CN106107055A - 一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸以及制备方法以及一种饲料 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸，包括芯材以及包覆于所述芯材表面的肠溶包衣，所述芯材包括丁酸。本发明提供的肠溶包衣丁酸可以对丁酸进行精准的包衣，所述肠溶包衣丁酸在胃中几乎不溶，并在肠道内缓释，起到降低肠道pH值，抑制有害微生物的生长，减少饲料抗生素的使用，更作为肠道能量营养物质被吸收利用，及时修复受损的肠道粘膜和小肠微绒毛。

Description

一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸以及制备方法以及一种饲料

技术领域

本发明属于饲料添加剂技术领域，具体涉及一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸以及制备方法以及一种饲料。

背景技术

丁酸是幼龄动物肠道发育、生长重要的能量物质，能及时修复受损的肠道粘膜和小肠微绒毛。丁酸、丁酸钠过胃时会有80-95％会被胃吸收变成同如廉价的玉米、液粉一样能量饲料，不能达到小肠部位。

现在为了觖决这一难题，相继投放市场的包膜丁酸钠、甘油三丁酯获得了良好的效果，但是甘油三丁酯味极苦极涩，对适口性会有一定影响，而且，必须要通过胰脂酶将甘油丁酯降解，释放出丁酸才能发挥效益，而此时猪的各种消化酶分泌机能尚在发育，甘油三丁酯在小肠中的滞留时间内可能只有20-50％被降解，因此，甘油三丁酯则需要500-1500克(以丁酸计)才有较好的效果。

因此，在许多的动物饲养试验报道中，包被丁酸钠100-300克(以丁酸计)就有非常好的效果。包膜丁酸钠是近几年畅销的产品，被广东温氏集团评价为唯一没有负效应的饲料添加剂。但包被丁酸钠目前的工艺有效含量低，包衣成本高，售价高，仍然没有得广泛应用，其次，包被丁酸钠在小肠内去掉包衣材料后必须要转变成丁酸才能发挥其最佳的效果，但此时小肠，小肠中的pH已经接近中性，包被丁酸钠也无法实现最佳的效果。

但是，丁酸奇臭无比，具有浓烈的奶油、干酪般的不愉快气息和奶油味，嗅觉阈值很低，10ppb浓度的丁酸即可被狗嗅出，人则大于10ppm；且沸点低(163.5℃)，包衣难度大，到目前为止尚没有肠溶包衣丁酸产品。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸以及制备方法以及一种饲料，本发明提供的肠溶包衣丁酸在胃中几乎不溶，并在肠道内缓释，起到降低肠道pH值，抑制有害微生物的生长，减少饲料抗生素的使用，更作为肠道能量营养物质被吸收利用，及时修复受损的肠道粘膜和小肠微绒毛。

本发明提供了一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸，包括芯材以及包覆于所述芯材表面的肠溶包衣，所述芯材包括丁酸。

优选的，所述芯材还包括丁酸钠。

优选的，所述肠溶包衣材料选自聚丙烯酸树脂、羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、醋酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸酯丁酸乙酯、甘油三丁酯、壳聚糖、虫胶、聚乙烯醇乙酸苯二甲酸酯、纤维素及其衍生物、邻苯二甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸乙酸纤维素、琥珀酸乙酸羟丙基纤维素、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸树脂、乙基纤维素、甘油三醋酸酯、丙酸乙烯酯、聚丙酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、聚丁酸乙烯酯、羧酸乙烯酯聚合物、丙烯酸乙烯酯、乙烯吡咯烷酮与羧酸乙烯酯的聚合物、丙烯酸乙烯酯聚合物、甲基丙烯酸乙烯酯及其聚合物和邻苯甲酸乙酯中一种或几种。

