CN116377352A - 一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法 - Google Patents
一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116377352A CN116377352A CN202310488659.5A CN202310488659A CN116377352A CN 116377352 A CN116377352 A CN 116377352A CN 202310488659 A CN202310488659 A CN 202310488659A CN 116377352 A CN116377352 A CN 116377352A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pressure
- sample
- probe
- annealing
- equivalent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000137 annealing Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000003825 pressing Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 93
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 9
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 5
- 238000007373 indentation Methods 0.000 claims description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 19
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 description 14
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 9
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 7
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000006355 external stress Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D7/00—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation
- C21D7/02—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by cold working
- C21D7/04—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by cold working of the surface
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，包括：力‑位移传感器、探针和样品承载台；所述力‑位移传感器能够控制探针对样品施加的压力，形成设定的应力场；探针上端固定在力‑位移传感器内，下端与样品直接进行相互作用；样品固定在样品承载台上面。本发明通过施加压力的方式，改变材料局域范围原子的能量状态，得到压力和温度等效转化定量关系，从而实现对材料精准调控微区退火。
Description
技术领域
本发明涉及合金热处理工艺领域，尤其涉及一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法。
背景技术
退火是一种常见的材料热处理工艺，可以对材料进行不同程度的性能调控，例如通过退火来降低材料内部的残余应力，增加其塑性和韧性。退火工艺的原理是，首先通过加热保温的方式提高材料内部的整体能量状态，增加原子活性，使得原子自发地进行一定程度上的重新排列，然后冷却后得到更为稳定的结构状态，从而达到调整组织结构的目的。
非晶合金是一种亚稳态材料，对其在玻璃转变温度以下进行退火，高温保温阶段可以加快非晶合金内部的弛豫过程，从而在冷却后得到原子排列更致密、能态更低的非晶结构。对非晶合金进行退火，可以对其内部的流变单元(视为非晶合金的“缺陷”)进行调控，降低其结构上的不均匀程度，达到性能调控的目的。同时，对非晶合金施加应力场同样可以抬高其内部的能量状态。研究表明，通过提升温度场诱导非晶合金的玻璃转变，与通过施加应力场致使非晶合金的屈服行为，是两种具有共同结构变化本质的流变现象。这从理论上说明了，施加温度场和应力场对于非晶合金的流动是可以等效转化的。
现有的通过对样品整体升温来进行退火的工艺，必然会伴随着难以控制的扩散效应，无法做到在微小区域内局部退火。并且传统的温度场退火工艺不适于进行复杂的梯度设计，难以达到对退火区域精准调控的目的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，通过施加压力的方式，改变材料内部局域范围原子的能量状态，得到压力和温度等效转化定量关系，从而实现对材料精准调控微区退火。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，包括：
步骤1选择高质量样品表面区域，并将探针下端与待测样品进行预接触；
步骤2设定最大压力目标值，通过力-位移传感器控制探针逐步增加压力，将探针下端压入样品内部，直至达到设定的压力目标值；
步骤3达到设定的压力目标值后，保持压力不变持续一定的时间；之后进行卸载操作，探针逐步与样品分离；
步骤4在整个加载-卸载过程中，力-位移传感器实时记录压力和压入深度数值；
步骤5对压力和深度随时间变化的数据值进行整理换算，得到样品在受到探针施加的压力过程中的流动状态演变过程，进一步可以得到压力与温度的等效转化定量关系，从而实现对材料的精准调控微区退火。
