CN101481782B - 非晶外表层的纳米晶材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶材料的制备方法，特别是一种非晶外表层的纳米晶材料制备方法。要点是：在流动气体中用焦耳热对非晶材料进行处理。因持续的电流通过，使非晶材料不断升温，当温度升至材料纳米晶化温度后，材料被纳米晶化；但表层在流动气体的作用下，带走了大量热量，温度达不到纳米晶化温度，而未被纳米晶化，还是原来的非晶态；就形成了外表层为非晶的纳米晶材料。具有能制备结构紧密、能结合两种形态材料优点为一体的材料，还具有能制备性能优越且性价比高的材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米晶材料的制备方法，特别是一种非晶外表层的纳米晶材料制备方法，具体的是一种外表层为非晶的纳米晶磁敏材料制备方法。
背景技术
现有的非晶和纳米晶材料制的备方法，只能制备单一形态的非晶或纳米晶材料。不同形态的材料有各自不同的优缺点。纳米晶形态的材料具有明显优于常规晶态和非晶态材料的电学和磁学性能，如纳米晶软磁合金(FINEMET)，就具有特别好的软磁性能，力学性能不佳，易碎；非晶形态材料则具有高强度、高韧性、耐磨、耐腐蚀等优点，但其电学和磁学性能往往不如经退火过程而形成的纳米晶材料。所以，现有的材料制备方法只能制备单独性能的单一形态的材料，不能结合非晶和纳米晶两种形态材料的优点，难以满足当今科技发展迫切需要。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种能制备结构紧密的能结合两种形态材料优点为一体的非晶外表层的纳米晶材料制备方法。
一种非晶外表层的纳米晶材料制备方法，其特征在于：在流动气体中用焦耳热对非晶材料进行处理。
本发明的目的是通过在流动气体中用焦耳热对非晶材料进行处理实现的。因持续的电流通过，使非晶材料不断升温，当温度升至材料纳米晶化温度后，材料被纳米晶化；但表层在流动气体的作用下，带走了大量热量，温度达不到纳米晶化温度，而未被纳米晶化，还是原来的非晶态；就形成了外表层为非晶的纳米晶材料。所以，具有能制备结构紧密、能结合两种形态材料优点为一体的材料，即组分相同而两种形态不同的材料优点，还具有能制备性能优越且性价比高的材料。如外表层为非晶的纳米晶磁敏材料，不仅具有纵向易磁化和纵向高磁导率的优点，还具有垂直于纵向的环向易磁化和环向高磁导率的优点；能大大提高阻抗变化率和磁场灵敏度，大大提高在微弱磁场的磁场灵敏度，大大提高低灵敏响应临界磁场(其灵敏响应磁场可以小于5A/m)，可以在无需偏置场的情况下对微弱磁场敏感，降低磁敏传感器的功耗。
附图说明
图1为实施例1的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图2为实施例2的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图3为实施例3的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图4为实施例4的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图5为实施例5的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图6为比较实施例1的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
图7为比较实施例2的阻抗变化率随磁场变化的曲线。
具体实施方式
以下结合实施例进行详述：
实施例1
按如下方法制备本发明的磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括36％原子比的Fe、36％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si、4％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊光滑表面，使熔融合金液冷却成横截面为半椭圆形，长轴直径为115μm，短轴直径为45μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度28A/mm2，电流保持时间600秒，气流速度14cm/min。
经过上述处理后，得到36％原子比的Fe、36％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si和4％原子比的Nb组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图1为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
测试结果，最大阻抗变化率为1080％，0～50A/m磁场范围内的灵敏度为474％/Oe；最小敏感磁场小于20A/m；50～400A/m磁场范围内的灵敏度为160％/Oe。
实施例2
按如下方法制备本发明的高灵敏磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括56％原子比的Fe、16％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si、4％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊使熔融合金液冷却成横截面为矩形厚度30微米，宽度为200微米的非晶薄带。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度32A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到56％原子比的Fe、16％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si和4％原子比的Nb组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图2为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为180KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为2899％，最小敏感磁场小于5A/m；0～50A/m磁场范围内的灵敏度为3200％/Oe；50～300A/m磁场范围内的灵敏度为192％/Oe。