优选的，所述芯材与肠溶包衣的质量比为：100:(0.1-50)。

优选的，所述肠溶包衣丁酸在pH 1～4.5的酸性水溶液中，45℃以下搅拌12小时，丁酸的释放率≤95％，优选丁酸的释放率≤20％。

所述肠溶包衣丁酸在pH 4.5～7.5的水溶液中，45℃以下搅拌12个小时，丁酸的释放≥5％，优选丁酸的释放≥85％；

所述肠溶包衣丁酸在80～90℃的条件下加热60分钟，丁酸损失≤50％。

本发明还提供了一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸的制备方法，包括以下步骤：

在颗粒状的芯材表面包覆肠溶包衣材料，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸，所述芯材包括丁酸。

优选的，包括以下步骤：

A)将麦芽糊精的水溶液与颗粒状的白碳黑混合，吸咐，烘干，制成含麦芽糊精的白炭黑坚硬颗粒；

B)将所述含麦芽糊精的白炭黑坚硬颗粒吸附丁酸，得到芯材，所述丁酸、麦芽糊精和白炭黑的质量比为100:(5-10):(30-100)；

C)将所述芯材浸湿吸附含聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的二氯甲烷或乙醇溶液，去除溶剂后，得到包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒；

D)将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣后，再在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

优选的，包括以下步骤：

a)将丁酸与丁酸钠搅拌混合，陈化，得到混合物；

b)将所述混合物与麦芽糊精、白炭黑和水混合制粒，烘干后，得到芯材：所述混合物、麦芽糊精、白炭黑和水的质量比为100:(10-100):(10-100):(1-5)；

c)将所述芯材浸湿吸附含聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的二氯甲烷或乙醇溶液，去除溶剂后，得到包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒；

d)将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣后，再在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

优选的，所述聚丙烯酸树脂：聚乙二醇的质量比为100：(1-100)。

优选的，所述聚乙二醇选自聚乙二醇300、聚乙二醇600、聚乙二醇1000，聚乙二醇1500，聚乙二醇2000，聚乙二醇3000，聚乙二醇4000和聚乙二醇6000中的一种或多种。

本发明还提供了一种饲料，包括上述饲料添加剂肠溶包衣丁酸或上述制备方法制备的饲料添加剂肠溶包衣丁酸，以pH 2.5的酸性水溶液中在37℃搅拌洗涤1-6个小时仍保留的丁酸计，所述饲料添加剂肠溶包衣丁酸在饲料中的添加量为1～10000mg/kg。

与现有技术相比，本发明提供了一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸，包括芯材以及包覆于所述芯材表面的肠溶包衣，所述芯材包括丁酸。本发明提供的肠溶包衣丁酸可以对丁酸进行精准的包衣，所述肠溶包衣丁酸在胃中几乎不溶，并在肠道内缓释，起到降低肠道pH值，抑制有害微生物的生长，减少饲料抗生素的使用，更作为肠道能量营养物质被吸收利用，及时修复受损的肠道粘膜和小肠微绒毛。

具体实施方式

本发明提供了一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸，包括芯材以及包覆于所述芯材表面的肠溶包衣，所述芯材包括丁酸。

本发明提供的饲料添加剂肠溶包衣丁酸包括芯材，所述芯材包括丁酸。在本发明的一些具体实施方式中，所述芯材还包括丁酸钠。其中，所述丁酸与丁酸钠的摩尔比优选为1：1，丁酸与丁酸钠通过范德华力结合形成复合物，此时丁酸的挥发性显著下降，有利于包衣和使用。

本发明提供的饲料添加剂肠溶包衣丁酸还包括包覆于所述芯材表面的肠溶包衣，在本发明中，所述肠溶包衣材料选自聚丙烯酸树脂、羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、醋酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸酯丁酸乙酯、甘油三丁酯、壳聚糖、虫胶、聚乙烯醇乙酸苯二甲酸酯、纤维素及其衍生物、邻苯二甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸乙酸纤维素、琥珀酸乙酸羟丙基纤维素、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸树脂、乙基纤维素、甘油三醋酸酯、丙酸乙烯酯、聚丙酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、聚丁酸乙烯酯、羧酸乙烯酯聚合物、丙烯酸乙烯酯、乙烯吡咯烷酮与羧酸乙烯酯的聚合物、丙烯酸乙烯酯聚合物、甲基丙烯酸乙烯酯及其聚合物和邻苯甲酸乙酯中一种或几种。