作为进一步的技术方案，所述的步骤5的具体方案如下：
①由压力和深度随时间变化的数据值得到相应的剪切应变率-剪切应力的对数关系曲线，同时应变率-应力曲线呈现出固态特征和液态特征两段式转变的特点，即表示压力抬高了样品内部的能量状态，导致了样品的屈服流变行为。
②读取应变率-应力曲线中固-液转变点处的特征应力值，同时由热力学公式可计算单一温度因素下的玻璃转变温度时的屈服剪切应力值。
③计算玻璃转变温度时的屈服剪切应力值和特征应力值的比值，这个比值定量地确定了施加压力的等效温度与玻璃转变温度的比值，即可以得到压力的等效温度。
作为进一步的技术方案，所述的力-位移传感器能够控制探针对样品施加的压力，形成设定的应力场；探针上端固定在力-位移传感器内，下端与样品直接进行相互作用；样品固定在样品承载台上面。
作为进一步的方案，力-位移传感器能够同步收集施加压力过程中的力-位移数据；
作为进一步的方案，探针的下端有固定的几何形状；
作为进一步的方案，探针的下端采用三棱锥或四棱锥或圆柱等几何形状。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过对材料施加压力以实现等效退火的方法能够克服传统温度场退火的热扩散等弊端，可以做到在微小区域内局部退火；可以通过直接施加压力的策略，设计不同梯度的热处理方案，达到精准调控微区退火的目标。
(2)本发明利用探针为样品提供外部应力场变化，进一步得到压力与温度的等效转化定量关系。这种方法有助于探究材料，尤其是非晶合金材料的热-力内在统一关系，为进一步揭示材料在外场下的流变物理机制提供契机。
本发明的其他特征和附加方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本方面的实践了解到。
附图说明
图1是本发明提出的通过对材料施加压力以实现等效退火的方法流程示意图；
图2为本发明实施例中的通过对材料施加压力以实现等效退火的装置结构示意图；
图3为本发明实施例中对非晶合金样品加载-卸载过程中，力-位移传感器实时记录的压力和压入深度数据；
图4为本发明实施例中由图3中的数据值得到的剪切应变率-剪切应力的对数关系曲线；
其中，101.控制腔，102.样品承载台，201.力-位移传感器，202.探针，301.样品。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本实施例公开了一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，如图1所示，包括一下步骤：
步骤1选择高质量样品表面区域，并将探针下端与待测样品进行预接触；
步骤2设定最大压力目标值，通过力-位移传感器控制探针逐步增加压力，将探针下端压入样品内部，直至达到设定的压力目标值；
步骤3达到设定的压力目标值后，保持压力不变持续一定的时间；之后进行卸载操作，探针逐步与样品分离；
步骤4在整个加载-卸载过程中，力-位移传感器实时记录压力和压入深度数值；
步骤5对压力和深度随时间变化的数据值进行整理换算，得到样品在受到探针施加的压力过程中的流动状态演变过程，进一步可以得到压力与温度的等效转化定量关系，从而实现对材料的精准调控微区退火。
该方法采用的装置，如图2所示，具体包括：力-位移传感器201、探针202和样品承载台102；其中探针202上端固定在力-位移传感器201内，下端与样品301良好接触，探针202样品301与直接进行相互作用。样品301固定在样品承载台102上面，整个系统置于控制腔101内。
本实施例中的力-位移传感器201能够控制探针202对样品301施加的压力，形成设定的应力场。同时，力-位移传感器201能够同步收集施加压力过程中的力-位移数据。
本实施例中探针的下端有固定的几何形状；例如，探针的下端可以采用三棱锥或四棱锥或圆柱等几何形状。
本实施例的样品以La基非晶合金为例进行说明，具体包括如下过程：
(1)对样品301表面进行抛光等处理，保证其表面平整清洁，将样品301通过气压吸附的方式固定在样品承载台102上面；
(2)将探针202下端与样品301表面进行预接触，保证接触良好，法向受力均匀，稳定控制；
(3)设定最大压力目标值，如F＝5/1/0.1mN，通过力-位移传感器201控制探针202逐步增加压力，将探针202下端压入样品301内部，直至达到设定的压力目标值；
(4)达到设定的压力目标值后，保持压力不变持续一定的时间；之后进行卸载操作，探针202逐步与样品301分离；
(5)在整个加载-卸载过程中，力-位移传感器201实时记录压力和压入深度数值。以最大压力目标值F＝5mN的试验为例，结果如图3所示；
(6)对压力和深度随时间变化的数据值进行整理换算，得到样品在受到探针施加的应力场过程中的流动状态演变过程，进一步可以得到压力与温度的等效转化定量关系，如表1所示。从而实现对非晶合金材料的精准调控微区退火。
表1为本发明实施例中得到的压力与温度的等效转化定量关系；
作为进一步的技术方案，本实施例所述步骤(6)的具体方案如下：
①由压力和深度随时间变化的数据值得到相应的剪切应变率-剪切应力的对数关系曲线，以最大压力目标值F＝5mN的试验为例，如图4所示。同时可以看出，应变率-应力曲线呈现出固态特征和液态特征两段式转变的特点，即表示压力抬高了样品内部的能量状态，导致了样品的屈服流变行为。
②读取应变率-应力曲线中固-液转变点处的特征应力值τt，同时由热力学公式
可计算单一温度因素下的玻璃转变温度时的屈服剪切应力值
其中R是气体常数，Tg是玻璃转变温度，RT是常温，V是摩尔体积。
③计算玻璃转变温度时的屈服剪切应力值和特征应力值的比值，这个比值定量地确定了施加压力的等效温度与玻璃转变温度的比值，即可以得到压力的等效温度Te。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1选择高质量样品表面区域，并将探针下端与待测样品进行预接触；
步骤2设定最大压力目标值，通过力-位移传感器控制探针逐步增加压力，将探针下端逐步压入样品内部，直至达到设定的压力目标值；
步骤3达到设定的压力目标值后，保持压力不变持续一定的时间；之后进行卸载，探针逐步与样品分离；
步骤4在整个加载-卸载过程中，力-位移传感器实时记录压力和压入深度数值；