实施例3
按如下方法制备本发明的高灵敏磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括73.5％原子比的Fe、1％原子比的Cu、9％原子比的B、13.5％原子比的Si、3％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的水中，使熔融合金液冷却成横截面为圆形的直径为85μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度26A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到73.5％原子比的Fe、1％原子比的Cu、9％原子比的B、13.5％原子比的Si和3％原子比的Nb组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图3为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线。测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为2425％，最小敏感磁场小于5A/m；0～100A/m磁场范围内的灵敏度为1229％/Oe；100～400A/m磁场范围内的灵敏度为226％/Oe。
实施例4
按如下方法制备本发明磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括88％原子比的Fe、7％原子比的Zr、4％原子比的B、1％原子比的Cu。
(2)利用包括以下子步骤的旋转水纺法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的水中，使熔融合金液冷却成横截面为圆形的直径为85μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度26A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到组分为原子比包括88％原子比的Fe、7％原子比的Zr、4％原子比的B和1％原子比的Cu组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图4为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线。测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为1328％，0～190A/m磁场范围内的灵敏度为170％/Oe；190～420A/m磁场范围内的灵敏度为264％/Oe。
实施例5
按如下方法制备本发明磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括54％原子比的Fe、14％原子比的Co、5％原子比的Mn、7％原子比的Mo、8％原子比的B、9％原子比的Si、3％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却铜辊表面的凹槽中(凹槽断面为半圆形)，使熔融合金液冷却成横截面为圆形的直径为180μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度30A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到54％原子比的Fe、14％原子比的Co、5％原子比的Mn、7％原子比的Mo、8％原子比的B、9％原子比的Si、3％原子比的Nb组成的芯状纳米晶化的高灵敏磁敏材料。
图5为该组分的高灵敏磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为150KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为3218％，0～50A/m磁场范围内的灵敏度为1440％/Oe，90～230A/m磁场范围内的灵敏度为968％/Oe，230～460A/m磁场范围内的灵敏度为10400％/0e。
比较实施例1
按如下方法制备本发明比较实施例1的磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括36％原子比的Fe、36％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si、4％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊半圆凹槽使熔融合金液冷却成横截面为近圆形的直径为60μm的非晶丝。
(3)采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理，工艺参数为：电流密度47A/mm2，电流保持时间600S，气流速度20cm/min。经过上述处理后，得到比较实施例1的高灵敏磁敏材料。
