CN105639141A - 一种饲用肠溶氧化锌添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及饲料添加剂预处理技术领域，具体公开了一种饲用肠溶氧化锌添加剂及其制备方法。该氧化锌添加剂，由在10～80重量份氧化锌颗粒表面由内而外依次包覆3～5重量份硬脂酸、5重量份纤维素、2～7重量份月桂酸单甘油酯、13～80份白炭黑制备而成。硬脂酸、纤维素和月桂酸单甘油酯层层覆盖于ZnO粒子的表面，屏蔽胃酸对ZnO粒子的破坏，使其在进入肠道后，在胆汁等消化液的作用下，表面修饰材料崩解，ZnO被快速释放以分子态存在于肠道中，发挥防控仔猪腹泻的作用。最后利用白炭黑对修饰后的ZnO粒子表面进行改性，表面吸附白炭黑的粒子，提高其流动性。本发明制备方法，工艺简单，成本低，修饰效果稳定，适于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及饲料添加剂预处理技术领域，具体涉及一种饲用肠溶氧化锌添加剂及其制备方法。
背景技术
仔猪腹泻是影响仔猪成活率的主要因素，是严重危害养猪业的一大问题。实际生产中，氧化锌(ZnO)除了补充动物所需的锌元素外，更重要的是用来防控仔猪腹泻。ZnO控制腹泻的机制较为复杂，但有一点可以确定：氧化锌必须以ZnO分子态进入肠道才能发挥作用，即ZnO防控仔猪腹泻的效果与肠道内的分子态ZnO的浓度正相关。
ZnO作为一种氧化物，可以与酸发生反应，这一化学性质导致饲料中添加的ZnO多数在真正发挥作用前就被胃酸(酸性)或酸化剂消耗，转化为没有控腹泻作用的Zn2+。如何在《饲料添加剂安全使用规范》限定的用量范围内更好的发挥ZnO的作用，同时，规避大量的溶解Zn2+对仔猪健康造成的危害是本发明要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种饲用肠溶氧化锌添加剂，该添加剂减少氧化锌在胃内及饲料中的损失，在肠道内及时释放，最大化发挥氧化锌控制腹泻的功效。
同时，本发明的目的还在于提供一种饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种饲用肠溶氧化锌添加剂，由在10～80重量份氧化锌颗粒表面由内而外依次包覆3～5重量份硬脂酸、5重量份纤维素、2～7重量份月桂酸单甘油酯、13～80份白炭黑制备而成。
所述纤维素为食品级，其分子量为50000～100000Da。
所述白炭黑为食品级二氧化硅，比表面积≥150m2/g。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)取氧化锌，加入3～5重量份水，混合均匀后，加入硬脂酸，混合均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物加热至75℃～85℃，搅拌反应，得反应物1；
(3)在步骤(2)制得的反应物1中加入纤维素，75℃～85℃条件下，搅拌反应，得反应物2；
(4)在步骤(3)制得的反应物2中加入月桂酸单甘油酯，65℃～70℃条件下搅拌反应，得反应物3；
(5)在步骤(4)制得的反应物3中加入白炭黑，混合均匀后，干燥，过筛，即得所述的饲用肠溶氧化锌添加剂。
步骤(2)中所述搅拌反应的时间为30～50min，搅拌速率为20～30r/min。
步骤(3)中所述搅拌反应的时间为10～15min，搅拌速率为90～120r/min。
步骤(4)中所述搅拌反应的时间为10～15min，搅拌速率为90～120r/min。
步骤(5)中所述过筛为过60～100目筛。
步骤(1)中采用喷雾的方式将水加入氧化锌中，所述喷雾速率为5～10L/min，喷雾压力为0.5～0.7MPa。
步骤(1)中氧化锌的堆积密度为0.2～0.3g/cm3，比表面积≥75m2/g。
上述加热为采用微波机在915MHz、20～50Kw条件下加热。
步骤(5)中所述干燥的具体方法为：采用面积为5.0m2、蒸发水分能力为30～50Kg/h的流化床，设定进风温度为40～50℃，出风温度为30～40℃条件下，干燥50～70min。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的含水量≤1.0％。
