CN105648158A - 一种提高非晶合金软磁材料磁性能的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高非晶合金软磁材料磁性能的装置及方法,包括第一绝热密封圆盘、第一夹头、支架、滑槽、第二夹头、应力丝、第二绝热密封圆盘、滑轮、砝码、石英管、非晶材料、测温热电偶和加热丝,将非晶合金在适当大小的轴向张应力作用下,在低于纳米晶化温度的适当温度下退火,相比纳米晶化技术能够更显著提升铸态非晶材料的软磁性能。与现有技术相比,本发明采用低温应力退火技术,即采用低于晶化温度结合应力作用的退火技术,相比现有纳米晶化技术,不但具有进一步明显提升非晶合金软磁性能的优势,而且还因为采用较低的退火温度具有节省生产过程耗能降低成本和提高生产效率的优势。

Description

一种提高非晶合金软磁材料磁性能的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种软磁非晶合金材料的制备方法,尤其涉及一种提高非晶合金软磁材料磁性能的装置及方法。
背景技术
为了满足不断提高的应用需求,人类一直在寻求性能更优的磁性材料。继铁氧体和硅钢片被发明并广泛应用之后,具有里程碑意义的突破性进展是:1982年Decristofaro[DecristofaroN,FreilichA,FishG.JournalofMaterialsScience,1982,17(8):2365.]采用快淬技术发明了FeSiB非晶态合金(商品名为“Metglas”);将其用作变压器铁芯,与取向硅钢片相比,铁损可下降1/3-1/5,将软磁材料推进到了非晶合金时代;1988年,Yoshizawa[YoshizawaY,OgumaS,YamauchiK.JournalofAppliedPhysics,1988,64(10):6044.]采用纳米晶化技术发明了典型成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的被命名为“Finemet”合金的纳米晶材料。由于Finemet合金具有高磁导率、低矫顽力和高电阻率、低损耗优异的综合软磁性能,是迄今人工合成的最佳软磁材料。受到Finemet合金纳米晶技术的启发,人们通常采用纳米晶化技术来提高非晶合金的软磁性能。为了提高软磁材料的高频磁导率和满足一些特殊的应用要求,人们也采用磁场退火或应力退火技术感生磁各向异性的方法来调控材料的磁性。但现有用于提升磁性材料的技术都局限在纳米晶化技术范畴,即需要将材料的温度提升到晶化温度,然后经过较长时间保温来实现目的。现有技术非但未能获得非晶软磁材料的最佳性能,而且因为需要较高的晶化温度和较长的保温时间,导致耗能高和生产效率低。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种提高非晶合金软磁材料磁性能的装置及方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
本发明一种提高非晶合金软磁材料磁性能装置,包括第一绝热密封圆盘、第一夹头、支架、滑槽、第二夹头、应力丝、第二绝热密封圆盘、滑轮、砝码、石英管、非晶材料、测温热电偶和加热丝,所述第一绝热密封圆盘和所述第二绝热密封圆盘分别位于所述石英管的两端,所述第一绝热密封圆盘上设置有保护气体入口,所述支架位于所述石英管内,并位于所述第一绝热密封圆盘和所述第二绝热密封圆盘之间,所述支架上设置有滑槽,所述第一夹头和所述第二夹头均位于所述滑槽内,所述非晶材料和所述测温热电偶置于第一夹头和第二夹头之间,所述石英管外缠绕所述加热丝,所述第二绝热密封圆盘上设置有应力线及保护气体引出孔,所述应力线的一端与第二夹头连接,所述应力线的另一端通过滑轮与所述砝码连接。