在本发明中，优选在所述芯材表面依次包覆两层肠溶包衣。

优选的，所述芯材与肠溶包衣的质量比为：100:(0.1-50)，优选为100：(3～15)。

本发明提供肠溶包衣丁酸在pH 1～4.5的酸性水溶液中，45℃以下搅拌12小时，丁酸的释放率≤95％，优选≤20％。

所述肠溶包衣丁酸在pH 4.5～7.5的水溶液中，45℃以下搅拌12个小时，丁酸的释放≥5％，优选≥95％；

所述肠溶包衣丁酸在80～90℃的条件下加热60分钟，丁酸损失≤50％，优选≤1％。

本发明还提供了一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸的制备方法，包括以下步骤：

在颗粒状的芯材表面包覆肠溶包衣材料，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸，所述芯材包括丁酸。

优选的，所述肠溶包衣丁酸的制备方法具体为：

A)将麦芽糊精的水溶液与颗粒状的白碳黑混合，吸咐，烘干，制成含麦芽糊精的白炭黑坚硬颗粒；

B)将所述含麦芽糊精的白炭黑坚硬颗粒吸附丁酸，得到芯材，所述丁酸、麦芽糊精和白炭黑的质量比为100:(5-10):(30-100)；

C)将所述芯材浸湿吸附含聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的二氯甲烷或乙醇溶液，去除溶剂后，得到包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒；

D)将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣后，再在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

本发明首先将麦芽糊精配制成水溶液，得到麦芽糊精的水溶液；

然后将所述麦芽糊精水溶液与颗粒状的白碳黑混合，让所述颗粒状的白炭黑饱和吸附麦芽糊精的水溶液，烘干后，得到含麦芽糊精的白炭黑坚硬颗粒。

接着，将所述含麦芽糊精的白炭黑坚硬颗粒与丁酸混合，吸附丁酸，得到固化丁酸颗粒，即芯材。

其中，在本发明中，所述丁酸、麦芽糊精和白炭黑的质量比为100:(5-10):(30-100)，优选为100:(6-8):(50-80)。

得到芯材后，将所述芯材浸湿吸附含聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的二氯甲烷或乙醇溶液，去除溶剂后，得到包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒；

在本发明中，所述聚丙烯酸树脂：聚乙二醇的质量比为100：(1-100)，优选为100：(10～80)。其中，所述聚乙二醇优选为聚乙二醇300、聚乙二醇600、聚乙二醇1000，聚乙二醇1500，聚乙二醇2000，聚乙二醇3000，聚乙二醇4000和聚乙二醇6000中的一种或多种。

本发明对所述去除溶剂的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的方法即可。在本发明中，优选采用升温负压的方法去除乙醇或二氯甲烷溶剂。

接着，将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣后，再在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

具体的，将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣，得到包被有一层肠溶包衣材料的包衣丁酸。

在本发明中，所述液化气体选自液化石油气、正丁烷、高纯度异丁烷、丙烷、二甲醚、1,1,1,2-四氟乙烷、六氟化硫、一氯甲烷或二氧化碳。

所述肠溶包衣的材料选自聚丙烯酸树脂、羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、醋酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸酯丁酸乙酯、甘油三丁酯、壳聚糖、虫胶、聚乙烯醇乙酸苯二甲酸酯、纤维素及其衍生物、邻苯二甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸乙酸纤维素、琥珀酸乙酸羟丙基纤维素、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸树脂、乙基纤维素、甘油三醋酸酯、丙酸乙烯酯、聚丙酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、聚丁酸乙烯酯、羧酸乙烯酯聚合物、丙烯酸乙烯酯、乙烯吡咯烷酮与羧酸乙烯酯的聚合物、丙烯酸乙烯酯聚合物、甲基丙烯酸乙烯酯及其聚合物和邻苯甲酸乙酯中一种或几种。