步骤5对压力和深度随时间变化的数据值进行换算，得到样品在受到探针施加的应力场过程中的流动状态演变过程，根据该进一步得到压力与温度的等效转化定量关系，从而实现对材料的精准调控微区退火。
2.如权利要求1所述的通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，其特征在于，所述的步骤5的具体过程如下：
①由压力和深度随时间变化的数据值得到相应的剪切应变率-剪切应力的对数关系曲线，同时应变率-应力曲线呈现出固态特征和液态特征两段式转变的特点，即表示压力抬高了样品内部的能量状态，导致了样品的屈服流变行为；
②读取应变率-应力曲线中固-液转变点处的特征应力值，同时由热力学公式计算单一温度因素下的固-液转变温度时的屈服剪切应力值；
③计算固-液转变温度时的屈服剪切应力值和特征应力值的比值，这个比值定量地确定了施加压力的等效温度与固-液转变温度的比值，即可得到压力的等效温度。
3.如权利要求1-2任一所述的通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，其特征在于，所述的力-位移传感器能够控制探针对样品施加的压力，形成设定的应力场。
4.如权利要求1-2任一所述的通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，其特征在于，所述探针上端固定在所述的力-位移传感器内，下端与样品直接进行相互作用。
5.如权利要求1-2任一所述的通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，其特征在于，所述探针的下端有为规则的几何形状。
6.如权利要求5所述的通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，其特征在于，所述的几何形状为三棱锥或四棱锥或圆柱。
7.如权利要求1所述的通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，其特征在于，所述样品固定在样品承载台上面。
8.如权利要求1所述的通过对材料施加压力以实现等效退火的方法，其特征在于，所述的力-位移传感器能够同步收集施加压过程中的压力和位移数据。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310488659.5A CN116377352B (zh) | 2023-04-25 | 2023-04-25 | 一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310488659.5A CN116377352B (zh) | 2023-04-25 | 2023-04-25 | 一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116377352A true CN116377352A (zh) | 2023-07-04 |
| CN116377352B CN116377352B (zh) | 2023-08-29 |
Family
ID=86963484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310488659.5A Active CN116377352B (zh) | 2023-04-25 | 2023-04-25 | 一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116377352B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4848141A (en) * | 1988-04-06 | 1989-07-18 | Oliver Warren C | Method for continuous determination of the elastic stiffness of contact between two bodies |
| CN105648158A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-06-08 | 浙江师范大学 | 一种提高非晶合金软磁材料磁性能的装置及方法 |
| CN113125258A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-07-16 | 中国科学院金属研究所 | 一种测量金属材料力学性能的方法 |
| CN115786653A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-14 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法 |
-
2023
- 2023-04-25 CN CN202310488659.5A patent/CN116377352B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4848141A (en) * | 1988-04-06 | 1989-07-18 | Oliver Warren C | Method for continuous determination of the elastic stiffness of contact between two bodies |
| CN105648158A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-06-08 | 浙江师范大学 | 一种提高非晶合金软磁材料磁性能的装置及方法 |
| CN113125258A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-07-16 | 中国科学院金属研究所 | 一种测量金属材料力学性能的方法 |