一种提高非晶合金软磁材料磁性能的方法:在应力作用下将非晶合金材料在低于晶化温度的温度退火,使退火应力与退火温度匹配而提升非晶材料软磁性能获得好于纳米晶材料的软磁性能。
退火过程中有张应力作用,退火过程中所加张应力的大小应达到在退火温度足以诱发非晶多形相变的临界值。不能太小,太小了不能诱发非晶合金的非晶多形相变,也就无法显著提高非晶合金的软磁性能;其次,退火张应力也不能过大,张应力应小于感生磁各向异性的临界值,否则,张应力大于感生磁各向异性的临界值时,就会感生磁各向异性,反而会降低材料的磁性能。
采用低温退火,即在低于晶化温度的适当温度,要求退火温度低于晶化温度,但高于在适当应力诱导下发生非晶多形相变的临界温度。退火温度不能太高,也不能太低。首先,退火温度不能太高,太高了会引起非晶合金材料在退火过程中晶化,其次,退火温度不能太低,低于非晶合金的非晶多形相变临界温度就不能诱发非晶多形相变,也就不能显著提高非晶合金材料的软磁性能。
在应力和温度两个因素共同作用下退火,应力与温度值相匹配,在最佳应力作用下于最佳温度退火,从而获得最佳效果。应力与温度的最佳匹配值随非晶合金组分变化而不同,即不同组分的非晶合金的低温应力退火的应力与温度的最佳匹配值不同。如FeCuNbSiB非晶合金薄带的匹配值为30-100MPa和350-500℃,最佳匹配值为50MPa和450℃,FeCoNbSiB非晶合金薄带的匹配值为50-150MPa和450-550℃,最佳匹配值为110MPa和500℃,FeSiPBCu非晶合金薄带的匹配值,100-150MPa和300-400℃,最佳匹配值为137MPa和350℃。
所述退火过程中的保温时间为数分钟到数小时,优选为5分钟到3小时,最优选为10分钟到40分钟。
所述被退火的材料应为非晶材料,最佳为铸态非晶合金材料。
所述非晶材料形状为薄带、细棒或细丝,即能够在退火过程中施加张应力的形状。
本发明的有益效果在于:
本发明是一种提高非晶合金软磁材料磁性能的装置及方法,与现有技术相比,本发明采用低温应力退火技术,即采用低于晶化温度结合应力作用的退火技术,相比现有纳米晶化技术,不但具有进一步明显提升非晶合金软磁性能的优势,而且还因为采用较低的退火温度具有节省生产过程耗能降低成本和提高生产效率的优势。
附图说明
图1为张应力低温退火装置的示意图;
图2为实施例1的磁性能曲线;
图3为实施例2的磁性能曲线;
图4为实施例3的磁性能曲线;
图5为比较实施例1的磁性能曲线;
图6为比较实施例1的磁性能曲线;
图7为比较实施例2的磁性能曲线;
图8为比较实施例3的磁性能曲线;
图9为比较实施例4的磁性能曲线;
图10为比较实施例5的磁性能曲线;
图11为比较实施例6的磁性能曲线;
图12为比较实施例7的磁性能曲线。
图中:1-保护气体入口、2-第一绝热密封圆盘、3-第一夹头、4-支架、5-滑槽、6-第二夹头、7-应力丝、8-第二绝热密封圆盘、9-应力线及保护气体引出孔、10-支架伸缩口、11-滑轮、12-砝码、13-石英管、14-非晶材料、15-测温热电偶、16-加热丝。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明:
如图1所示:本发明一种提高非晶合金软磁材料磁性能装置,包括第一绝热密封圆盘2、第一夹头3、支架4、滑槽5、第二夹头6、应力丝7、第二绝热密封圆盘8、滑轮11、砝码12、石英管13、非晶材料14、测温热电偶15和加热丝16,所述第一绝热密封圆盘2和所述第二绝热密封圆盘8分别位于所述石英管13的两端,所述第一绝热密封圆盘2上设置有保护气体入口1,所述支架4位于所述石英管13内,并位于所述第一绝热密封圆盘2和所述第二绝热密封圆盘8之间,所述支架4上设置有滑槽5,所述第一夹头3和所述第二夹头6均位于所述滑槽5内,所述非晶材料14和所述测温热电偶15置于第一夹头3和第二夹头6之间,所述石英管13外缠绕所述加热丝16,所述第二绝热密封圆盘8上设置有应力线7及保护气体引出孔9,所述应力线7的一端与第二夹头6连接,所述应力线7的另一端通过滑轮11与所述砝码12连接。
