CN110973369A - 一种适用于水产动物的缓释丁酸钠及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,包括以下步骤:首先将丁酸钠与亲水性凝胶骨架材料混合均匀制成预备颗粒,然后将成膜材料混合溶解后喷涂至预备颗粒表面形成包衣层,得水溶性骨架缓释颗粒;其次,将阻滞剂和丁酸钠熔融混合后进行冷喷造粒,得脂溶性缓释颗粒;最后,将制备的水溶性骨架缓释颗粒与脂溶性缓释颗粒混合均匀,即得适用于水产动物的缓释丁酸钠。本发明根据水生动物消化生理特点、生存环境、采食特点等特点,产品采用水溶性骨架缓释颗粒和脂溶性缓释颗粒相结合技术,来控制丁酸在水生动物肠道内释放位点、释放时间和释放量,大大提高丁酸钠在水生动物的肠道利用率。
Description
技术领域
本发明涉及水产动物饲料添加剂技术领域,特别地,涉及一种适用于水产动物的缓释丁酸钠及其制备方法。
背景技术
水生动物生长与肠道健康状况密切相关,肠道健康是机体健康的重要保证,是水生动物(尤其是无胃鱼)消化吸收营养物质的主要场所。同时肠道也是水生动物最大的黏膜免疫器官和最脆弱的免疫屏障,表现如下:1、水生动物肠道壁结构薄,仅为哺乳动物厚度的1/20,如仔猪空肠肠壁厚度为2271μm,而罗非鱼肠壁厚度仅为92μm,故水生动物肠道极易受到损伤和破坏。2、水生动物肠道多不饱和脂肪酸(PUFA)含量高,易被氧化损伤。鱼类肠道PUFA含量远高于陆生动物,如仔猪和鲫鱼肠道PUFA含量分别为34%和49%。研究表明:多不饱和脂肪酸极易被氧化,且随PUFA含量增加而加剧,当PUFA含量超过40%时,28天后过氧化值达到60%。3、由于鱼粉的价格不断上涨,以植物蛋白质源代替鱼粉一直是水产营养饲料研究的热点问题。但植物蛋白质源如豆粕等中的抗营养因子会引起肠道的氧化损伤和结构破坏。
丁酸钠作为动物肠道细胞的快速能量来源,能快速修复受伤的肠粘膜,在陆生动物上得到了广泛的研究发现:丁酸钠具有提高动物生长性能、促进肠道发育、调节肠道菌群平衡以及维持肠道屏障功能的作用。目前在水产动物中研究较少,近年来也在逐步推广应用。
丁酸钠在畜牧养殖中主要以原粉和微囊(包膜)两种形式添加。原粉丁酸钠刺激性强、易吸潮,有特殊的奶酪酸败气味,在饲料加工贮藏中容易损失和分解。此外,丁酸钠的溶解度可达到92g-100g/100ml水(温度22℃),极易溶于水,在水产饲料投喂时,可能直接溶解于池塘水中,很难被水产动物利用。而且(陈国顺,2011)研究发现,饲料调质温度对不同类型丁酸钠存留率的影响中,当陆生动物饲料调制温度达到85℃时,原粉丁酸钠的存留率仅为31.3%,颗粒丁酸钠为60.3%,包膜丁酸钠可达到89.5%。而水产膨化料温度更高,当水产饲料膨化的温度升至135~160℃,压力15~40个大气压,原粉丁酸钠的损失率将更高。进行微囊包膜处理的丁酸钠,不仅气味良好、无刺激,还可避免在饲料加工过程中被破坏。
现有的包膜技术主要通过选用不同类型的包膜材料对丁酸钠进行包膜:
厦门新奥公开的专利(申请号:200810071112.0)内容显示,相对应产品的生产工艺为:称取5%-85%的棕榈硬酯加热溶解,温度控制在60-100℃,边搅拌加加入15%-50%的丁酸钠,继续搅拌加热至80-120℃,然后用压力喷雾塔在-10℃-40℃温度下进行冷喷造粒,即得包覆微粒。