本发明饲用肠溶氧化锌添加剂，由在氧化锌颗粒表面由内而外依次包覆硬脂酸、纤维素、月桂酸单甘油酯、白炭黑制备而成。硬脂酸与ZnO表面存在的羟基相互键和，对ZnO粒子团进行表面化学修饰；然后再利用生物高分子材料纤维素与硬脂酸交联，进行表面物理修饰；再然后用月桂酸单甘油酯进行第二次表面物理修饰；最后用白炭黑对修饰后的ZnO粒子进行表面改性。硬脂酸、纤维素和月桂酸单甘油酯层层覆盖于ZnO粒子的表面，为ZnO粒子塑造一个良好的疏水环境，同时屏蔽胃酸的破坏，使其在进入肠道后，在胆汁等消化液的作用下，月桂酸单甘油酯、纤维素、硬脂酸被乳化，表面修饰材料崩解，与ZnO粒子团分离，ZnO被快速释放以分子态存在于肠道中，发挥防控仔猪腹泻的作用。另外，最后利用白炭黑对修饰后的ZnO粒子表面进行改性，表面吸附白炭黑的粒子，提高其流动性，使获得的添加剂易于在饲料中均匀混合。
同时，本发明饲用肠溶氧化锌添加剂，采用首先利用硬脂酸对ZnO粒子表面进行化学修饰，获得的硬脂酸保护层稳定性好，不易剥离，对ZnO保护效果好；然后利用具有双亲性的月桂酸单甘油酯进行物理修饰，起到乳化作用，提高ZnO粒子团在食糜中的分散性，并补充肠道粘膜生长发育必需的中链脂肪酸，保护肠道健康；再然后利用纤维素进行表面修饰，起到促进肠道蠕动，调节肠道微生态平衡等保护肠道健康的作用。本发明饲用肠溶氧化锌添加剂，将氧化锌采用硬脂酸、纤维素、月桂酸单甘油酯、白炭黑进行层层修饰后，成品适口性好，无氧化锌的苦涩味。
本发明饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，工艺简单，成本低，修饰效果稳定，适于规模化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下述实施例中采用的纤维素为食品级，其分子量为50000～100000Da；白炭黑为食品级二氧化硅，比表面积≥150m2/g
实施例1
一种饲用肠溶氧化锌添加剂，由在30重量份氧化锌颗粒表面由内而外依次包覆3重量份硬脂酸、5重量份纤维素、2重量份月桂酸单甘油酯、60份白炭黑制备而成。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，具体操作步骤为：
(1)取氧化锌，堆积为密度为0.2g/cm3，比表面积为75m2/g，在喷雾速率为6.0L/min，喷雾压力为0.6MPa的条件下将3重量份水喷入氧化锌中，混合均匀后，加入硬脂酸，混合均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物置于微波机中，在915MHz，35Kw条件下加热至75℃，以20r/min的速率不断搅拌反应30min，得反应物1；
(3)在步骤(2)制得的反应物1中加入纤维素，保持75℃条件下，以120r/min的速率搅拌反应10min，得反应物2；
(4)在步骤(3)制得的反应物2中加入月桂酸单甘油酯，65℃条件下，以120r/min的速率搅拌反应10min，得反应物3；
(5)在步骤(4)制得的反应物3中加入白炭黑，混合均匀后，置于面积为5.0m2、蒸发水分能力为40Kg/h流化床中，设定进风温度为50℃，出风温度为40℃条件下，干燥50min，过100目筛，即得所述的饲用肠溶氧化锌添加剂。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的含水量≤1.0％，氧化锌含量为30.0％。
实施例2
一种饲用肠溶氧化锌添加剂，由在50重量份氧化锌颗粒表面由内而外依次包覆3重量份硬脂酸、5重量份纤维素、5重量份月桂酸单甘油酯、35份白炭黑制备而成。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，具体操作步骤为：
(1)取氧化锌，堆积为密度为0.3g/cm3，比表面积为80m2/g，在喷雾速率为10.0L/min，喷雾压力为0.7MPa的条件下将5重量份水喷入氧化锌中，混合均匀后，加入硬脂酸，混合均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物置于微波机中，在915MHz，20Kw条件下加热至85℃，以25r/min的速率不断搅拌反应40min，得反应物1；
