质量比为1:0.1~0.5；

步骤（4）中甲苯洗涤后磺酸化离子液改性分子筛粗品与甲基叔丁基醚的质量比为1:10~50。

所述酸性分子筛在烟草原料浸提中的应用，制备成质量分数为不超过2.5%的酸性分子筛水溶液作为浸提液应用，具体例如0.5%、1%、1.5%、2%等；应用时，以质量比计，浸提液：烟草原料=1：5~10，优选1：7，浸提温度在50℃~80℃，优选70℃为宜，浸提时间为0.5~5h，优选1.5h。

实验表明，采用本发明所提供的浸提液，可促进烟草原料中淀粉、蛋白质、果胶等大分子物质的降解，使之转化为水溶性小分子化合物，从而提高烟草原料萃取效率，降低烟草薄片中的杂气，促进致香物质的生成。此外，本发明中所采用的浸提液中采用酸性离子液体改性分子筛不同于添加常规的有机酸和无机酸性试剂，可大幅降低对于设备的腐蚀情况，延长维修保养周期，利于工业生产操作。

具体实施方式

下面结合实施例对本申请作进一步的解释说明。在介绍具体实施例前，对实施例中部分情况简要介绍如下。

烟梗和烟末样品由河南卷烟工业薄片有限公司提供；

主要试剂和原料均为分析纯，购自百灵威试剂有限公司。

烟草原料提取率计算公式为：

提取率=(M－m)/M；

式中：M为烟梗或烟沫的质量，m为提取后残渣的质量。

实施例中，烟草薄片的感官评价参照《YC/T498 2014再造烟叶（造纸法）感官评价方法》进行。

实施例1

本实施例所提供的酸性分子筛，通过以下步骤制备而成：

（1）将ZSM-5分子筛加入到甲苯中，130℃条件下搅拌2h，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，保持130℃继续搅拌22 h；反应结束后过滤，所得产品用甲苯洗涤后室温干燥；

（2）将步骤（1）所得硅烷化改性分子筛加入到二甲基亚砜中，加入咪唑钠，90℃条件下搅拌36 h，反应结束后过滤，所得产品用甲苯洗涤后室温干燥，得到中间体；

（3）将步骤（2）所得中间体分散于甲苯中，加入1,4-丁烷磺酸内酯，90℃条件下搅拌24 h，室温冷却后，真空过滤、甲苯洗涤；得到磺酸化离子液体改性分子筛粗品。

（4）将步骤（3）所得磺酸化离子液体改性分子筛粗品分散于甲基叔丁基醚中，在室温条件下，用质量分数为36%的盐酸处理12h后，过滤，并用甲基叔丁基醚洗涤固体产品至滤液呈中性；固体滤渣于120℃条件下真空（真空度0.098MPa）干燥36 h得到磺酸化离子液体改性的酸性分子筛；

步骤（1）中分子筛与甲苯的质量比为1:50；分子筛与硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：2；

步骤（2）中硅烷化改性分子筛与二甲基亚砜的质量比为1:30；硅烷化改性分子筛与咪唑钠质量比为1:0.3；

步骤（3）中中间体（固体）与甲苯的质量比为1:40；固体中间体与烷基磺酸内酯质量比为1:0.3；

步骤（4）中甲苯洗涤后磺酸化离子液改性分子筛粗品与甲基叔丁基醚的质量比为1:30。

将上述所制备的酸性分子筛制备成质量分数为0.5%的水溶液作为浸提液，用于浸提烟草原料，具体过程为：

分别对烟梗和烟末进行浸提。烟梗或烟沫与浸提液按质量比为1：7的比例混合，常压，80℃条件下浸提60min。

浸提完成后，采用KRK磨浆机初磨，然后将烟浆混合（烟末浆与烟梗浆按13:8质量比混合），而后采用PFI磨浆机精磨，并加入外加本色木浆纤维（烟末浆与烟梗浆和木浆纤维质量比例为13:8:5），加入原料干重0.05%的壳聚糖。将混打的浆液在ZBT型抄片器上进行抄造。抄得湿片在温度105℃、真空度0.8 MPa下，真空干燥，得到基片（即烟草薄片基片），定量控制在65 g/m²左右。