杭州康德权的专利(授权公告号CN 103238730B)公开了一种微囊化包膜丁酸钠的制备方法,其具体方法为:将羟丙基甲基纤维素、壳聚糖和二氧化硅混合并在流化床中230℃高温沸腾膨胀,然后将丁酸钠水溶液喷涂到上述三种物质混合物上,高温干燥后低温固化,使丁酸钠颗粒固化成型,然后将包膜材料巴西棕榈蜡、棕榈油脂和聚乙二醇溶于有机溶剂,在流化床中进行底喷包衣,得到包膜均匀的丁酸钠颗粒。
现有的包膜技术主要通过选用不同类型的包膜材料对丁酸钠进行包膜,尽可能的保护丁酸盐在胃中不被吸收,但未考虑水生动物消化生理特点及生存环境与陆生动物存在差异:1、水产动物消化道远短于家畜和家禽。通常猪肠长为体长的8~14倍,禽类肠长为体长的6~8倍,反刍类肠为体长的25~27倍,而鱼类肠长仅为体长的1/4~2倍(草鱼为1.2~2、鲤鱼为1~1.6、肉食性鱼类为1/4~3/4),而虾类肠仅为体长的0.85左右。在鲤鱼研究发现:在水温为26.5℃时,消化道中食糜的排出速度为33%/小时,3小时左右,食糜全部排空。由于水生动物肠道短,所以食糜在肠道中停留时间很短,酶促消化和吸收时间也短。2、除了少数肉食性水生动物有胃,大部分的水生动物是无胃,中国淡水养殖主要吃食性鱼类多数为无胃鱼。淡水养殖主要吃食性鱼类产量占养殖总产量的73%(鲤鱼25%、草鱼30%和卿鱼18%),有胃鱼类仅占25%(鲶鱼8%、蛔鱼5%和罗非鱼12%)。3、水生动物属于变温动物,消化道一直与外界环境相通,没有稳定的内环境。4、水生动物生活在水中,饲料大多直接投入水中而不是直接食用,故受水环境的影响。这些因素都将对包膜材料造成影响,从而影响丁酸的溶出效果,降低水生动物肠道利用率。
目前很多包膜丁酸钠产品是没有根据水生动物的生理消化与生存环境特点做缓释设计,还只是将原粉做了普通的包被,但包被暂时不符合水生动物肠道短、酶促消化时间短、大多无胃等消化特点以及只能在水体中采食、生存环境温度低等特点来设计丁酸释放位点、时间和溶出效果。
发明内容
本发明目的在于提供一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,采用水溶性骨架缓释颗粒和脂溶性缓释颗粒相结合的方式来控制丁酸在水生动物肠道内释放位点、释放时间和释放量,提高水生动物肠道利用率。
为实现上述目的,本发明提供了一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,包括以下步骤:
制备水溶性骨架缓释颗粒:首先将丁酸钠与亲水性凝胶骨架材料混合均匀后制成预备颗粒,然后将成膜材料混合溶解后喷涂至预备颗粒表面形成包衣层,得水溶性骨架缓释颗粒;
制备脂溶性缓释颗粒:将阻滞剂和丁酸钠熔融混合后进行冷喷造粒,得脂溶性缓释颗粒;
混合:将上述制备的水溶性骨架缓释颗粒与脂溶性缓释颗粒混合均匀,即得适用于水产动物的缓释丁酸钠。
进一步的,所述预备颗粒的具体制备方法是:将丁酸钠与亲水性凝胶骨架材料按比例混合均匀,加入水制成软材,挤压制成软条,抛圆制成直径为300~500μm的颗粒,之后进行干燥处理。
进一步的,对预备颗粒的干燥处理具体为:在沸腾干燥机内干燥,进风温度为105~110℃,干燥时间为30-50min。
进一步的,喷涂包衣层的具体工艺是:通过流化床底喷方式将溶解后的成膜材料喷涂至预备颗粒表面,喷枪压缩空气压力0.3-0.5MPa,进风温度40-50℃,蠕动泵转速60-80rpm。
进一步的,制备脂溶性缓释颗粒具体方法是:将阻滞剂加热熔融,待全部熔解后加入丁酸钠原粉搅拌混合均匀,继续搅拌加热至80-120℃,然后用压力喷雾塔在-10℃-20℃温度下进行冷喷造粒,得脂溶性缓释颗粒。