一种提高非晶合金软磁材料磁性能的方法,在应力作用下将非晶合金材料在低于晶化温度的温度退火,使退火应力与退火温度匹配而提升非晶材料软磁性能获得好于纳米晶材料的软磁性能。
退火过程中有张应力作用,退火过程中所加张应力的大小应达到在退火温度足以诱发非晶多形相变的临界值。不能太小,太小了不能诱发非晶合金的非晶多形相变,也就无法显著提高非晶合金的软磁性能;其次,退火张应力也不能过大,张应力应小于感生磁各向异性的临界值,否则,张应力大于感生磁各向异性的临界值时,就会感生磁各向异性,反而会降低材料的磁性能。
采用低温退火,即在低于晶化温度的适当温度,要求退火温度低于晶化温度,但高于在适当应力诱导下发生非晶多形相变的临界温度。退火温度不能太高,也不能太低。首先,退火温度不能太高,太高了会引起非晶合金材料在退火过程中晶化,其次,退火温度不能太低,低于非晶合金的非晶多形相变临界温度就不能诱发非晶多形相变,也就不能显著提高非晶合金材料的软磁性能。
在应力和温度两个因素共同作用下退火,应力与温度值相匹配,在最佳应力作用下于最佳温度退火,从而获得最佳效果。应力与温度的最佳匹配值随非晶合金组分变化而不同,即不同组分的非晶合金的低温应力退火的应力与温度的最佳匹配值不同。如FeCuNbSiB非晶合金薄带的匹配值为30-100MPa和350-500℃,最佳匹配值为50MPa和450℃,FeCoNbSiB非晶合金薄带的匹配值为50-150MPa和450-550℃,最佳匹配值为110MPa和500℃,FeSiPBCu非晶合金薄带的匹配值,100-150MPa和300-400℃,最佳匹配值为137MPa和350℃。
所述退火过程中的保温时间为数分钟到数小时,优选为5分钟到3小时,最优选为10分钟到40分钟。
所述被退火的材料应为非晶材料,最佳为铸态非晶合金材料。
所述非晶材料形状为薄带、细棒或细丝,即能够在退火过程中施加张应力的形状。
实施例1
一种提高非晶合金软磁材料磁性能的方法,包括以下步骤:
(1)母合金的选择:母合金的组成按原子比包括73.5%原子比的Fe、1.0%原子比的Cu、3.0%原子比的Nb、13.5%原子比的Si和9.0%原子比的B。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬技术制备出本发明的非晶合金薄带。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的坩埚中。
(b)在氩气保护下,用高频感应法加热母合金,直至熔化,并继续加热至过热。
(c)使熔融合金喷向高速旋转的冷却辊光滑表面,使熔融合金液冷却成宽为1.1mm,厚为25μm的非晶薄带。
(3)截取按步骤(2)制得的非晶薄带20cm,用第一夹头和第二夹头分别夹住非晶薄带的两头,通过砝码给薄带施加轴向应力50MPa,由保护气体入口通入氮气保护,于450℃保温1小时,然后随炉降温到室温,制得样品。
图2所示曲线为用上述方法制得样品(截取20mm)在400kHz,10mA幅值交流信号驱动下获得的纵向驱动巨磁阻抗曲线。由图2曲线可见,样品的最大巨磁阻抗比达到了2339%。
测试结果表明,本实施例1获得的样品具有优异的软磁性能。
实施例2
按如下方法制备本发明的另一种新型软磁非晶合金:
1.母合金的选择:母合金的组成按原子比包括36%原子比的Fe、36%原子比的Co、4%原子比的Nb、4.8%原子比的Si和19.2%原子比的B。
2.利用包括以下子步骤的单辊快淬技术制备出本发明的非晶合金薄带。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下,用高频感应法加热母合金,直至熔化,并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊光滑表面,使熔融合金液冷却成宽为0.4mm,厚为33μm的非晶薄带。