得到包被有一层肠溶包衣材料的包衣丁酸后，在所述包被有一层肠溶包衣材料的包衣丁酸在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

所述肠溶包衣的材料选自聚丙烯酸树脂、羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、醋酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸酯丁酸乙酯、甘油三丁酯、壳聚糖、虫胶、聚乙烯醇乙酸苯二甲酸酯、纤维素及其衍生物、邻苯二甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸乙酸纤维素、琥珀酸乙酸羟丙基纤维素、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸树脂、乙基纤维素、甘油三醋酸酯、丙酸乙烯酯、聚丙酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、聚丁酸乙烯酯、羧酸乙烯酯聚合物、丙烯酸乙烯酯、乙烯吡咯烷酮与羧酸乙烯酯的聚合物、丙烯酸乙烯酯聚合物、甲基丙烯酸乙烯酯及其聚合物和邻苯甲酸乙酯中一种或几种。

在本发明中，所述肠溶包衣丁酸还可以按照如下方法进行制备：

a)将丁酸与丁酸钠搅拌混合，陈化，得到混合物；

b)将所述混合物与麦芽糊精、白炭黑和水混合制粒，烘干后，得到芯材，：所述混合物、麦芽糊精、白炭黑和水的质量比为100:(10-100):(10-100):(1-5)；

c)将所述芯材浸湿吸附含聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的二氯甲烷或乙醇溶液，去除溶剂后，得到包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒；

d)将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣后，再在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

具体的，本发明首先将丁酸与丁酸钠搅拌混合，陈化，得到混合物；

在本发明中，所述丁酸与丁酸钠的摩尔比优选为1:1。本发明对所述混合和陈化的方法并没有特殊限制，优选按照如下方法进行：

将丁酸与丁酸钠混合搅拌均匀，得到混合溶液；

将所述混合溶液加热后冷却20～30h，得到浆糊状混合物。

将所述混合物与麦芽糊精、白炭黑和水混合制粒，烘干后，得到芯材：

本发明对所述混合制粒的方法并没有特殊限制，优选采用制粒机进行制粒。将制粒后得到的颗粒物质进行烘干，在本发明中，优选采用真空烘干，最后将烘干后的颗粒进行抛圆，得到芯材。

其中，所述混合物、麦芽糊精、白炭黑和水的质量比为100:(10-100):(10-100):(1-5)，优选为100:(20-80):(20-80):(1.5-4.5)。

得到芯材后，将所述芯材浸湿吸附含聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的二氯甲烷或乙醇溶液，去除溶剂后，得到包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒；

在本发明中，所述聚丙烯酸树脂：聚乙二醇的质量比为100：(1-100)，优选为100：(10～80)。其中，所述聚乙二醇优选为聚乙二醇300、聚乙二醇600、聚乙二醇1000，聚乙二醇1500，聚乙二醇2000，聚乙二醇3000，聚乙二醇4000和聚乙二醇6000中的一种或多种。

本发明对所述去除溶剂的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的方法即可。在本发明中，优选采用升温负压的方法去除乙醇或二氯甲烷溶剂。

接着，将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣后，再在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

具体的，将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣，得到包被有一层肠溶包衣材料的包衣丁酸。

在本发明中，所述液化气体选自液化石油气、正丁烷、高纯度异丁烷、丙烷、二甲醚、1,1,1,2-四氟乙烷、六氟化硫、一氯甲烷或二氧化碳。

所述肠溶包衣的材料选自聚丙烯酸树脂、羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、醋酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸酯丁酸乙酯、甘油三丁酯、壳聚糖、虫胶、聚乙烯醇乙酸苯二甲酸酯、纤维素及其衍生物、邻苯二甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸乙酸纤维素、琥珀酸乙酸羟丙基纤维素、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸树脂、乙基纤维素、甘油三醋酸酯、丙酸乙烯酯、聚丙酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、聚丁酸乙烯酯、羧酸乙烯酯聚合物、丙烯酸乙烯酯、乙烯吡咯烷酮与羧酸乙烯酯的聚合物、丙烯酸乙烯酯聚合物、甲基丙烯酸乙烯酯及其聚合物和邻苯甲酸乙酯中一种或几种。