进一步的,以重量份计,适用于水产动物的缓释丁酸钠产品的原料包括以下组份:丁酸钠30~70份,亲水性凝胶骨架材料5~20份,阻滞剂10~40份,包衣材料5~10份,增塑剂2~5份,辅料1~10份;
制备水溶性骨架缓释颗粒和脂溶性缓释颗粒所用丁酸钠的质量比为1:1。
进一步的,所述亲水性凝胶骨架材料为纤维素衍生物、非纤维素多糖、天然胶、乙烯基聚合物和丙烯酸聚合物中的至少一种。
进一步的,所述成膜材料包括包衣材料、增塑剂和辅料;
所述包衣材料为乙基纤维素、羧丙基甲基纤维素、聚维酮、丙烯酸树脂中的至少一种;所述增塑剂为丙二醇、甘油、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、蓖麻油中的至少一种;所述辅料包括滑石粉和/或硬脂酸镁。
进一步的,所述阻滞剂为动物脂肪、蜂蜡、巴西棕榈蜡、氢化植物油、虫胶、硬脂醇、硬脂酸J-酯中的至少一种。
本发明还提供了一种适用于水产动物的缓释丁酸钠,其特征在于,采用上述的制备方法制备而成。
本发明具有以下有益效果:
本发明根据水生动物肠道短、酶促消化时间短、大多无胃等消化特点以及只能在水体中采食、生存环境温度低等特点,产品采用水溶性骨架缓释颗粒和脂溶性缓释颗粒相结合技术,来控制丁酸在水生动物肠道内释放位点、释放时间和释放量,提高水生动物肠道利用率。
其中,制备水溶性骨架缓释颗粒具体是将丁酸钠原粉、骨架缓释材料和辅料制成300~500μm的颗粒,将成膜材料溶于有机溶剂中,在流化床中雾化喷涂至颗粒表面形成包衣层。成膜材料中采用的包衣材料掩盖丁酸钠的臭味,且在进入水体10分钟后衣膜溶胀形成孔道,丁酸钠通过水溶性凝胶骨架材料扩散和释放,0.5~1小时释放完全。制备脂溶性缓释颗粒具体是将丁酸钠原粉和阻滞材料加热熔融后冷喷成颗粒,这部分丁酸钠2~3小时释放完全,释放覆盖整个肠道,并直达肠道后端。
亲水性凝胶骨架材料是以与水接触能形成凝胶的高分子化合物为缓释材料,丁酸钠与之混合制成300~500μm的颗粒,与胃肠液接触时能吸收水溶胀,形成黏稠凝胶骨架,这种骨架有无孔隙或极少孔隙,丁酸钠仍是通过凝胶层在消化液中的逐渐溶蚀而扩散和释放。因此,丁酸钠通过此类亲水性骨架材料的扩散和释放,与水生动物体温、酶促反应时间和PH值的影响较小,只通过胃肠道的蠕动影响丁酸钠的释放。从这类缓释骨架材料的释放性能来看,原则上亲水性胶体物质可作为这类缓释材料,种类有:①纤维素衍生物:甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、HPMC、羟甲基纤维素和羟甲基纤维素钠等。②非纤维素多糖:壳多糖、脱乙酰壳多糖和半乳糖甘露聚糖等。③天然胶:明胶、果胶、海藻酸钠、海藻酸钾、琼脂等。④乙烯基聚合物或丙烯酸聚合物等:聚乙烯醇和聚羟乙烯934等。
阻滞剂是一大类疏水性强的脂肪、蜡类高分子材料。丁酸混悬或混溶在这类熔融材料中,冷却后,被脂溶性材料包被,丁酸钠释放速度与脂肪的消化或水解难易有关,脂肪水解速度一般按单、双、三酯顺序而降低,因此阻滞剂延滞了丁酸钠的扩散和溶出。不加阻滞剂的作为速释部分,加阻滞剂的作为缓释部分。常见的缓释材料(阻滞剂)如动物脂肪、蜂蜡、巴西棕榈蜡、氢化植物油、虫胶、硬脂醇、硬脂酸J-酯等。