3.截取按步骤(2)制得的非晶薄带20cm,如图1所示,用夹头3、6分别夹住非晶薄带14的两头,通过砝码12给薄带施加轴向应力110MPa,由气嘴1通入氮气保护,于500℃保温1小时,然后随炉降温到室温,制得样品。
图3所示曲线为用上述方法制得样品(截取20mm)在400kHz,10mA幅值交流信号驱动下获得的纵向驱动巨磁阻抗曲线。由图3曲线可见,样品的最大巨磁阻抗比达到了2041%。
测试结果表明,本实施例2获得的样品具有优异的软磁性能。
实施例3
按如下方法制备本发明的另一种新型软磁非晶合金:
1.母合金的选择:母合金的组成按原子比包括84.3%原子比的Fe、0.7%原子比的Cu、3%原子比的P、4%原子比的Si和8%原子比的B。
2.利用包括以下子步骤的单辊快淬技术制备出本发明的非晶合金薄带。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下,用高频感应法加热母合金,直至熔化,并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊光滑表面,使熔融合金液冷却成宽为0.52mm,厚为28μm的非晶薄带。
3.截取按步骤(2)制得的非晶薄带20cm,如图1所示,用夹头3、6分别夹住非晶薄带14的两头,通过砝码12给薄带施加轴向应力137MPa,由气嘴1通入氮气保护,于350℃保温1小时,然后随炉降温到室温,制得样品。
图4所示曲线为用上述方法制得样品(截取20mm)在400kHz,10mA幅值交流信号驱动下获得的纵向驱动巨磁阻抗曲线。由图4曲线可见,样品的最大巨磁阻抗比达到了1341%。
测试结果表明,本实施例3获得的样品具有优良的软磁性能。
比较实施例1
为了说明本发明技术的优势,与实施例1进行比较,将实施例1样品与采用最佳纳米晶化条件获得的样品进行比较。具体实施方法如下:
(1)同实施例1步骤1、2制成铸态非晶薄带;
(2)将铸态非晶薄带在最佳纳米晶化温度540℃自由(不施加应力)1小时退火,制成比较实施例1的样品。
图5为用上述方法制得的比较实施例1样品及实施例1样品的磁滞回线,其中a曲线为实施例1样品的磁滞回线,b比较实施例1样品的磁滞回线。
图6为用上述方法制得的比较实施例1样品及实施例1样品的巨磁阻抗曲线,其中a曲线为实施例1样品的巨磁阻抗曲线,b曲线为比较实施例1样品的巨磁阻抗曲线。
测试结果表明,比较实施例1样品的软磁性能明显不如实施例1样品的软磁性能,即最佳纳米晶化温度自由退火技术制备样品的软磁性能明显不如在适当应力作用下低于纳米晶化温度的适当温度退火技术制得样品的软磁性能。
比较实施例2
为了说明本发明技术的优势,与实施例1进行比较,将实施例1中的工艺条件进行改变,用于比较。具体实施方法如下:
(1)同实施例1步骤1、2制成铸态非晶薄带;
(2)将退火温度提高到最佳纳米晶化温度540℃,其它操作同实施例1步骤3,制成比较实施例2的样品。
图7为用上述方法制得的比较实施例2样品的巨磁阻抗曲线。
测试结果为,比较实施例2样品的巨磁阻抗曲线顶部出现了平台,其最大巨磁阻抗比只有530%,相比实施例1中经50MPa、450℃退火样品的最大巨磁阻抗比2339%(如图2所示),是本比较实施例的4倍多。说明,在纳米晶化温度540℃外加50MPa张应力退火制得的纳米晶样品的磁性能远不如采用本发明技术——在低于纳米晶化温度(450℃)外加张应力(50MPa)退火(实施例1)制得的样品。
比较实施例3
为了说明本发明技术的优势,与实施例1进行比较,将实施例1中的工艺条件进行改变,用于比较。具体实施方法如下:
(1)同实施例1步骤1、2制成铸态非晶薄带;