(3)在步骤(2)制得的反应物1中加入纤维素，保持85℃条件下，以100r/min的速率搅拌反应18min，得反应物2；
(4)在步骤(3)制得的反应物2中加入月桂酸单甘油酯，70℃条件下，以100r/min的速率搅拌反应18min，得反应物3；
(5)在步骤(4)制得的反应物3中加入白炭黑，混合均匀后，置于面积为5.0m2、蒸发水分能力为50Kg/h流化床中，设定进风温度为40℃，出风温度为30℃条件下，干燥60min，过60目筛，即得所述的饲用肠溶氧化锌添加剂。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的含水量≤1.0％；氧化锌含量约为50.0％。
实施例3
一种饲用肠溶氧化锌添加剂，由在10重量份氧化锌颗粒表面由内而外依次包覆4重量份硬脂酸、5重量份纤维素、6重量份月桂酸单甘油酯、80份白炭黑制备而成。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，具体操作步骤为：
(1)取氧化锌，堆积为密度为0.25g/cm3，比表面积为78m2/g，喷雾速率为5.0L/min，喷雾压力为0.5MPa的条件下将4重量份水喷入氧化锌中，混合均匀后，加入硬脂酸，混合均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物置于微波机中，在915MHz，50Kw条件下加热至80℃，以30r/min的速率不断搅拌反应50min，得反应物1；
(3)在步骤(2)制得的反应物1中加入纤维素，保持80℃条件下，以120r/min的速率搅拌反应15min，得反应物2；
(4)在步骤(3)制得的反应物2中加入月桂酸单甘油酯，68℃条件下，以120r/min的速率搅拌反应15min，得反应物3；
(5)在步骤(4)制得的反应物3中加入白炭黑，混合均匀后，置于面积为5.0m2、蒸发水分能力为45Kg/h流化床中，设定进风温度为45℃，出风温度为35℃条件下，干燥70min，过80目筛，即得所述的饲用肠溶氧化锌添加剂。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的含水量≤1.0％；氧化锌含量约为10.0％。
实施例4
一种饲用肠溶氧化锌添加剂，由在80重量份氧化锌颗粒表面由内而外依次包覆5重量份硬脂酸、5重量份纤维素、7重量份月桂酸单甘油酯、13份白炭黑制备而成。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，具体操作步骤为：
(1)取氧化锌，堆积为密度为0.25g/cm3，比表面积为85m2/g，喷雾速率为5.0L/min，喷雾压力为0.5MPa的条件下将5重量份水喷入氧化锌中，混合均匀后，加入硬脂酸，混合均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物置于微波机中，在915MHz，50Kw条件下加热至80℃，以20r/min的速率不断搅拌反应30min，得反应物1；
(3)在步骤(2)制得的反应物1中加入纤维素，保持80℃条件下，以90r/min的速率搅拌反应10min，得反应物2；
(4)在步骤(3)制得的反应物2中加入月桂酸单甘油酯，68℃条件下，以90r/min的速率搅拌反应10min，得反应物3；
(5)在步骤(4)制得的反应物3中加入白炭黑，混合均匀后，置于面积为5.0m2、蒸发水分能力为50Kg/h流化床中，设定进风温度为45℃，出风温度为35℃条件下，干燥70min，过100目筛，即得所述的饲用肠溶氧化锌添加剂。
上述饲用肠溶氧化锌添加剂的含水量≤1.0％；氧化锌含量约为70.0％。
试验例
试验方法：选取26～30日龄断奶的杜洛克×长白×大白三元杂交仔猪，共100头，随机分为4组，分别编号为A、B、C、D，每组设5个重复，各组间初始体重无显著性差异(P＞0.05)。A组为对照组，饲喂基础日粮，以硫酸锌补充锌元素，其中锌元素含量为150mg/Kg；B组饲喂基础日粮+普通ZnO，其中氧化锌含量为1500mg/Kg，以硫酸锌补充锌元素含量至150mg/Kg；C组饲喂基础日粮+实施例1制备的饲用肠溶氧化锌添加剂，其中氧化锌含量为1500mg/Kg，以硫酸锌补充锌元素含量至150mg/Kg；D组饲喂基础日粮+实施例2制备的饲用肠溶氧化锌添加剂，其中氧化锌含量为1500mg/Kg，以硫酸锌补充锌元素含量至150mg/Kg。试验期20天，统计每组的腹泻频率，测定仔猪采食后1小时血清锌含量，结果如下表1所示：