常用的包衣材料有纤维素类(乙基纤维素、羧丙基甲基纤维素等)、聚乙二醇(PEG)、聚维酮(PVP)、丙烯酸树脂。增塑剂有丙二醇、甘油、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、蓖麻油等,增塑剂应与薄膜衣料有相容性,不易挥发并且不向颗粒中心渗透。辅料为滑石粉和/或硬脂酸镁。溶剂有水、乙醇、甲醇、氯仿等,但有机溶剂多有生理作用和易燃性且回收麻烦,故实际操作中常用水作为成膜材料的溶剂。
包衣材料优选丙烯酸树脂Ⅳ号(胃崩型树脂),因其含有季铵基和酯基,在酸性和碱性环境中均不发生解离,故衣膜在水中不溶,但能溶胀形成孔道,水可以渗透进入,从而使丁酸钠缓慢释放。在包衣液中加入水溶性辅料如HPMC、聚烯吡酮(PVP)等可以调节药物的释放速度。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图,对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是本发明的流程图;
图2是市场水产包膜丁酸钠产品体外模拟实验结果;
图3是本发明实施例1制备的缓释丁酸钠产品体外模拟实验结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
参见图1,一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,包括以下步骤:
制备水溶性骨架缓释颗粒:首先将丁酸钠与亲水性凝胶骨架材料混合均匀后制成预备颗粒,然后将成膜材料混合溶解后喷涂至预备颗粒表面形成包衣层,得水溶性骨架缓释颗粒;
制备脂溶性缓释颗粒:将阻滞剂和丁酸钠熔融混合后进行冷喷造粒,得脂溶性缓释颗粒;
混合:将上述制备的水溶性骨架缓释颗粒与脂溶性缓释颗粒混合均匀,即得适用于水产动物的缓释丁酸钠。
实施例1
一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,具体步骤如下:
1)以重量份计,按下面的配方称取原料,备用:
丁酸钠:30份
HPMC:1份
海藻酸钠:15份
硬脂酸J-酯:35份
丙烯酸树脂Ⅳ号:10份
聚乙二醇:4份
滑石粉:5份
2)制粒:将丁酸钠15份与亲水性凝胶骨架材料:HPMC 1份,海藻酸钠15份混合均匀,加入10~25份水制备成软材,在制粒机中挤压制成软条,在球形抛丸机内抛圆成300~500微米的预备颗粒。然后将预备颗粒在沸腾干燥机内干燥,进风温度为105~110℃,干燥30-50min确保物料干燥的同时,降低能耗。
3)包衣:将聚丙烯酸树脂Ⅳ号10份、聚乙二醇4份、滑石粉5份混合在一起有机溶剂95%乙醇中,搅匀,密闭贮存24小时,待全部溶解后,通过流化床底喷喷涂至步骤2)制备的预备颗粒表面,喷枪压缩空气压力0.4MPa,进风温度40-50℃,蠕动泵转速60-80rpm,包材喷完后,关闭喷枪,继续流化3-5分钟,确保包衣层彻底干燥,得水溶性骨架缓释颗粒。
4)冷喷:将阻滞剂硬脂酸J-酯35份加热熔融,待全部熔解后加入丁酸钠原粉15份搅拌混合均匀,继续搅拌加热至80-120℃,然后用压力喷雾塔在-10℃-20℃温度下进行冷喷造粒,得脂溶性缓释颗粒。
5)混合:将水溶性骨架缓释颗粒与脂溶性缓释颗粒按1:1的比例混合均匀。
实施例2
一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,具体步骤如下:
1)以重量份计,按下面的配方称取原料,备用。
丁酸钠:50份
HPMC:1份
明胶:10份
硬脂酸J-酯:25份