(2)将实施例1步骤3中所加应力取消或者说降为0,其它操作不变,制得比较实施例3的样品。
图8为用上述方法制得的比较实施例3样品的巨磁阻抗曲线。
测试结果为,比较实施例3样品的最大巨磁阻抗比只有910%,相比实施例1中经50MPa、450℃退火样品的最大巨磁阻抗比2339%(如图2中所示),是本比较实施例3样品的2倍多。说明,在450℃不加外应力退火制得的样品的磁性能远不如采用本发明技术——在450℃外加50MPa张应力退火(实施例1)制得的样品。
比较实施例4
为了说明本发明技术的优势,与实施例1进行比较,将实施例1中的工艺条件进行改变,用于比较。具体实施方法如下:
(1)同实施例1步骤1、2制成铸态非晶薄带;
(2)将实施例1步骤3中所加应力改为670MPa,制得比较实施例4的样品。
图9为用上述方法制得的比较实施例4样品的巨磁阻抗曲线。
测试结果为,比较实施例4样品的最大巨磁阻抗比只有642%,相比实施例1中经50MPa、450℃退火样品的最大巨磁阻抗比2339%(如图2所示),是本比较实施例4的近4倍。说明,在450℃加过大外应力退火制得的样品的磁性能不如采用本发明技术——在450℃外加50MPa张应力退火制得的样品(实施例1)。
比较实施例5
为了说明本发明技术的优势,与实施例1进行比较,将实施例1中的工艺条件进行改变,用于比较。具体实施方法如下:
(1)同实施例1步骤1、2制成铸态非晶薄带;
(2)将实施例1步骤3中退火温度改为300℃,其它操作不变,制得比较实施例5的样品。
图10为用上述方法制得的比较实施例5样品的巨磁阻抗曲线。
测试结果为,比较实施例5样品的最大巨磁阻抗比只有751%,相比实施例1中经50MPa、450℃退火样品的最大巨磁阻抗比2339%(如图2所示),是本比较实施例5样品的3倍多。说明,在300℃加应力退火制得的样品的磁性能不如采用本发明技术——在450℃外加50MPa张应力退火(实施例1)制得的样品。
比较实施例6
为了说明本发明的技术优势,与实施例2进行比较,将实施例2中的工艺条件进行改变,用于比较。具体实施方法如下:
(1)同实施例2步骤1、2制成铸态非晶薄带;
(2)在最佳纳米晶化温度580℃自由(不外加应力)退火1小时,制得比较实施例6的样品。
图11中a曲线是实施例2的巨磁阻抗曲线,b曲线为本比较实施例6样品的巨磁阻抗曲线。
测试结果表明,比较实施例6样品的软磁性能明显不如实施例2样品的软磁性能。
比较实施例7
为了说明本发明的技术优势,与实施例3进行比较,将实施例3中的工艺条件进行改变,用于比较。具体实施方法如下:
(1)同实施例2步骤1、2制成铸态非晶薄带;
(2)在最佳纳米晶化温度400℃自由(不外加应力)退火1小时,制得比较实施例7的样品。
图12中a曲线是实施例3的巨磁阻抗曲线,b曲线为本比较实施例7样品的巨磁阻抗曲线。
测试结果表明,比较实施例7样品的软磁性能明显不如实施例3样品的软磁性能。
综上所述,本发明的目的是提供一种提升非晶合金软磁性能的新方法,提供一种比纳米晶化技术更能显著提高非晶合金软磁性能,同时退火温度明显低于纳米晶化温度在材料制备过程中具有显著节能效果的新技术,即一种张应力低温退火显著提高非晶合金软磁性能的制备方法。具体地,是将铸态非晶合金在低于纳米晶化温度的适当温度和适当应力作用下进行退火。所谓适当温度,是指在适当应力诱发下能够使铸态非晶合金材料发生非晶多形相变而不发生纳米晶化的温度,温度不能太低,太低了无法诱发非晶多形相变,从而无法明显提高非晶合金的软磁性能;相反,温度也不能太高,太高了超过非晶多形相变温度,就会发生晶化,也得不到显著提高非晶合金软磁性能的理想效果。所谓适当应力,是指在适当温度退火条件下,应力不能过小,也不能过大,应力过小了,不足以诱发非晶多形相变,当然,应力也不能过大,过大了会感生应力各向异性,反而会使磁性能下降。对于不同组分的合金,由于诱发非晶多形相变的临界应力和临界温度不同,因此对于不同组分合金的低温应力退火的应力和温度适当值也有所不同。如实施例1表明,Fe-Cu-Nb-Si-B非晶合金低温应力退火的应力和温度适当值为50MPa和450℃,实施例2表明FeCoNbSiB非晶合金低温应力退火的应力和温度适当值为137MPa和500℃而实施例3表明FeSiBPCu非晶合金低温应力退火的应力和温度适当值为110MPa和350℃。即在应力和温度相匹配的条件下诱发非晶合金发生非晶多形相变,使非晶合金的软磁性能得到显著提高。