得到包被有一层肠溶包衣材料的包衣丁酸后，在所述包被有一层肠溶包衣材料的包衣丁酸在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

本发明还提供了一种饲料，包括上述饲料添加剂肠溶包衣丁酸或上述制备方法制备的饲料添加剂肠溶包衣丁酸，以pH 2.5的酸性水溶液中在37℃搅拌洗涤1-6个小时仍保留的丁酸计，所述饲料添加剂肠溶包衣丁酸在饲料中的添加量为1～10000mg/kg，优选为25-1000mg/kg。

在本发明中，所述饲料用于喂食猪、火鸡、鸡、鸭、鹅、乌鸡、鹌鹑、鸽子、牛、马、羊、狗、貂、鹿、猫、驴、兔、鱼、虾、蟹、贝、龟、鳖、蛇或鳝鱼；

所述饲料为配合饲料、混合饲料、浓缩饲料、矿物质微量元素预混合饲料、维生素预混合饲料、复合预混合饲料、膨化饲料、代乳料或定制饲料。

本发明提供的肠溶包衣丁酸可以对丁酸进行精准的包衣，所述肠溶包衣丁酸在胃中几乎不溶，并在肠道内缓释，起到降低肠道pH值，抑制有害微生物的生长，减少饲料抗生素的使用，更作为肠道能量营养物质被吸收利用，及时修复受损的肠道粘膜和小肠微绒毛。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的饲料添加剂肠溶包衣丁酸以及制备方法以及一种饲料进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

将50公斤麦芽糊精溶入1500公斤水中，用1000公斤60-80目的颗粒白炭黑均匀吸附，烘干除去水分，再吸附600公斤99.0％丁酸，得含丁酸36％的坚硬白炭黑颗粒1650公斤。

实施例2

先将880公斤99％丁酸和1100公斤99％丁酸钠在2000升的耙式干燥机中搅拌30分钟，温度从常温上升至60-70度，冷却一昼夜，得到浆糊状双丁酸钠1980公斤，含丁酸44％，含丁酸基88％，取其中1000公斤，麦芽糊精125公斤，白炭黑200公斤，水20公斤均匀混合制粒，负压烘干，抛园，得到含丁酸33％(含丁酸基66％)的坚硬白炭黑颗粒1325公斤.

实施例3

取80公斤聚丙烯酸树脂溶入1000公斤乙醇，充分溶解后，加入聚乙二醇-2000(PEG2000)20公斤充分溶解，得到无色透明粘稠液体。

实施例4

将实施例1生产的1650公斤含丁酸36％的坚硬白炭黑颗粒加入2000升耙式干燥机中，加入实施例3生产的无色透明粘稠液体495公斤浸润湿透后，升温负压去除乙醇回收循环使用，得到1700公斤初步包衣产品，含丁酸35％的包衣坚硬白炭黑颗粒

实施例5

将实施例2生产的1325公斤含丁酸33％的坚硬白炭黑颗粒加入2000升耙式干燥机中，加入实施例3生产的无色透明粘稠液体398公斤浸润湿透后，升温负压去除乙醇回收循环使用，得到1361公斤初步包衣产品，含丁酸32％(含丁酸基64％)的包衣坚硬白炭黑颗粒

实施例6

取50公斤聚丙烯酸树脂、三丁酸甘油酯2公斤在2000升的高压容器中，抽真空除去空气，导入液化气体2000公斤一氯甲烷，充分溶解得到2052公斤液化气体溶液。

实施例7

在2000升高压耙式干燥机中放入实施例四生产的1000公斤含丁酸35％的包衣坚硬白炭黑颗粒，导入实施例6生产的液化气体溶液1000公斤，搅拌五分钟，打开泄压阀，一氯甲烷经压缩循环使用，得到第二次精准包衣的含丁酸34％的包衣坚硬白炭黑颗粒