丙烯酸树脂Ⅳ号:7份
聚乙二醇:4份
滑石粉:3份
2)制粒:将丁酸钠25份与亲水性凝胶骨架材料:HPMC 1份,明胶9份混合均匀,加入10~25份水制备成软材,在制粒机中挤压制成软条,在球形抛丸机内抛圆成300~500微米的预备颗粒。然后将预备颗粒在沸腾干燥机内干燥,进风温度为105~110℃,干燥30-50min确保物料干燥的同时,降低能耗。
3)包衣:将聚丙烯酸树脂Ⅳ号7份、聚乙二醇4份、滑石粉3份混合在一起溶于有机溶剂95%乙醇中,搅匀,密闭贮存24小时,待全部溶解后,通过流化床底喷喷涂至步骤2)制备的预备颗粒表面,喷枪压缩空气压力0.4MPa,进风温度40-50℃,蠕动泵转速60-80rpm,包材喷完后,关闭喷枪,继续流化3-5分钟,确保包衣层彻底干燥,得水溶性骨架缓释颗粒。
4)冷喷:将阻滞剂硬脂酸J-酯25份加热熔融,待全部熔解后加入丁酸钠原粉25份搅拌混合均匀,继续搅拌加热至80-120℃,然后用压力喷雾塔在-10℃-20℃温度下进行冷喷造粒,得脂溶性缓释颗粒。
5)混合:将水溶性骨架缓释颗粒与脂溶性缓释颗粒按1:1的比例混合均匀。
实施例3
一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,具体步骤如下:
1)以重量份计,按下面的配方称取原料,备用:
丁酸钠:70份
HPMC:1份
明胶:6份
氢化植物油:10份
丙烯酸树脂Ⅳ号:5份
聚乙二醇:2份
滑石粉:3份
2)制粒:将丁酸钠35份与亲水性凝胶骨架材料:HPMC 1份,明胶6份混合均匀,加入10~25份水制备成软材,在制粒机中挤压制成软条,在球形抛丸机内抛圆成300~500微米的预备颗粒。然后将预备颗粒在沸腾干燥机内干燥,进风温度为105~110℃,干燥30-50min确保物料干燥的同时,降低能耗。
3)包衣:将聚丙烯酸树脂Ⅳ号5份、聚乙二醇2份、滑石粉3份混合在一起溶于有机溶剂95%乙醇中,搅匀,密闭贮存24小时,待全部溶解后,通过流化床底喷喷涂至步骤2)制备的预备颗粒表面,喷枪压缩空气压力0.4MPa,进风温度40-50℃,蠕动泵转速60-80rpm,包材喷完后,关闭喷枪,继续流化3-5分钟,确保包衣层彻底干燥,得水溶性骨架缓释颗粒。
4)冷喷:将阻滞剂氢化植物油10份加热熔融,待全部熔解后加入丁酸钠原粉35份搅拌混合均匀,继续搅拌加热至80-120℃,然后用压力喷雾塔在-10℃-20℃温度下进行冷喷造粒,得脂溶性缓释颗粒。
5)混合:将水溶性骨架缓释颗粒与脂溶性缓释颗粒按1:1的比例混合均匀。
选取市场水产包膜丁酸钠和实施例1制备的缓释丁酸钠分别进行体外模拟,具体实验结果参见图2和图3。图2是市场水产包膜丁酸钠产品体外模拟实验结果,图3是本发明实施例1制备的缓释丁酸钠产品体外模拟实验结果。
从图2可以看出,市场包膜丁酸钠没有考虑水生动物肠道短(大概3小时就排出体外),包材的选择没有考虑到水生动物肠道内的酶促反应时间短、体温低等因素,使丁酸钠在整个肠道释放性能较差(为47.32%),而且50%以上随粪便排出体外。
从图3可以看出,采用实施例1制备的缓释丁酸钠整个肠道内持续缓慢释放,生物利用率高达90%以上。实施例2-3的实验结果与实施例1相类似。
本发明根据水生动物消化生理特点、生存环境、采食特点等选择包被材料和包被方式来控制丁酸钠在水生动物体内的缓释位点和时间,大大提高丁酸钠在水生动物的肠道利用率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备水溶性骨架缓释颗粒:首先将丁酸钠与亲水性凝胶骨架材料混合均匀后制成预备颗粒,然后将成膜材料混合溶解后喷涂至预备颗粒表面形成包衣层,得水溶性骨架缓释颗粒;