将浸提液真空浓缩后，均匀涂布于薄片基片之上，烘干，涂布率40%。将制成的薄片，切丝后卷烟烟进行感官质量评价。

结果表明，烟末提取率为51%，烟梗提取率为38%，烟草薄片感官质量评分为58.5，刺激性和杂气稍大。

实施例2

本实施例中酸性分子筛的制备方法同实施例1，仅调整所用分子筛类型为β分子筛。

将所制备的酸性分子筛制备成质量分数为1%的水溶液作为浸提液，对烟草薄片原料进行浸提，具体过程同实施例1，仅调整浸提温度与时间，具体调整参数如后文汇总表所示。

结果表明，烟末提取率为76%，烟梗提取率为56%，烟草薄片感官质量评分为61.3，刺激性小，烟气柔和。

实施例3

本实施例中酸性分子筛的制备方法同实施例1，仅调整所用分子筛类型为Y分子筛。

将所制备的酸性分子筛制备成质量分数为1.5%的水溶液作为浸提液，对烟草薄片原料进行浸提，具体过程同实施例1，仅调整浸提温度与时间，具体调整参数如后文汇总表所示。

结果表明，烟末提取率为74%，烟梗提取率为49%，烟草薄片感官质量评分为60.6，刺激性小，烟气柔和。

实施例4

本实施例中酸性分子筛的制备方法同实施例1。

将所制备的酸性分子筛制备成质量分数为2%的水溶液作为浸提液，对烟草薄片原料进行浸提，具体过程同实施例1，仅调整浸提温度与时间，具体调整参数如后文汇总表所示。

结果表明，烟末提取率为67%，烟梗提取率为48%，烟草薄片感官质量评分为58.3，烟气粗糙，刺激和杂气较大。

实施例5

本实施例中酸性分子筛的制备方法同实施例1。

将所制备的酸性分子筛制备成质量分数为2.5%的水溶液作为浸提液，对烟草薄片原料进行浸提，具体过程同实施例1，仅调整浸提温度与时间，具体调整参数如后文汇总表所示。

结果表明，烟末提取率为60%，烟梗提取率为41%，烟草薄片感官质量评分为58.7，烟气粗糙，刺激和杂气较大。

实施例6

本实施例中酸性分子筛的制备方法同实施例1。

将所制备的酸性分子筛制备成质量分数为1.5%的水溶液作为浸提液，对烟草薄片原料进行浸提，具体过程同实施例1，仅调整浸提温度与时间，具体调整参数如后文汇总表所示。

结果表明，烟末提取率为65%，烟梗提取率为40%，烟草薄片感官质量评分为59.0，烟气较柔和，略有杂气。

对比例

为说明本发明所制备的酸性分子筛的技术效果，发明人特意设置了对比例。对比例中烟草薄片浸提、烟草薄片制备参考实施例1进行，仅缺少酸性分子筛的加入。

结果表明，烟末提取率为49%，烟梗提取率为34%，烟草薄片感官质量评分为58.1，烟气粗糙，刺激和杂气较大，灼烧感强。

上述各实施例浸提液浓度、浸提温度、浸提时间、浸提率及感官评价得分等详细结果汇总表如下所示：

。

从上表数据可以看出，相较于现有的浸提方法，本发明在浸提液中加入功能化酸性分子筛后，烟草薄片原料的浸提率得到了不同程度的提升，烟草薄片的感官评价也得到了一定程度的提升，表现出了较好的应用价值。而就不同酸性分子筛类型而言，利用β分子筛所制备的酸性分子筛浸提效果更好，而就酸性分子筛浓度而言，1.5%的浓度较为适宜。

Claims (4)

1.一种烟草原料浸提用酸性分子筛，其特征在于，所述酸性分子筛为磺酸化离子液功能化后的ZSM-5、Y型、β型硅铝分子筛中的一种或几种任意比例的混合物；

所述磺酸化离子液为以下几种化合物中一种或几种任意比例的混合物：

、

、

、

；

上述结构式中：R为硅烷偶联剂，为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷或3-溴丙基三乙氧基硅烷。

2.权利要求1所述烟草原料浸提用酸性分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将分子筛加入到甲苯中，110℃~130℃条件下搅拌0.5~2h，加入硅烷偶联剂，保持110℃~130℃继续搅拌12~36 h；反应结束后过滤，所得产品用甲苯洗涤后室温干燥，此即为硅烷化改性分子筛；

（2）将步骤（1）所得硅烷化改性分子筛加入到二甲基亚砜中，加入咪唑钠，80℃~120℃条件下搅拌12~36 h，反应结束后过滤，将产品用甲苯洗涤后室温干燥，得到中间体；

（3）将步骤（2）所得中间体分散于甲苯中，加入烷基磺酸内酯，80℃~120℃条件下搅拌6~24 h，室温冷却后，真空过滤、甲苯洗涤，得到磺酸化离子液改性分子筛粗品；

（4）将步骤（3）中洗涤后所得磺酸化离子液改性分子筛粗品分散于甲基叔丁基醚中，室温条件下，盐酸处理6~24h，过滤，并用甲基叔丁基醚洗涤产品至滤液呈中性；洗涤后产品在80℃~120℃条件下真空干燥12~36 h，得到磺酸化离子液改性分子筛，此即为烟草原料浸提用酸性分子筛；

步骤（1）中所述硅烷偶联剂为：3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种任意比例的混合物；

步骤（3）中所述烷基磺酸内酯为：1,4-丁烷磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯中的一种或两种任意比例的混合物；

步骤（1）中分子筛与甲苯的质量比为1:10~50；分子筛与硅烷偶联剂的质量比为1：0.2~3；

步骤（2）中硅烷化改性分子筛与二甲基亚砜的质量比为1:10~50；硅烷化改性分子筛与咪唑钠质量比为1:0.1~0.5；

步骤（3）中中间体与甲苯的质量比为1:10~50；中间体与烷基磺酸内酯质量比为1:0.1~0.5；

步骤（4）中甲苯洗涤后磺酸化离子液改性分子筛粗品与甲基叔丁基醚的质量比为1:10~50。

3.权利要求1所述烟草原料浸提用酸性分子筛在烟草原料浸提中的应用，其特征在于，将制备成质量分数为不超过2.5%的酸性分子筛水溶液作为浸提液应用，应用时，以质量比计，浸提液：烟草原料=1：5~10，浸提温度在50℃~80℃，浸提时间为0.5~5h。

4.如权利要求3所述烟草原料浸提用酸性分子筛在烟草原料浸提中的应用，其特征在于，浸提液中酸性分子筛质量分数为1.5%，浸提液：烟草原料=1：7，浸提温度为70℃，浸提时间为1.5h。