CN101552070B - 高灵敏磁敏材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁敏材料，特别是一种高灵敏磁敏材料。含有Fe并含有Co、B、Si、Nb、V、Mn、Cu、Ni和Cr中的一种或多种组分的合金，其特征在于：外表层为非晶壳层，内部为纳米晶内芯的复合结构材料。因纳米晶结构，具有纵向易磁化和纵向高磁导率的高的优点，而非晶结构，具有垂直于纵向的环向易磁化和环向高磁导率的优点。两者的结合，不仅能大大提高阻抗变化率和磁场灵敏度，大大提高在微弱磁场的磁场灵敏度，而且还具有低灵敏响应临界磁场(其灵敏响应磁场可以小于5A/m)、可以在无需偏置场的情况下对微弱磁场敏感、降低磁敏传感器的功耗、成本低廉等优点，是一种性价比高的高灵敏磁敏材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁敏材料，特别是一种高灵敏磁敏材料。
背景技术
现有的磁敏材料磁场灵敏度一般在102％/Oe(101％/A·m-1)，而且在小于10e的弱磁场下，其灵敏度更低。虽然这样的灵敏度相比传统材料已有明显的优势，但是，当今科技发展迫切需要更高的灵敏度，特别是对近零微弱外磁场具有高灵敏响应的磁敏新材料问世。另外，当前性能相对较好的材料，大多以Co为主要组分，Co是战略控制物资，价格昂贵。如申请号为200710301957.X、公开号为CN 101236817A的中华人民共和国专利。所以，面对日益提高的科技发展新需求，现有的磁敏材料阻抗变化率和磁场灵敏度都不够高，特别是在微弱磁场的磁场灵敏度极低；而且成本高，性价比低。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种阻抗变化率和磁场灵敏度高、尤其是在微弱磁场的磁场灵敏度也很高的磁敏材料。
一种高灵敏磁敏材料，含有Fe并含有Co、B、Si、Nb、V、Mn、Cu、Ni和Zr中的一种或多种组分的合金，其特征在于：外表层为非晶壳层，内部为纳米晶内芯的复合结构材料。
本发明的目的是通过外表层为非晶壳层，中央为纳米晶内芯的复合结构材料实现的，即通过在纳米晶的材料外设置非晶壳层实现的。因材料芯部的纳米晶结构，具有纵向易磁化和纵向高磁导率的优点，而外壳层的非晶结构，具有垂直于纵向的环向易磁化和环向高磁导率的优点。两者的结合，不仅能大大提高阻抗变化率和磁场灵敏度，大大提高在微弱磁场的磁场灵敏度，而且还具有低灵敏响应临界磁场(其灵敏响应磁场可以小于5A/m)、可以在无需偏置场的情况下对微弱磁场敏感、降低磁敏传感器的功耗、成本低廉等优点，是一种性价比高的高灵敏磁敏材料。
附图说明
图1是本发明的一种结构示意图；
图2是本发明的另一种结构示意图。
图3为实施例1的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图4为实施例2的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图5为实施例3的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图6为实施例4的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图7为实施例5的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图8为比较实施例1的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图9为比较实施例2的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
具体实施方式
以下结合实施例进行详述：
图1为横截面为圆形的细丝高灵敏磁敏材料，显然亦可将细丝高灵敏磁敏材料制成横截面为椭圆形、半圆形或半椭圆形；即横截面为圆形、椭圆形、半圆形或半椭圆形的细丝。横截面为圆形或椭圆形丝材的直径为30～120微米，优选为30～80微米，更优选为40～50微米；横截面为半圆形或半椭圆形丝材的直径为30～200微米，优选为30～120微米，更优选为40～80微米。
图2为薄带高灵敏磁敏材料，即横截面为矩形的高灵敏磁敏材料；显然亦可将薄带高灵敏磁敏材料制成横截面为圆角矩形的薄带。横截面为矩形的薄带，厚度为20～120微米，优选为30～80微米，更优选为40～50微米；宽度为0.1～5毫米，优选为0.1～2毫米，更优选为0.1～0.2毫米。
实施例1
按如下方法制备本发明的磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括36％原子比的Fe、36％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si、4％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊光滑表面，使熔融合金液冷却成横截面为半椭圆形，长轴直径为115μm，短轴直径为45μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度28A/mm2，电流保持时间600秒，气流速度14cm/min。
经过上述处理后，得到36％原子比的Fe、36％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si和4％原子比的Nb组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图3为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
测试结果，最大阻抗变化率为1080％，0～50A/m磁场范围内的灵敏度为474％/Oe；最小敏感磁场小于20A/m；50～400A/m磁场范围内的灵敏度为160％/Oe。