制备脂溶性缓释颗粒:将阻滞剂和丁酸钠熔融混合后进行冷喷造粒,得脂溶性缓释颗粒;
混合:将上述制备的水溶性骨架缓释颗粒与脂溶性缓释颗粒混合均匀,即得适用于水产动物的缓释丁酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,其特征在于,所述预备颗粒的具体制备方法是:将丁酸钠与亲水性凝胶骨架材料按比例混合均匀,加入水制成软材,挤压制成软条,抛圆制成直径为300~500μm的颗粒,之后进行干燥处理。
3.根据权利要求2所述的一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,其特征在于,对预备颗粒的干燥处理具体为:在沸腾干燥机内干燥,进风温度为105~110℃,干燥时间为30-50min。
4.根据权利要求1所述的一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,其特征在于,喷涂包衣层的具体工艺是:通过流化床底喷方式将溶解后的成膜材料喷涂至预备颗粒表面,喷枪压缩空气压力0.3-0.5MPa,进风温度40-50℃,蠕动泵转速60-80rpm。
5.根据权利要求1所述的一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,其特征在于,制备脂溶性缓释颗粒具体方法是:将阻滞剂加热熔融,待全部熔解后加入丁酸钠原粉搅拌混合均匀,继续搅拌加热至80-120℃,然后用压力喷雾塔在-10℃-20℃温度下进行冷喷造粒,得脂溶性缓释颗粒。
6.根据权利要求1所述的一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,其特征在于,以重量份计,适用于水产动物的缓释丁酸钠产品的原料包括以下组份:丁酸钠30~70份,亲水性凝胶骨架材料5~20份,阻滞剂10~40份,包衣材料5~10份,增塑剂2~5份,辅料1~10份;
制备水溶性骨架缓释颗粒和脂溶性缓释颗粒所用丁酸钠的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,其特征在于,所述亲水性凝胶骨架材料为纤维素衍生物、非纤维素多糖、天然胶、乙烯基聚合物和丙烯酸聚合物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,其特征在于,所述成膜材料包括包衣材料、增塑剂和辅料;
所述包衣材料为乙基纤维素、羧丙基甲基纤维素、聚维酮、丙烯酸树脂中的至少一种;所述增塑剂为丙二醇、甘油、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、蓖麻油中的至少一种;所述辅料包括滑石粉和/或硬脂酸镁。
9.根据权利要求1所述的一种适用于水产动物的缓释丁酸钠的制备方法,其特征在于,所述阻滞剂为动物脂肪、蜂蜡、巴西棕榈蜡、氢化植物油、虫胶、硬脂醇、硬脂酸J-酯中的至少一种。
10.一种适用于水产动物的缓释丁酸钠,其特征在于,采用如权利要求1-9任一所述的制备方法制备而成。
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