实施例8

在2000升高压耙式干燥机中放入实施例5生产的1000公斤含丁酸32％的包衣坚硬白炭黑颗粒，导入实施例6生产的液化气体溶液1000公斤，搅拌五分钟，在搅拌下打开泄压阀排除一氯甲烷，一氯甲烷经压缩循环使用，得到第二次精准包衣的丁酸31％的包衣坚硬白炭黑颗粒1025公斤。

实施例9

取80公斤聚丙烯酸树脂溶入1000公斤、甘油三丁酯4公斤溶入1000公斤乙醇中，得到无色透明粘稠液体。

实施例10

在包衣机中用实施例9生产的无色透明粘稠液体对实施例7生产的经过第二次精准包衣的含34％丁酸的包衣坚硬白炭黑颗粒进行补充包衣，得到含丁酸33％肠溶包衣坚硬颗粒，闻不到丁酸臭味。在pH 2.5的酸性水溶液中在37℃搅拌12个小时，丁酸释放10％；在pH 7.0的水溶液中在37℃搅拌12个小时，丁酸释放100％；在85℃的烘烤60分钟，丁酸损失0.2％。

实施例11

在包衣机中用实施例9生产的无色透明粘稠液体对实施例8生产的经过第二次精准包衣的含31％丁酸的包衣坚硬白炭黑颗粒进行补充包衣。得到含丁酸30％、含丁酸基60％的肠溶包衣坚硬颗粒，闻不到丁酸臭味。在pH 2.5的酸性水溶液中在37℃搅拌12个小时，丁酸释放3％；在pH 7.0的水溶液中在37℃搅拌12个小时，丁酸释放100％；在85℃的烘烤60分钟，丁酸损失0％。

实施例12

选用杭州康德权公司生产的含丁酸钠30％包衣产品优普丁、武汉泛华公司生产的50％甘油三丁酯预混剂作为对照组、实例10生产的33％肠溶包衣丁酸、实施例11生产的含丁酸30％、含丁酸基60％的肠溶包衣丁酸，每吨饲料依次添加4000克、2300克、3200克、1600克，每组含丁酸基质量基本相同(960克/吨)，各组均不添加抗生素，抗生素对照组添加喹乙醇100克/吨+4％的恩拉霉素300克/吨+10％金霉素750克/吨，其他饲料成分一致，生产五种饲料，其他饲料成分见表1：

表1 其他饲料成分

选取240头35日龄断奶的三元杂仔猪，随机分成五组，每组八个重复，每个重复6头猪，公母各半，饲喂30天，饲养管理条件均一致，结果见表2。

表2 实施例12的测试结果

a、b、c表示差异水平，字母相同，表示没有显著性差异(P>0.05)；字母不同，表示有显著性差异(P<0.05)；有两个字母不同，表示有极显著性差异(P<0.01)。

表2结果表明，本发明肠溶包衣丁酸以实例10生产的最好，说明肠溶包衣丁酸既能促进肠绒毛膜细胞的生长发育、损伤修复，提供肠细胞能量，又能降低肠道pH值，阻止病原菌生长，防止仔猪拉稀，能替代抗生素；实例11虽然丁酸基质量一样，但丁酸量只有实例10组的50％，各种生产指标均差一点，差异不显著(P>0.05)；肠溶包衣丁酸两组均与抗生素对照组各指标没有差异(P>0.05)。而包衣丁酸钠组、甘油三丁酯组两组由于丁酸是盐或酯状态，抑菌能力很低，在饲料没有添加抗生素的情况下。两组猪的日增重、料肉比、成活率、腹泻率等各项生产指标均远低于本发明两组，差异极显著(P<0.01)

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸，其特征在于，包括芯材以及包覆于所述芯材表面的肠溶包衣，所述芯材包括丁酸。