表1不同类型氧化锌对仔猪腹泻频率和血清锌含量的影响
| 组别 | A组 | B组 | C组 | D组 |
| 腹泻频率％ | 12.5±3.8 | 9.4±2.7A | 3.3±1.9B | 3.2±1.7B |
| 血清锌含量μg/ml | 2.2±0.18B | 4.2±0.22A | 2.4±0.19B | 2.5±0.22B |
注：同行肩标不同大写字母表示差异极显著(P<0.01)，相同字母表示差异不显著(P>0.05)。
试验表明：实施例1与实施例2制备的饲用肠溶氧化锌添加剂具有比普通ZnO更好的防止仔猪腹泻的效果；C、D组比B组有更低的血清锌含量，且与A组差异不显著，说明动物消化液对实施例1与实施例2制备的饲用肠溶氧化锌添加剂的破坏率更低，并且试验中观察到，C、D组仔猪的皮肤颜色比饲喂普通ZnO的B组更加红润，被毛更加光亮、细致。
实施例3和实施例4制备的肠溶氧化锌添加剂对仔猪腹泻的防治效果同实施例1和实施例2。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种饲用肠溶氧化锌添加剂，其特征在于，由在10～80重量份氧化锌颗粒表面由内而外依次包覆3～5重量份硬脂酸、5重量份纤维素、2～7重量份月桂酸单甘油酯、13～80份白炭黑制备而成。
2.如权利要求1所述的饲用肠溶氧化锌添加剂，其特征在于，所述纤维素为食品级，其分子量为50000～100000Da。
3.如权利要求1所述的饲用肠溶氧化锌添加剂，其特征在于，所述白炭黑为食品级二氧化硅，比表面积≥150m2/g。
4.一种如权利要求1所述的饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)取氧化锌，加入3～5重量份水，混合均匀后，加入硬脂酸，混合均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物加热至75℃～85℃，搅拌反应，得反应物1；
(3)在步骤(2)制得的反应物1中加入纤维素，75℃～85℃条件下搅拌反应，得反应物2；
(4)在步骤(3)制得的反应物2中加入月桂酸单甘油酯，65℃～70℃条件下搅拌反应，得反应物3；
(5)在步骤(4)制得的反应物3中加入白炭黑，混合均匀后，干燥，过筛，即得所述的饲用肠溶氧化锌添加剂。
5.如权利要求4所述的饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌反应的时间为30～50min，搅拌速率为20～30r/min。
6.如权利要求4所述的饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述搅拌反应的时间为10～15min，搅拌速率为90～120r/min。
7.如权利要求4所述的饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述搅拌反应的时间为10～15min，搅拌速率为90～120r/min。
8.如权利要求4所述的饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述过筛为过60～100目筛。
9.如权利要求4所述的饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用喷雾的方式将水加入氧化锌中，所述喷雾速率为5～10L/min，喷雾压力为0.5～0.7MPa。
10.如权利要求4所述的饲用肠溶氧化锌添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化锌的堆积密度为0.2～0.3g/cm3，比表面积≥75m2/g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160608 |