如图1所示,用固定在支架(4)上的固定夹头(3)和可以在滑槽(5)内移动的可移动夹头(6)将非晶薄带(14)夹紧后,通过应力丝(7)和滑轮(11)将砝码(12)的重力转化为薄带的张应力施加于非晶薄带(14)。由保护气体入口(1)通入氮气或氩气惰性气体保护薄带以免氧化,通过控温装置调节电热丝(16)的加热功率以控制石英管(13)内腔的温度和退火时间,由测温热电偶(15)检测薄带所处温区的温度。利用上述装置根据不同合金组分的非晶多形相变临界应力和临界温度设置退火条件,只要所用退火应力和退火温度达到最佳匹配,即可获得软磁性能明显优于纳米晶材料的新型非晶软磁材料。非晶合金的基本物理图像为长程无序,而短程有序,宏观体现为各向同性。但是,非晶合金的长程无序可以有许多不同的构型,非晶合金内部不同非晶构型之间的转化即为非晶多形相变。非晶合金内部不同的非晶构型会使材料体现出不同的宏观性质,因此,非晶合金的多形相变会使材料发生宏观性质的变化,有的时候,可以发生显著的变化。由于非晶多形相变是刚刚被重视的一种新现象,因此,常常可以通过非晶多形相变获得新型的物质性质。本发明采用低温应力退火技术诱发非晶多形相变,使得非晶合金的结构变化限制在微观中程范围,使经本发明技术处理的样品在微观中程范围内的原子排列更有序。这种只局限于微观中程范围内的原子排列更有序的相变结果,使得材料结构和性质既不同于铸态非晶,也不同于纳米晶或多晶材料。经本专利技术处理发生非晶多形相变后,相比铸态非晶,材料内部的原子有序排列范围扩大到了微观中程范围,使材料内部有序排列原子的比例显著提高,同时可以使一些空穴、杂质微观的缺陷显著降低,因而导致了材料宏观物理性质发生了显著变化;另外,经本专利技术处理发生非晶多形相变后,相比纳米晶或多晶材料,材料内部不存在足以体现磁晶各向异性的晶体结构,也没有明显的晶体界面,即没有界面缺陷,所以决定了本发明技术制备的非晶合金材料的软磁性能明显优于了纳米晶材料和多晶材料。
以本发明技术制备的非晶合金软磁材料,相比当前常用的多晶、非晶和纳米晶材料,具有显著优异的软磁性能。而且采用本发明技术的退火温度比其它技术(如纳米晶化技术)的热处理温度要低数十度到上百度,在材料制备过程中的节能效果非常显著。因此,本发明技术,除了可以显著提高材料软磁性能外,还是一种节能环保的绿色技术。因此,使用本发明技术生产的软磁材料将具有广阔的应用前景和极强的市场竞争力。
非晶材料(14)为细棒、薄带、细丝形状,还可采用其它形状,只要适合施加应力,便于热处理即可。
为了获得最佳低温应力退火效果,要求针对不同的组分非晶合金,采用相匹配的应力和温度最佳值,使其达到最佳的非晶多形相变效果。如FeCuNbSiB非晶合金薄带的最佳匹配值为50MPa和450℃,FeCoNbSiB非晶合金薄带的最佳匹配值为110MPa和500℃,FeSiPBCu非晶合金薄带的最佳匹配值为137MPa和350℃。
为了获得最佳低温应力退火效果,被退火的材料应为非晶材料,最好为铸态非晶合金材料。对材料组分没有特别限定,只要能形成非晶和具有磁性即可。
用于低温应力退火的非晶合金材料,可以是薄带,也可以是细棒,还可以是细丝或其它形状,只要能够在退火过程中施加张应力即可。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种提高非晶合金软磁材料磁性能的方法,其特征在于:在应力作用下将非晶合金材料在低于晶化温度的温度退火,使退火应力与退火温度匹配而提升非晶材料软磁性能,使退火应力与退火温度最佳匹配而获得优于纳米晶化提升材料软磁性能的效果。
