CN105633465A - 一种含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液及其制备与应用 - Google Patents

一种含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液及其制备与应用，属于锂离子电池领域。该电解液是在普通电解液中加入功能添加剂得到的；所述的普通电解液是由环状碳酸酯溶剂、线性碳酸酯溶剂和导电锂盐构成；所述的功能添加剂为硫酸乙烯酯。本发明使用硫酸乙烯酯添加剂作为锂离子电解液的高压成膜添加剂，由于该类添加剂具有较高的还原电位，在首次充放电过程中能够在负极表面形成一层致密、稳定的SEI膜，优化了负极表面膜，减小负极和电解液之间的电阻，抑制电极的表面活性，从而抑制电解液与电极活性物质的进一步接触，减少电解液主体溶剂在电极表面的氧化分解。含有这种电解液添加剂的锂离子电池在3～4.45V下的循环性能得到改善。

Description

一种含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液及其制备与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，特别涉及及一种含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液及其制备方法与应用。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、工作电压高以及循环寿命长等的优点。当前商业用锂离子电池的正极材料有锰酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂、三元材料这几种，充电截止电压一般都不超过4.2V，随着科技的进步及市场的不断发展，提升锂电池的能量密度日益显得重要和迫切。除了现有材料和电池生产工艺的改进之外，高电压(>4.5V)正极材料是比较热门的研究方向之一，主要是通过提升正极活性材料的充电深度来实现电池的高能量密度。
随着科技的进步，电子产品、电动汽车、医疗设备和航天航空等领域对储能设备的要求日益提高，能量密度高、体积小、循环寿命长的锂离子电池得到广泛应用。目前，商业用锂离子电池的正极材料主要有锰酸锂、钴酸锂、三元材料、磷酸亚铁锂几种，其充电截止电压一般不超过4.2V。随着科技的进步及市场的不断发展，提升锂电池的能量密度日益显得重要而迫切。因此提升锂离子电池的使用电压从而提高电池的能量密度是目前研究的重点。
但是，在提高正极材料电压的同时，电池的充放电循环等电性能却在下降，一方面原因是钴酸锂材料在高电压条件下结构不够稳定，另一方面则是过渡金属钴离子会从正极溶出穿过隔膜在负极沉积并还原，破坏负极表面的界面膜，从而是石墨负极颗粒遭到破坏。通过在常规的锂离子电池电解液中加入少量的电解液添加剂是提高锂离子电池性能的最方便最经济的方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。该电解液通过添加功能添加剂硫酸乙烯酯(DTD)，在应用于锂离子电池时，能在负极表面形成一层保护膜，能够减缓过渡金属离子对电极/电解液界面膜的破坏，抑制电解液的还原分解，可以提高高电压锂离子电池在常温下的循环性能。该电解液能显著提高锂离子电池高电压条件下的循环稳定性。
本发明的另一目的在于提供所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液，该电解液是在普通电解液中加入功能添加剂得到的；所述的普通电解液是由环状碳酸酯溶剂、线性碳酸酯溶剂和导电锂盐构成；所述的功能添加剂为硫酸乙烯酯(DTD)。
所述的高压是指充电截止电压大于4.2V的高电压。
所述的功能添加剂的添加优化了负极/电解液界面，能够减缓过渡金属离子对负极的破坏，降低负极的表面活性，抑制电解液的氧化分解，所以本发明能提高高电压(>4.2V)钴酸锂材料为正极材料的锂电池的循环。
作为优选，所述的功能添加剂的含量为普通电解液质量的0.5％～5％；更优选为1～3％。
作为优选，所述的普通电解液的溶剂配比为环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂的质量比为(1:3)～(3:2)；
所述的导电锂盐在普通电解液中的终浓度为0.8～1.2mol/L；
所述的环状碳酸酯溶剂优选为碳酸乙烯酯(EC)或碳酸丙烯酯(PC)；
所述的线性碳酸酯溶剂包括碳酸二甲酯(DMC)，碳酸甲乙酯(EMC)，碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲丙酯(MPC)中的至少一种；
所述的导电锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、三氟甲基磺酸锂(LiSO3CF3)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)和LiC(CF3SO2)3中的至少一种；
所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂混合，纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐加入步骤(1)所得到的溶剂中，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)得到的普通电解液中加入功能添加剂；得到含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液；所述的功能添加剂为硫酸乙烯酯。
步骤(1)中所述的环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂优选按质量比(1:3)～(3:2)混合；
所述的环状碳酸酯溶剂优选为碳酸乙烯酯(EC)或碳酸丙烯酯(PC)；
所述的线性碳酸酯溶剂包括碳酸二甲酯(DMC)，碳酸甲乙酯(EMC)，碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲丙酯(MPC)中的至少一种；
步骤(1)中所述的纯化除杂、除水优选通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的任意一种或几种进行处理；
所述的分子筛可以采用型、型或型，最好选用型或型。
步骤(2)中所述的室温的温度为25～40℃；
步骤(2)中所述的导电锂盐的用量优选为在所述的普通电解液中的终浓度为0.8～1.2mol/L；
所述的导电锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、三氟甲基磺酸锂(LiSO3CF3)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)和LiC(CF3SO2)3中的至少一种；
所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液应用于制造锂离子电池，得到的电池在高电压的情况下具有良好的循环性能。
一种含有上述含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液的锂离子电池，包括正极片和负极片，电解液，隔膜；所述正极片由钴酸锂材料制成，负极片由石墨材料制成，间于正极片和负极片之间的隔膜是由聚乙烯薄膜制成，所述的电解液为上述所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
本发明使用得的功能添加剂在3～4.45V的充放电体系中，在石墨负极颗粒表面形成了一层稳定的具有保护功能的界面膜，能够抑制过渡金属离子对保护膜的破坏能够很好的保护石墨负极颗粒，同时能够抑制电解液还原分解，可以同时提高了在高电压条件下锂离子的循环性能。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明使用硫酸乙烯酯添加剂作为锂离子电解液的高压成膜添加剂，由于该类添加剂具有较高的还原电位，在首次充放电过程中能够在负极表面形成一层致密、稳定的SEI膜，优化了负极表面膜，减小负极和电解液之间的电阻，抑制电极的表面活性，从而抑制电解液与电极活性物质的进一步接触，减少电解液主体溶剂在电极表面的氧化分解。含有这种电解液添加剂的锂离子电池在3～4.45V下的循环性能得到改善。
附图说明
图1是本发明实施例1与对比实施例制备的电解液制作的锂离子电池循环200圈的充放电对比图。
图2是本发明新鲜石墨和实施例1与对比实施例制备的电解液制作的锂离子电池循环完成后石墨估计的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC∶EMC∶DEC＝3∶5∶2混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加硫酸乙烯酯的用量为普通电解液质量的2％；得到含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
实施例2