| CN115786653A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-14 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Y. TANG等: ""Tailoring microstructure of metallic glass for delocalized plasticity by pressure annealing: Forward and inverse studies"", 《ACTA MATERIALIA》, vol. 220, pages 1 - 16 * |
| 王峥，汪卫华: ""非晶合金中的流变单元"", 《物理学报》, vol. 66, no. 17, pages 1 - 16 * |
| 胡丽娜，赵茜，张春芝: ""金属玻璃液体中的强脆转变现象"", 《物理学报》, vol. 66, no. 17, pages 1 - 11 * |
| 胡丽娜等: ""研究玻璃转变本质的新起点——玻璃态的慢β弛豫"", 《科学通报》, vol. 55, no. 2, pages 115 - 131 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116377352B (zh) | 2023-08-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Stolyarov et al. | Processing nanocrystalline Ti and its nanocomposites from micrometer-sized Ti powder using high pressure torsion | |
| CN111426722B (zh) | 一种快速确定金属材料再结晶温度的装置和方法 | |
| CN107641751B (zh) | 一种MoNbCrVTi难熔高熵合金及其制备方法 | |
| JP2006234390A (ja) | 金属板の温度負荷状態での特性測定方法及び測定装置 | |
| Kazemi-Choobi et al. | Investigation of the recovery and recrystallization processes of Ni50. 9Ti49. 1 shape memory wires using in situ electrical resistance measurement | |
| Prach et al. | A new nanoindentation creep technique using constant contact pressure | |
| CN116377352B (zh) | 一种通过对材料施加压力以实现等效退火的方法 | |
| CN106756683B (zh) | 一种gh4169合金的变形前加热方法 | |
| CN104593738A (zh) | 一种氧化钒薄膜及其制备方法 | |
| CN112680630B (zh) | 一种超高韧中强高塑tc32钛合金零件的真空热处理方法 | |
| Chang et al. | Effect of cooling rate on transformation temperature measurements of Ti50Ni50 alloy by differential scanning calorimetry and dynamic mechanical analysis | |
| Jones et al. | Substructure and strengthening mechanisms in 2.25 Cr-1 Mo steel at elevated temperatures | |
| CN113278901A (zh) | 钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法 | |
| Rivière | Analysis of the low frequency damping observed at medium and high temperatures | |
| Yuan et al. | Hydrogen absorption characteristics and microstructural evolution of TC21 titanium alloy | |
| Trzaska et al. | Densification of Ni and TiAl by SPS: kinetics and microscopic mechanisms | |
| CN113702153B (zh) | 一种具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备 | |
| CN113235032B (zh) | 一种在两相钛合金中获得双等轴组织的方法 | |
| CN115449727A (zh) | 一种应用低温循环方式驱动非晶合金快速回春或弛豫的方法 | |
| CN108893692B (zh) | 一种通过控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形方法 | |
| Popov et al. | Study of the structure and properties of high-temperature shape-memory alloys of the Ti–Pd–Ni and Ni–Ti–Hf systems | |
| Spigarelli et al. | High temperature plastic deformation of a heat-treated AZ31 magnesium alloy | |
| KAYA | Effect of cooling rate on the shape memory behavior of Ti-54at.% Ni alloys | |
| CN115522146B (zh) | 一种高熵合金及其热机械处理方法 | |
| Boccaccini | Shrinkage anisotropy of glass powder compacts sintered in dilatometers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |