CN104222630A - 一种包衣饲用酸化剂的制备方法及其所制备的酸化剂 - Google Patents

Abstract

本发明涉及包衣饲用酸化剂的制备方法，先进行磷酸的吸附，将二氧化硅与磷酸混合均匀，使磷酸完全吸附；然后将磷酸吸附物置于流化床包衣机中，用蠕动泵将包衣液喷入包衣机中进行包衣制粒；再将包好的产品与柠檬酸和富马酸进行混合，混合均匀，即得成品。本发明制得到本酸化剂是有机无机混合的组合，能有效减缓酸化剂的释放速度。颗粒外包被的包衣膜即为保护膜，从而减少与饲料、预混料等中的碱性物质接触，增强了其酸化效应。可通过促进有益菌群如益生菌的生长和繁殖，产生有机酸和其他抗菌物质，使胃肠道内的pH值进一步降低，抑制有害菌的生长。在消化道内逐步释放出的有机酸还有络合作用，与饲料、预混料等中的微量元素络合，可促进在小肠道中的吸收。

Description

一种包衣饲用酸化剂的制备方法及其所制备的酸化剂

技术领域

本发明涉及一种饲料用酸化剂的制备方法，尤其涉及一种包衣饲用酸化剂的制备方法及其所制备的酸化剂。

背景技术

酸化剂是一种常用的饲料添加剂，可以提高饲料酸度，利用酸化剂可以降低动物胃肠道的pH值，从而提高动物胃肠道的消化活性的机制；只有当动物消化道pH值稳定在适合的范围内，才能维护动物正常的消化生理，如pH值过高会抑制胃蛋白原的活化，但是当pH值高于6时，胃蛋白则会失活。

现有的酸化剂可与饲料或水结合，动物食用含有酸化剂的饲料或水后，能有效改善动物自身的消化道环境，从而可以满足营养需求及起到预防作用。20世纪60年代以来，家畜生产过程中，如在养猪行业中，在仔猪日粮中添加酸化剂，并取得良好的效果。虽然酸化剂在家畜生产中发挥着重要的作用，但由于酸化剂的一些特性，如刺激性大、具有腐蚀性、易挥发不稳定、易吸潮、难以避免饲料中碱性原料的影响等，特别是不良饲料的加共特性，限制了其在饲料中的应用。

现有的技术中，为了缓解酸化剂刺激性大、具有腐蚀性、易挥发等缺点，采用在酸化剂表面添加包衣包被。许多人采用不同的包被方案，如有包单一无机酸的也有包单一有机酸的，也有的包复合酸的。但包单一酸的包衣酸化剂，如包无机酸，无机酸具有较强的酸性及相对较低的添加成本的特点，但是在包无机酸在其使用过程中会破坏家畜的胃黏膜功能甚至灼伤胃黏膜，抑制胃酸分泌和家畜胃功能的正常发育。

然而包单一有机酸，如柠檬酸、乳酸、延胡索酸等，虽然可以降低家畜胃肠道的pH值，但是有机酸的酸化剂与饲料的结合力方面的效力较低、工艺复杂且成本也高，无法得到广泛的使用。

如现有公开的专利CN101283735A中公开一种微囊酸化剂，所述的微囊酸化剂根据外观形状，使用特点，及在胃肠道中的释放形式定为控释微囊制剂，该配方中含甲酸7％-15％，由于甲酸属于挥发性强的酸，其易于挥发，在饲料中没有足够的存储时间，不能有效达到“熏蒸杀菌”效果，同样道理，含乙酸的酸化剂也具有同样的不足；

又如专利CN1692797A中公开了一种以L-乳酸300g、磷酸200g、富马酸80g、苹果酸50g、柠檬酸20g、丁酸20g、乙酸12g、丙酸和山梨酸都为12g，其余组分添加到1000g，其中磷酸等中强酸易裸露在载体表面，易接触到饲料中的维生素、碱性物质等营养物质，并与之发生反应，易造成营养物质的流失。

现有的制备饲料酸化剂的技术中操作工艺复杂且成本较高，不利于饲料酸化剂的广泛推广，因此，亟待对饲料用酸化剂的包衣技术进行进一步的研究，以满足现有的市场对包衣效果的需求。

发明内容

本发明旨在解决现有的使用酸化剂添加于家畜的饲料中，导致饲料营养物质流失的问题提供一种新的含有包衣的酸化剂及其制备方法。所述的制备方法操作步骤相对简单，成本低，对饲料、预混料有酸化作用，所述的酸化剂对胃肠道还具有杀菌作用的包衣饲用酸化剂。

本发明的第一方面是提供了一种包衣饲用酸化剂的制备方法，具体工艺如下：

称取25-65重量份的二氧化硅与25-55重量份磷酸混合，得到磷酸吸附物；将5-25重量份的包衣液与上述所得的磷酸吸附物混合，进行包衣制粒处理后，加入5-25重量份柠檬酸和0.1-1.5重量份富马酸进行混合，得到所需的包衣饲用酸化剂。

具体地，上述的制备方法中，制备所述酸化剂所需要使用的物料可优选为包括：磷酸30-60重量份、柠檬酸10-20重量份、富马酸0.2-1重量份；以及二氧化硅30-50重量份、包衣液10-20重量份；

所需要使用的物料还可以进一步优选为包括：磷酸40-50重量份、柠檬酸12-18重量份、富马酸0.3-1重量份、二氧化硅30-40重量份、包衣液10-15重量份。

其中，上述的包衣液的总质量为上述磷酸用量的20-40％。

所述的包衣液中包括质量比为(2-10)：1的薄膜包衣成膜材料与薄膜包衣预混剂。优选地所述薄膜包衣成膜材料与所述薄膜包衣预混剂质量比更优选为(4-8)：1。

具体地，所述的包衣制粒处理为将磷酸的吸附混合物放入流化床包衣机中，使用蠕动泵将包衣液喷雾化处理后，与上述所得的磷酸吸附物混合后，进行包衣制粒。

本发明上述的制备方法中，所述的包衣制粒中，还需满足以下的条件：

空气压力优选为0.3-0.7Mpa、喷液量优选为0.20-1.2kg/min、温度优选为30-48℃、风量优选为2500-3800m³/h。

优选地，空气压力可进一步为0.5-0.6Mpa，喷液量可为0.30-1.1kg/min，温度可为31-46℃，风量可为2550-3750m³/h。

更优选地，空气压力可更进一步为0.4-0.6Mpa，喷液量可为0.36-1.0kg/min，温度可为32-45℃，风量可为2600-3700m³/h。

其中，所述的薄膜包衣成膜材料包括胃溶型和肠溶型成膜材料，具体可以选自聚丙烯酸树脂乳胶液、聚甲基丙烯酸树脂乳胶液、聚乙二醇6000、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羧甲基纤维素钠等中的任意一种或几种。

所述的薄膜包衣预混剂即为薄膜包衣的辅助剂，具体可包括增塑剂、抗粘剂、稳定剂、致孔剂、表面活性剂或色料中的一种或几种。

优选地，所述的增塑剂包括甘油、聚乙二醇、甘油三醋酸酯、蓖麻油、乙酰单甘油酸酯、邻苯二甲酸酯类等。还可以进一步选自聚乙二醇300、400、丙二醇、甘油、三乙酸甘油酯、柠檬酸三乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、蓖麻油、焦磷酸钠、无水碳酸氢钠、偏磷酸钠中的一种或几种。

所述酸化剂的组分选自氢化植物油、滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁、二氧化硅和蜡、硬脂酸以及卵磷脂。

所述表面活性剂选自卵磷脂、聚山梨酯-20、聚山梨酯-40、聚山梨酯-60、聚山梨酯-80、聚山梨酯-85、脂肪酸山梨坦、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、海藻酸钠。

所述色料可帮助使用者辨认本发明所述的包衣饲用酸化剂，可以选自可以是天然β胡萝卜素、甜菜红、姜黄、红花黄、紫胶红越橘红、辣椒红、辣椒橙、红米红、菊花黄浸膏、黑豆红、玉米黄、萝卜红、可可壳色、红曲米、红曲红、落葵红、黑加伦红、桅子黄、桅子兰，沙棘黄、玫瑰茄红、橡子壳棕，NP红、多惠柯棕，桑椹红、天然芥菜红、金樱子棕、姜黄素、花生农红、葡萄皮红、藻兰、植物炭黑，密蒙黄，紫草红、茶黄色素、苋菜红、胭脂红、新红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝、赤红、诱惑红等中的任意一种或几种的混合物。

在本发明一个较为优选的实施例中，所述的二氧化硅优选为40-70目筛，更优选为55-65目筛，最优选为60目筛。

本发明的第二方面提供了一种包衣饲用酸化剂，所述的包衣饲用酸化剂可以包括：

磷酸25-65重量份、柠檬酸5-25重量份、富马酸0.1-1.5重量份、以及载体；可优选为包括：磷酸30-60重量份、柠檬酸10-20重量份、富马酸0.2-1重量份、以及载体；可进一步优选为包括：磷酸40-50重量份、柠檬酸12-18重量份、富马酸0.3-1重量份、以及载体。

在本发明一个较为优选的实施例中，以所述包衣饲用酸化剂的总质量为基准，上述的三种酸占总质量的40-60％。

在本发明一个较为优选的实施例中，所述的包衣饲用酸化剂中所包括的载体优选为包括：

二氧化硅25-55重量份、包衣液5-25重量份；

所述的载体可以优选为包括：

二氧化硅30-50重量份、包衣液10-20重量份；

所述的载体可以进一步优选为包括：

二氧化硅30-40重量份、包衣液10-15重量份。

在本发明一个较为优选的实施例中，以所述包衣饲用酸化剂的总质量为基准，所述载体占总质量的40-60％。

本发明的第三方面提供了一种饲料，所述饲料优选为猪食用饲料，所述的饲料包含有所述的包衣饲用酸化剂。

本发明所述的包衣饲用酸化剂的有益效果或优点如下：

经二氧化硅对磷酸的吸附和被包好产品与有机酸、富马酸及柠檬酸复配得到的产品即复合酸包衣饲用酸化剂的包衣效果好，然后与柠檬酸和富马酸进行复配，产品的包衣效果好，流散性及均匀度较佳，且制备工艺简单。

本发明所述的包衣饲用酸化剂的制备方法，通过对生产工艺的整合改造，使有机酸、无机酸复合，从而能降低总能耗，节约成本，同时还可以对反应条件进行优化，提高对载体对复合酸的吸附，提高包衣效果，使包衣酸化剂对饲料等酸化剂制品有更有效的酸化作用，也对家畜胃肠道有抑菌杀菌作用。

具体实施例

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不作为本发明的限定。

实施例1

制备一种包衣饲用酸化剂的过程：

步骤1：

称取过60目筛的350g二氧化硅和400g磷酸于样品袋中，进行混合摇匀至磷酸被完全吸附；用蠕动泵将100g的包衣液喷入流化床包衣机中进行包衣制粒处理；

其中，包衣液中包括质量比为4：1的聚丙烯酸树脂乳胶液与薄膜包衣预混剂，所述的薄膜包衣预混剂具体包括：聚乙二醇(增塑剂)、硬脂酸镁(抗粘剂)、卵磷脂(表面活性剂)、辣椒红(色料)。

步骤2：

将柠檬酸150g、富马酸8g，与包衣产品进行混合，混匀，即得到包衣酸化剂产品。包衣工艺条件：压缩空气压力0.4Mpa，喷液量0.36kg/min，喷液的温度32℃，风量2600m³/h。

实施例2

制备一种包衣饲用酸化剂的过程：

步骤1：

称取过60目筛的400g二氧化硅和500g磷酸于样品袋中，进行混合，摇匀，至磷酸被完全吸附；用蠕动泵将120g的包衣液喷入流化床包衣机中进行包衣制粒处理；

其中，包衣液中包括质量比为6：1的聚丙烯酸树脂乳胶液与薄膜包衣预混剂，所述的薄膜包衣预混剂具体包括：柠檬酸三乙酯(增塑剂)、微粉硅胶(抗粘剂)、聚山梨酯-20(表面活性剂)、姜黄(色料)。

步骤2：

将柠檬酸180g、富马酸3g，与包衣产品进行混合，混匀，即得到包衣酸化剂产品。包衣工艺条件：压缩空气压力0.5Mpa，喷液量0.7kg/min，片床温度40℃，风量2900m³/h。

实施例3

制备一种包衣饲用酸化剂的过程：

步骤1：

称取过60目筛的480g二氧化硅和500g磷酸于样品袋中，进行混合，摇匀，至磷酸被完全吸附；用蠕动泵将120g的包衣液喷入流化床包衣机中进行包衣制粒处理；

其中，包衣液中包括质量比为8：1的聚丙烯酸树脂乳胶液与薄膜包衣预混剂，所述的薄膜包衣预混剂具体包括：甘油三醋酸酯(增塑剂)、滑石粉(抗粘剂)、聚氧乙烯脂肪酸酯(表面活性剂)、天然β胡萝卜素(色料)。

步骤2：

将柠檬酸180g、富马酸3g，与包衣产品进行混合，混匀，即得到包衣酸化剂产品。包衣工艺条件：压缩空气压力0.5Mpa，喷液量0.7kg/min，片床温度40℃，风量3200m³/h。

实施例4

制备一种包衣饲用酸化剂的过程：

步骤1：

称取过60目筛的450g二氧化硅和550g磷酸于样品袋中，进行混合，摇匀，至磷酸被完全吸附；用蠕动泵将140g的包衣液喷入流化床包衣机中进行包衣制粒处理；

其中，包衣液中包括质量比为10：1的聚丙烯酸树脂乳胶液与薄膜包衣预混剂，所述的薄膜包衣预混剂具体包括：甘油三醋酸酯(增塑剂)、滑石粉(抗粘剂)、聚氧乙烯脂肪酸酯(表面活性剂)、天然β胡萝卜素(色料)。

步骤2：

将柠檬酸200g、富马酸10g，与包衣产品进行混合，混匀，即得到包衣酸化剂产品。包衣工艺条件：压缩空气压力0.7Mpa，喷液量1.0kg/min，片床温度42℃，风量3600m³/h。

实施例5，对比实验

用碳酸氢钠、预混料及石粉对3个实施例所得的包衣饲用酸化剂产品进行评估并进行比较。

1、试验所用试剂：

采用碳酸氢钠、石粉、预混料作为检测试剂，检测对照产品1(上海某公司产品采用专利)、对照产品2(广东某公司产品)、对照产品3(按专利CN103637003A中某实施案例得出产品)以及本发明实施例1中所述产品开始产气的时间，从而评价三个实验组产品的包衣效果。

2、试验结果：如表1中所示。

表1，本产品与对照产品1、2、3在包衣效果方面的数据比较表

由表1中可以看出，本发明实施例1中采用碳酸氢钠、石粉、预混料作为检测试剂的评估过程中比对照产品1与对照产品2产气时间均多出2倍的时间，对照产品3的产气时间也比本发明实施例1多出1倍左右的时间。因此，本发明实施例1中的包衣效果较好。

由实施例1-4和表1中可以看出，采用本发明所述的包衣饲用酸化剂的制备方法制作工艺简单，成本低，且所制得包衣饲用酸化剂的包衣效果好。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该实用进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种包衣饲用酸化剂的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：

(1)磷酸的吸附：将二氧化硅和30-50重量份的磷酸放在混合机中混合，摇匀，使二氧化硅将磷酸完全吸附；

(2)包衣：将磷酸的吸附混合物放入流化床包衣机中，使用蠕动泵将包衣液聚丙烯酸树脂乳胶液和薄膜包衣预混剂(质量比为4-10：1，总质量为磷酸用量的20-40％，进行包衣制粒，得到的产品在与柠檬酸12-20重量份、富马酸0.3-1重量份，在混合机进行混合，待混合均匀，即得产品。

2.根据权利要求书1所述包衣饲用酸化剂的制备方法，其特征在于所述组分中磷酸、柠檬酸、富马酸，三种酸占总质量的40-60％，其余为载体二氧化硅和包衣剂。

3.根据权利要求1所述包衣饲用酸化剂的制备方法，其特征在于所述组分中包衣剂为聚丙烯酸树脂乳胶液和薄膜包衣预混剂，其总质量为磷酸用量的20-40％，所述的聚丙烯酸树脂乳胶液和薄膜包衣预混剂的质量比为4-10：1。

4.根据权利要求1所述包衣饲用酸化剂的制备方法，其特征在于所述的包衣制粒条件：压缩空气的压力为0.4-0.6Mpa。蠕动泵速度0.36-1.0kg/min，片床温度32-45℃、风量2600-3700m³/h。