实施例2
按如下方法制备本发明的高灵敏磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括56％原子比的Fe、16％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si、4％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊使熔融合金液冷却成横截面为矩形厚度30微米，宽度为200微米的非晶薄带。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度32A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到56％原子比的Fe、16％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si和4％原子比的Nb组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图4为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为180KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为2899％，最小敏感磁场小于5A/m；0～50A/m磁场范围内的灵敏度为3200％/Oe；50～300A/m磁场范围内的灵敏度为192％/Oe。
实施例3
按如下方法制备本发明的高灵敏磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括73.5％原子比的Fe、1％原子比的Cu、9％原子比的B、13.5％原子比的Si、3％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的水中，使熔融合金液冷却成横截面为圆形的直径为85μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度26A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到73.5％原子比的Fe、1％原子比的Cu、9％原子比的B、13.5％原子比的Si和3％原子比的Nb组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图5为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线。测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为2425％，最小敏感磁场小于5A/m；0～100A/m磁场范围内的灵敏度为1229％/Oe；100～400A/m磁场范围内的灵敏度为226％/Oe。
实施例4
按如下方法制备本发明磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括88％原子比的Fe、7％原子比的Zr、4％原子比的B、1％原子比的Cu。
(2)利用包括以下子步骤的旋转水纺法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的水中，使熔融合金液冷却成横截面为圆形的直径为85μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度26A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到组分为原子比包括88％原子比的Fe、7％原子比的Zr、4％原子比的B和1％原子比的Cu组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图6为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线。测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为1328％，0～190A/m磁场范围内的灵敏度为170％/Oe；190～420A/m磁场范围内的灵敏度为264％/Oe。
实施例5
按如下方法制备本发明磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括54％原子比的Fe、14％原子比的Co、5％原子比的Mn、7％原子比的Mo、8％原子比的B、9％原子比的Si、3％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却铜辊表面的凹槽中(凹槽断面为半圆形)，使熔融合金液冷却成横截面为圆形的直径为180μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度30A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到54％原子比的Fe、14％原子比的Co、5％原子比的Mn、7％原子比的Mo、8％原子比的B、9％原子比的Si、3％原子比的Nb组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图7为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为150KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为3218％，0～50A/m磁场范围内的灵敏度为1440％/Oe，90～230A/m磁场范围内的灵敏度为968％/Oe，230～460A/m磁场范围内的灵敏度为10400％/Oe。
比较实施例1
按如下方法制备本发明比较实施例1的磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括36％原子比的Fe、36％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si、4％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊半圆凹槽使熔融合金液冷却成横截面为近圆形的直径为60μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度47A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到比较实施例1的高灵敏磁敏材料。
图8为该组分的高灵磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为280％，有别于其它实施例的是，该比较实施例1的磁敏材料的最大磁阻抗比值出现在139.5A/m磁场处，而非象其它实施例中出现在0磁场处，而且比较实施例1的磁敏材料的阻抗变化率随磁场的变化曲线对于正负磁场出现了非对称。在-400～140A/m磁场范围内的灵敏度为35％/Oe；140～420A/m磁场范围内的灵敏度为64％/Oe。比较实施例1的磁敏材料的磁场灵敏度明显下降和出现非对称现象的原因是因为退火电流过大，导致了非晶合金丝的完全晶化和产生了硬磁相。
比较实施例2
按如下方法制备本发明比较实施例2的磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括36％原子比的Fe、36％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si、4％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊半圆凹槽使熔融合金液冷却成横截面为近圆形的直径为60μm的非晶丝。
经过上述方法后，得到比较实施例2的高灵敏磁敏材料，不采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理。
图9为该组分的高灵磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为1192％，0～140A/m磁场范围内的灵敏度近乎为0；140～420A/m磁场范围内的灵敏度为291％/Oe。
通过上述方法可以得到一种结构紧密、性能更佳的本发明所述的外包非晶壳层的纳米晶内芯高灵敏磁敏材料。当材料在流动气体环境下被焦耳热退火过程中，由于持续的电流通过，材料芯部不断产生的焦耳热除部分通过材料本身的导热将热量传到表面被流动的气体带走外，剩余的热量则使材料芯部温度升高，当材料产生的焦耳热与材料芯部晶化所需的热量及传导到表面被流动气体带走的热量达到平衡时，就会形成材料芯部与材料表层的温度差，这种温度差可以通过调节退火电流密度和流动气体的配比关系来实现控制，可以使芯部达到纳米晶化的温度而形成纳米晶，而外表壳层未达到晶化温度无法晶化，仍保持非晶结构。
为了降低成本，本发明可以采用以Fe为主要组分的铁合金，即合金中Fe的原子比可达88％。也就是可以根据需要，选择含有原子比为10～88％Fe的铁合金；即含有原子比为10～88％的Fe。
为了提高性能，可选择含有原子比为30～50％的Fe和20～40％的Co的铁钴合金，优选的原子比为35～45％的Fe和30～40％的Co。即含有原子比为30～50％的Fe和20～40％的Co；优选的原子比为35～45％的Fe和30～40％的Co。因为Fe易形成纵向易磁化结构，而Co易形成环向易磁化结构。
为使材料在快淬过程中便于形成非晶，可以选择还含有B、Si、Nb、V、Mn、Cu、Ni和Zr中的一种或多种组分的铁合金或铁钴合金。最好选择至少含有B、Si、Nb、V、Mn、Cu、Ni和Cr中的三种组分的铁合金或铁钴合金，即至少含有B、Si、Nb、V、Mn、Cu、Ni和Zr中的三种组分。
Claims (10)
1.一种高灵敏磁敏材料，包括Fe，并含有Co、B、Si、Nb、V、Mn、Cu、Ni和Zr中的一种或多种组分的合金，其特征在于：外表层为非晶壳层，内部为纳米晶内芯的复合结构材料。
2.根据权利要求1所述的高灵敏磁敏材料，其特征在于：含有原子比为10～88％的Fe。
3.根据权利要求2所述的高灵敏磁敏材料，其特征在于：含有原子比为35～45％的Fe和30～40％的Co。
4.根据权利要求1、2或3所述的高灵敏磁敏材料，其特征在于：至少含有B、Si、Nb、V、Mn、Cu、Ni和Zr中的三种组分。
5.根据权利要求4所述的高灵敏磁敏材料，其特征在于：该高灵敏磁敏材料为细丝或薄带。
6.根据权利要求5所述的高灵敏磁敏材料，其特征在于：细丝的横截面为圆形、椭圆形、半圆形或半椭圆形，薄带的横截面为矩形或圆角矩形。
7.根据权利要求6所述的高灵敏磁敏材料，其特征在于：横截面为圆形或椭圆形细丝的高灵敏磁敏材料的直径为40～50微米；横截面为半圆形或半椭圆形细丝的高灵敏磁敏材料的直径为40～80微米；横截面为矩形或圆角矩形的薄带高灵敏磁敏材料的厚度为40～50微米，宽度为0.1～0.2毫米。
8.根据权利要求1、2或3所述的高灵敏磁敏材料，其特征在于：该高灵敏磁敏材料为细丝或细带。
9.根据权利要求8所述的高灵敏磁敏材料，其特征在于：细丝的横截面为圆形、椭圆形、半圆形或半椭圆形，薄带的横截面为矩形或圆角矩形。
10.根据权利要求9所述的高灵敏磁敏材料，其特征在于：横截面为圆形或椭圆形细丝的高灵敏磁敏材料的直径为40～50微米；横截面为半圆形或半椭圆形细丝的高灵敏磁敏材料的直径为40～80微米；横截面为矩形或圆角矩形的薄带高灵敏磁敏材料的厚度为40～50微米，宽度为0.1～0.2毫米。
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