2.根据权利要求1所述的提高非晶合金软磁材料磁性能的方法,其特征在于:退火过程中有张应力作用,退火过程中所加张应力的大小应达到在退火温度足以诱发非晶多形相变的临界值。
3.根据权利要求1所述的提高非晶合金软磁材料磁性能的方法,其特征在于:所采用退火温度为低于常规晶化温度的低温退火,同时退火温度高于在应力作用下足以诱发非晶多形相变的临界值。
4.根据权利要求1所述的提高非晶合金软磁材料磁性能的方法,其特征在于:在应力和温度两个因素共同作用下退火,应力与温度值相匹配,在最佳应力作用下于最佳温度退火,从而获得最佳效果;FeCuNbSiB非晶合金薄带的匹配值为30-100MPa和350-500℃,最佳匹配值为50MPa和450℃,FeCoNbSiB非晶合金薄带的匹配值为50-150MPa和450-550℃,最佳匹配值为110MPa和500℃,FeSiPBCu非晶合金薄带的匹配值,100-150MPa和300-400℃,最佳匹配值为137MPa和350℃。
5.根据权利要求1所述的提高非晶合金软磁材料磁性能的方法,其特征在于:退火过程中的保温时间为数分钟到数小时,优选为5分钟到3小时,最优选为10分钟到40分钟。
6.根据权利要求1所述的提高非晶合金软磁材料磁性能的方法,其特征在于:被退火的材料为非晶材料,最佳为铸态非晶合金材料。
7.根据权利要求1所述的提高非晶合金软磁材料磁性能的方法,其特征在于:所述非晶材料形状为薄带、细棒或细丝,即能够在退火过程中施加张应力的形状。
8.一种提高非晶合金软磁材料磁性能装置,其特征在于:包括第一绝热密封圆盘、第一夹头、支架、滑槽、第二夹头、应力丝、第二绝热密封圆盘、滑轮、砝码、石英管、非晶材料、测温热电偶和加热丝,所述第一绝热密封圆盘和所述第二绝热密封圆盘分别位于所述石英管的两端,所述第一绝热密封圆盘上设置有保护气体入口,所述支架位于所述石英管内,并位于所述第一绝热密封圆盘和所述第二绝热密封圆盘之间,所述支架上设置有滑槽,所述第一夹头和所述第二夹头均位于所述滑槽内,所述非晶材料和所述测温热电偶置于第一夹头和第二夹头之间,所述石英管外缠绕所述加热丝,所述第二绝热密封圆盘上设置有应力线及保护气体引出孔,所述应力线的一端与第二夹头连接,所述应力线的另一端通过滑轮与所述砝码连接。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110935881A (zh) * 2019-12-30 2020-03-31 佛山市中研非晶科技股份有限公司 非晶纳米晶粉末烘烤装置及应用其的磁粉芯生产线
CN115786653A (zh) * 2022-11-28 2023-03-14 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法
CN115927978A (zh) * 2022-11-29 2023-04-07 东南大学 一种低损耗高磁通密度铁基非晶软磁合金及其制备方法
CN116377352A (zh) * 2023-04-25 2023-07-04 山东大学 一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56146821A (en) * 1980-04-14 1981-11-14 Tadashi Mizoguchi Method for improving magnetic characteristic of amorphous alloy
CN1103823C (zh) * 1998-08-13 2003-03-26 真空融化股份有限公司 非晶态合金的退火方法和标记物的制造方法