图6为该组分的高灵磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为280％，有别于其它实施例的是，该比较实施例1的磁敏材料的最大磁阻抗比值出现在139.5A/m磁场处，而非象其它实施例中出现在0磁场处，而且比较实施例1的磁敏材料的阻抗变化率随磁场的变化曲线对于正负磁场出现了非对称。在-400～140A/m磁场范围内的灵敏度为35％/Oe；140～420A/m磁场范围内的灵敏度为64％/Oe。比较实施例1的磁敏材料的磁场灵敏度明显下降和出现非对称现象的原因是因为退火电流过大，导致了非晶合金丝的完全晶化和产生了硬磁相。
比较实施例2
按如下方法制备本发明比较实施例2的磁敏材料：
(1)母合金的选择：母合金的组成按原子比包括36％原子比的Fe、36％原子比的Co、19.2％原子比的B、4.8％原子比的Si、4％原子比的Nb。
(2)利用包括以下子步骤的单辊快淬法制备出本发明的非晶合金丝。
(a)将按上述原子比组成的母合金放入软化温度高于1400℃的石英玻璃管中。
(b)在氩气保护下，用高频感应法加热母合金，直至熔化，并继续加热至过热。
(c)通气加压使熔融合金从石英玻璃管底部喷嘴喷向高速旋转的冷却辊半圆凹槽使熔融合金液冷却成横截面为近圆形的直径为60μm的非晶丝。
经过上述方法后，得到比较实施例2的高灵敏磁敏材料，不采用流动氮气直流焦耳热处理的方法对得到的非晶合金细丝进行后处理。
图7为该组分的高灵磁敏材料的纵向驱动阻抗变化率随磁场变化的曲线，测量时驱动电流的幅值为10mA，频率为300KHz。
作为测试结果，最大阻抗变化率为1192％，0～140A/m磁场范围内的灵敏度近乎为0；140～420A/m磁场范围内的灵敏度为291％/Oe。
综上所述，以上方法包括如下步骤：
一、采用快淬法制备非晶材料；
1、按目标要求组分配置母料，如可以用交流电弧熔炼法或高频感应加热法配置母合金；
2、按目标要求制备不同形状的非晶材料，如用熔融纺丝法制备非晶丝，用单辊快淬法制备非晶薄带，用铜模浇铸法制备非晶棒、管或环，用离子磁控溅射法制备非晶薄膜。
二、采用流动气体环境下对步骤一制得的非晶材料进行焦耳热处理。其中气体的流动速度0.1～70米/分，电流密度5～100A/mm2，电流密度保持时间10～1200秒。电流密度定义为I/S，其中I为通过非晶合金丝的电流，S为被电流通过的非晶合金丝横截面积。流动速度为V/(S·t)，其中V为在时间t内流过横截面积为S的退火部位导气管的气体体积。
其中：气体的流动速度为0.1～50米/分，优选为0.1～20米/分，更优选为0.1～10米/分；电流密度为25～50A/mm2，优选为25～40A/mm2，更优选为30～35A/mm2；电流保持时间为100～800秒，优选为300～800秒，更优选为500～700秒。
所述的流动气体可以是氦气、氩气、氮气等惰性气体，也可以是二氧化碳、氢气或空气及其它气体；优选为空气或氮气。
所述的焦耳热是非晶材料在处理过程中产生的热，即可以是直流电、交流电、脉冲电流及其它形式的电流产生的热，也可是能产生焦耳热并满足处理温度的其它方式产生的热。
显然，如果采用非晶材料，可以直接进入第二步骤，即在流动气体中用焦耳热对非晶材料直接进行处理。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明提供的外表层为非晶的纳米晶材料制备技术，不同于现有的纳米晶制备技术，利用本发明技术能够制备出外表层为非晶的纳米晶材料，而现有的纳米晶制备技术一般只能制备单一的纳米晶材料，无法制备出外表层为非晶的纳米晶材料。
(2)本发明提供的外表层为非晶的纳米晶材料制备技术，具有控制纳米晶芯体与非晶外层比例的能力。通过调节退火电流密度与气流速度的匹配比例，可以控制纳米晶芯体与外包裹非晶层的体积比例。
(3)采用本发明提供的外表层为非晶的纳米晶材料制备技术所制备的材料，具有可控的纳米晶芯体外包非晶层的新型结构，这种新型纳米晶材料结构的控制技术为材料领域开发新型材料提供了一种新途径。
(4)采用本发明提供的外表层为非晶的纳米晶材料制备技术制备的外表层为非晶的纳米晶材料，可以同时具有按现有技术制备的单一非晶或纳米晶材料所不能具有的非晶和纳米晶材料的综合优势。如本发明实施例1至5，不但具有比单一纳米晶和非晶材料更优的磁敏特性，而且克服了单一纳米晶材料的脆性，仍保持了非晶材料的高硬度和高韧性。这点对推进非晶纳米晶材料的应用领域具有重要的现实意义。
(5)采用本发明提供的外表层为非晶的纳米晶材料制备技术制备的FeCo基芯状结构纳米晶细丝，具有一种对近零微弱磁场特别灵敏的巨磁阻抗效应。(见实施例1)
(6)本发明的制备方法，能有效、稳定地控制材料的芯状结构，且工艺简单、节能、环保、省时，可以实现低成本、高效率地批量生产。
Claims (3)
1.一种非晶外表层的纳米晶材料制备方法，其特征在于：在流动气体中用焦耳热对非晶材料进行处理，其中：焦耳热是非晶材料在处理过程中产生的热，焦耳热为直流、交流或脉冲电流产生的热；气体的流动速度为0.1～70米/分，电流密度为5～100A/mm2，电流密度保持时间为10～1200秒；流动气体可以是氮气、惰性气体、二氧化碳、氢气或空气。
2.根据权利要求1所述的非晶外表层的纳米晶材料制备方法，其特征在于：气体的流动速度为0.1～10米/分，电流密度为30～35A/mm2，电流保持时间为500～700秒。
3.根据权利要求1或2所述的非晶外表层的纳米晶材料制备方法，其特征在于：流动气体为空气或氮气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN2009100953995A CN101481782B (zh) | 2009-01-07 | 2009-01-07 | 非晶外表层的纳米晶材料制备方法 |
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