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC∶EMC∶DEC＝3∶5∶2混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，配成普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加硫酸乙烯酯的用量为普通电解液质量的1％；得到含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
实施例3
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC∶EMC∶DEC＝3∶5∶2混合，采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，配成普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加硫酸乙烯酯的用量为普通电解液质量的3％；得到含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
实施例4
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC∶EMC∶DEC＝3∶5∶2混合，采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，配成普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加硫酸乙烯酯的用量为普通电解液质量的4％；得到含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
实施例5
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC∶EMC∶DEC＝3∶5∶2混合，采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiAsF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1mol/L，搅拌均匀，配成普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加硫酸乙烯酯的用量为普通电解液质量的5％；得到含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
实施例6
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC∶EMC∶DEC＝3∶5∶2混合，采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐Li(CF3SO2)2N溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，配成普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加硫酸乙烯酯的用量为普通电解液质量的0.5％；得到含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
实施例7
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC∶EMC∶DEC＝3∶5∶2混合，采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiC(CF3SO2)3溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，配成普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加硫酸乙烯酯的用量为普通电解液质量的2％；得到含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
对比实施例
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合，采用分子筛、氢化锂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，配成普通电解液。
效果比较：
将实施例1制备得到的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液(也即是2％DTD)和对比普通电解液(也即是STD)进行比较：
(1)表1是硫酸乙烯酯和常用的碳酸酯溶剂的前线轨道能量计算值。计算结果表明硫酸乙烯酯能够优先于碳酸酯溶剂在负极表面上还原成膜，该膜能够抑制电解液在负极颗粒上的还原分解和过渡金属离子对膜的破坏，能够有效地保护负极颗粒。
(2)图1是本发明实施例1于对比实施例制备的电解液制作的锂离子电池循环200圈的充放电对比图。从结果可以看出，电解液中加入硫酸乙烯酯的电解液用于锂离子电池能改善其在高电压下循环性能。
(3)图2是本发明实施例1于对比实施例制备的电解液制作的锂离子电池循环完成后的负极X射线衍射图。从结果可以看出，电解液中加入硫酸乙烯酯后，锂离子电池的负极颗粒收到保护，说明硫酸乙烯酯能够在负极成膜并很好的保护负极颗粒不遭受破坏。
表1EC，EMC，DEC，DTD的前线轨道能量计算值(a.u)
samples HOMO energy LUMO energy
EC -0.32081 -0.00758
EMC -0.30924 -0.00809
DEC -0.30694 -0.00804
DTD -0.32667 -0.02671
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液，其特征在于：该电解液是在普通电解液中加入功能添加剂得到的；所述的普通电解液是由环状碳酸酯溶剂、线性碳酸酯溶剂和导电锂盐构成；所述的功能添加剂为硫酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液，其特征在于：所述的功能添加剂的含量为普通电解液质量的0.5％～5％。
3.根据权利要求1所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液，其特征在于：所述的环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂的质量比为(1:3)～(3:2)；
所述的导电锂盐在普通电解液中的终浓度为0.8～1.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液，其特征在于：所述的环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯；
所述的线性碳酸酯溶剂包括碳酸二甲酯，碳酸甲乙酯，碳酸二乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液，其特征在于：所述的导电锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种。
6.权利要求1～5任一项所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂混合，纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将导电锂盐加入步骤(1)所得到的溶剂中，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)得到的普通电解液中加入功能添加剂；得到含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
7.根据权利要求6所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纯化除杂、除水通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的任意一种或几种进行处理。
8.根据权利要求7所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液的制备方法，其特征在于：所述的分子筛采用型、型或型。
9.权利要求1～5任一项所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液在制造锂离子电池中的应用。
10.一种含有权利要求1～5任一项所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液的锂离子电池，其特征在于：包括正极片和负极片，电解液，隔膜；所述正极片由钴酸锂材料制成，负极片由石墨材料制成，间于正极片和负极片之间的隔膜是由聚乙烯薄膜制成，所述的电解液为权利要求1～5任一项所述的含硫酸乙烯酯添加剂的高压功能电解液。
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