CN1468439A (zh) * 2000-10-02 2004-01-14 ���ڻ��ɷ����޹�˾ 用于磁声标识器的经退火处理的非晶质合金
CN101371321A (zh) * 2005-05-20 2009-02-18 安费合金公司 纳米结晶材料的带材的生产方法和由所述带材生产卷绕芯的设备
CN103680915A (zh) * 2013-11-07 2014-03-26 安徽省智汇电气技术有限公司 一种Fe-Co-Zr-Nb-B-Ga纳米晶磁芯的制备方法
CN104376950A (zh) * 2014-12-12 2015-02-25 安泰科技股份有限公司 一种铁基恒导磁纳米晶磁芯及其制备方法
CN104662623A (zh) * 2012-04-16 2015-05-27 真空融化两合公司 生产用于环带芯的软磁条状材料的方法和装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56146821A (en) * 1980-04-14 1981-11-14 Tadashi Mizoguchi Method for improving magnetic characteristic of amorphous alloy
CN1103823C (zh) * 1998-08-13 2003-03-26 真空融化股份有限公司 非晶态合金的退火方法和标记物的制造方法
CN1468439A (zh) * 2000-10-02 2004-01-14 ���ڻ��ɷ����޹�˾ 用于磁声标识器的经退火处理的非晶质合金
CN101371321A (zh) * 2005-05-20 2009-02-18 安费合金公司 纳米结晶材料的带材的生产方法和由所述带材生产卷绕芯的设备
CN104662623A (zh) * 2012-04-16 2015-05-27 真空融化两合公司 生产用于环带芯的软磁条状材料的方法和装置
CN103680915A (zh) * 2013-11-07 2014-03-26 安徽省智汇电气技术有限公司 一种Fe-Co-Zr-Nb-B-Ga纳米晶磁芯的制备方法
CN104376950A (zh) * 2014-12-12 2015-02-25 安泰科技股份有限公司 一种铁基恒导磁纳米晶磁芯及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙光飞等: "《磁功能材料》", 28 February 2007 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110935881A (zh) * 2019-12-30 2020-03-31 佛山市中研非晶科技股份有限公司 非晶纳米晶粉末烘烤装置及应用其的磁粉芯生产线
CN115786653A (zh) * 2022-11-28 2023-03-14 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法
CN115927978A (zh) * 2022-11-29 2023-04-07 东南大学 一种低损耗高磁通密度铁基非晶软磁合金及其制备方法
CN116377352A (zh) * 2023-04-25 2023-07-04 山东大学 一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法
CN116377352B (zh) * 2023-04-25 2023-08-29 山东大学 一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法

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