2.根据权利要求1所述的肠溶包衣丁酸，其特征在于，所述芯材还包括丁酸钠。

3.根据权利要求1所述的肠溶包衣丁酸，其特征在于，所述肠溶包衣材料选自聚丙烯酸树脂、羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、醋酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸酯丁酸乙酯、甘油三丁酯、壳聚糖、虫胶、聚乙烯醇乙酸苯二甲酸酯、纤维素及其衍生物、邻苯二甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸乙酸纤维素、1，2，4-苯三甲酸羟丙基甲基纤维素、琥珀酸乙酸纤维素、琥珀酸乙酸羟丙基纤维素、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸树脂、乙基纤维素、甘油三醋酸酯、丙酸乙烯酯、聚丙酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、聚丁酸乙烯酯、羧酸乙烯酯聚合物、丙烯酸乙烯酯、乙烯吡咯烷酮与羧酸乙烯酯的聚合物、丙烯酸乙烯酯聚合物、甲基丙烯酸乙烯酯及其聚合物和邻苯甲酸乙酯中一种或几种；所述芯材与肠溶包衣的质量比为100:(0.1～50)。

4.根据权利要求1所述的肠溶包衣丁酸，其特征在于，所述肠溶包衣丁酸在pH 1～4.5的酸性水溶液中，45℃以下搅拌12小时，丁酸的释放率≤95％；

所述肠溶包衣丁酸在pH 4.5～7.5的水溶液中，45℃以下搅拌12个小时，丁酸的释放≥5％；

所述肠溶包衣丁酸在80～90℃的条件下加热60分钟，丁酸损失≤50％。

5.根据权利要求1所述的肠溶包衣丁酸，其特征在于，所述肠溶包衣丁酸在pH 1～4.5的酸性水溶液中，45℃以下搅拌12小时，丁酸的释放率≤20％；

所述肠溶包衣丁酸在pH 4.5～7.5的水溶液中，45℃以下搅拌12个小时，丁酸的释放≥85％；

所述肠溶包衣丁酸在80～90℃的条件下加热60分钟，丁酸损失≤1％。

6.一种饲料添加剂肠溶包衣丁酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

在颗粒状的芯材表面包覆肠溶包衣材料，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸，所述芯材包括丁酸。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)将麦芽糊精的水溶液与颗粒状的白碳黑混合，吸咐，烘干，制成含麦芽糊精的白炭黑坚硬颗粒；

B)将所述含麦芽糊精的白炭黑坚硬颗粒吸附丁酸，得到芯材，所述丁酸、麦芽糊精和白炭黑的质量比为100:(5-10):(30-100)；

C)将所述芯材浸湿吸附含聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的二氯甲烷或乙醇溶液，去除溶剂后，得到包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒；

D)将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣后，再在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将丁酸与丁酸钠搅拌混合，陈化，得到混合物；

b)将所述混合物与麦芽糊精、白炭黑和水混合制粒，烘干后，得到芯材：所述混合物、麦芽糊精、白炭黑和水的质量比为100:(10-100):(10-100):(1-5)；

c)将所述芯材浸湿吸附含聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的二氯甲烷或乙醇溶液，去除溶剂后，得到包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒；

d)将所述包被有聚乙二醇和聚丙烯酸树脂的丁酸颗粒在溶有肠溶包衣材料的液化气体中包衣后，再在肠溶包衣材料的无水乙醇溶液中进行包衣，得到饲料添加剂肠溶包衣丁酸。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸树脂：聚乙二醇的质量比为100：(1-100)。

10.一种饲料，其特征在于，包括权利要求1～5任意一项权利要求所述的饲料添加剂肠溶包衣丁酸或权利要求6～9所述的制备方法制备的饲料添加剂肠溶包衣丁酸，以pH 2.5的酸性水溶液中在37℃搅拌洗涤1-6个小时仍保留的丁酸计，所述饲料添加剂肠溶包衣丁酸在饲料中的添加量为1～10000mg/kg。