CN105623710B - 一种利用离子液体对成品汽油脱硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用离子液体对成品汽油脱硫的方法，包括如下步骤：第一步，离子液体的合成：将溴代正丁烷和N‑甲基咪唑按照摩尔比1：1.2的比例放入合成反应瓶中，放入反应物，反应物和N‑甲基咪唑的摩尔比为1:1，进行搅拌混合，利用微波反应器促进上述反应物合成；第二步：将第一步得到的离子液体用于油品脱硫；第三步：将第二步脱硫后所得的下层溶液进行离子液体的再生。本发明所述利用离子液体对汽油成品脱硫的方法，通过将合成离子液体用于油品氧化和萃取深度脱硫，为一种具有工业化发展前景的脱硫方法，在整个脱硫过程中使用较少的氧化剂，脱硫率高，并且制备离子液体的成本较低，制备所得离子液体可循环使用，油品回收率高，减少对环境的污染，具有非常好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工催化及汽柴油脱硫技术领域，具体是涉及一种利用离子液体对成品汽油脱硫的方法。
背景技术
我国汽油中含有70％-80％的催化裂化汽油组分，催化裂化工业并不能有效降低其中的硫含量。
离子液体是由带正电阳离子和带负电阴离子构成的在室温附近呈液体状态的盐。
目前，离子液体作为一种新颖的绿色溶剂，其在化学上的应用十分广泛，能够替代一般所用的挥发性有机溶液，具有极低的熔点、高极性、不可燃性和高热稳定性，可溶解极性和非极性有机、无机物，无污染且化学稳定性好。离子液体能够在常压下工作，可以消除挥发性有机溶剂对环境的污染，以使得操作人员可以中有挥发性有机溶剂的环境上进行工作，另外离子液体可以再回收使用。
目前的离子液体的获取通常是通过传统化学合成方法，使用甲基咪唑原料进行合成，需要反应时间为24-72小时，反应中需要用到的烷类数量较多，因此使得整个离子液体的合成过程需要大量的资金，导致离子液体的成本较高，不利于其应用推广。
其他传统的脱硫方法一般一次性投资大，操作费用高，在脱硫的同时烯烃被饱和，降低催化裂化汽油的辛烷值。
而离子液体具有不挥发、蒸汽压为零，不容易燃烧，不容易氧化等特性，是一种绿色环保的溶剂。当离子液体用于油品脱硫时，研究和应用较多的是将离子液体作为萃取剂，直接萃取出油品中含硫物质。这种直接萃取脱硫其单程脱硫率低，离子液体的用量大，成本高，且难以满足深度脱硫的要求。而催化活性较高的吡啶类离子液体用于油品氧化/萃取深度脱硫，可避免传统氧化脱硫反应中使用硫氧化产物及时萃取分离至离子液体中，因此相比于离子液体直接萃取脱硫具有更好的脱硫效果，得到更加清洁的油品。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种利用离子液体对成品汽油脱硫的方法，解决现有离子液体作为萃取剂直接萃取油品中含硫物质，其整体利用率不高，以及由于离子液体本身成本较高，导致整个脱硫过程成本增高的技术问题。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案来实现：
一种利用离子液体对成品汽油脱硫的方法，包括以下步骤：
第一步，离子液体的合成：
a，将溴代正丁烷和N-甲基咪唑按照1：1.2的比例放入合成反应瓶中，再放入反应物，反应物和N-甲基咪唑的摩尔比为1:1，进行搅拌混合；
b，利用微波反应器促进上述反应物合成，微波功率320-335W，间歇反应100s；
c，将上述离子液体放入分离器进行分离，分离后静放，得上层未反应物和下层反应物；
d，将下层反应物的离子液体放入中和水洗槽中进行清洗，得到纯化离子液体；
e，将上述纯化离子液体放入烘干箱，烘干温度为90℃，蒸发去除水，得到离子液体；
第二步：将第一步得到的离子液体用于油品脱硫：
在脱硫反应器中加入第一步制得的离子液体与油品，在磁力搅拌棒的作用下，将脱硫反应器的温度升高至60-65℃，加入过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分比浓度为20％-28％；
脱硫反应结束后进行静置冷却60-120分钟，冷却后所得的上层溶液即为脱硫油品；
第三步：将第二步脱硫后所得的下层溶液进行离子液体的再生：
将壳聚糖溶液加入到脱硫后的下层溶液中，壳聚糖与重金属离子发生充分絮凝反应，在絮凝后的吸收液中加入再生剂发生再生反应，将再生后的吸收液静置60-120分钟后，进行液固分离，得到再生后的离子液体。
作为一种优选方式，所述再生剂为石灰石、氢氧化钙或者氢氧化钠中的一种。
作为一种优选方式，所述反应物为六氟磷酸盐或者四氟磷酸盐或者三氟甲磺酰胺或者甲酯中的一种。
作为一种优选方式，离子液体与油品的体积比为1：5～1:6。
作为一种优选方式，过氧化氢与油品的体积比为1：80～1:90。
本发明的有益效果在于：
本发明所述利用离子液体对成品汽油脱硫的方法，通过将合成离子液体用于油品氧化和萃取深度脱硫，为一种具有工业化发展前景的脱硫方法，在整个脱硫过程中使用较少的氧化剂，使用量是一般氧化剂的60％，脱硫率却高达95％以上，硫含量可降低至10ppm以下，达到欧V排放标准；并且制备离子液体的方法成本较低，制备所得离子液体可循环使用，油品回收率高，减少对环境的污染，具有非常好的经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了相互排斥的特质和/或步骤以外，均可以以任何方式组合，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换，即，除非特别叙述，每个特征之一系列等效或类似特征中的一个实施例而已。
实施例1：
一种利用离子液体对汽油成品脱硫的方法，其包括如下步骤：
第一步，离子液体的合成：
a，将溴代正丁烷和N-甲基咪唑按照1：1.2的比例放入合成反应瓶中，放入六氟磷酸盐反应物，六氟磷酸盐反应物和N-甲基咪唑的摩尔比为1:1，进行搅拌混合；
b，利用微波反应器促进上述反应物合成，微波功率320W，间歇反应100s；
c，将上述离子液体放入分离器进行分离，分离后静放，得上层未反应物和下层反应物；
d，将下层反应物的离子液体放入中和水洗槽中进行清洗，得到纯化离子液体；
e，将上述纯化离子液体放入烘干箱，烘干温度为90℃，蒸发去除水，得到离子液体。整个制备离子液体的方法简单，并且成本低。
第二步：将第一步得到的离子液体用于油品脱硫：
在脱硫反应器中加入第一步制得的离子液体与油品，离子液体与油品的体积比为1：5；
在磁力搅拌棒的作用下，将脱硫反应器的温度升高到60℃，加入过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分比浓度为20％，过氧化氢与油品的体积比为1：80；脱硫反应结束后静置冷却60分钟，冷却后所得的上层溶液即为脱硫油品；
第三步：将第二步脱硫后所得的下层溶液进行离子液体的再生：
将壳聚糖溶液加入到脱硫后的下层溶液中，壳聚糖与重金属离子发生充分絮凝反应；将絮凝后的吸收液放入再生装置中，然后在再生装置中加入石灰石，让液体发生再生反应，将再生反应后的吸收液静置60分钟后，进行液固分离，得到再生后的离子液体；将再生后的离子液体送回脱硫装置，进行再次循环使用，直到液体中的氯离子浓度为10000mg/L，不在适宜脱硫使用。
实施例2：
一种利用离子液体对汽油成品脱硫的方法，其包括如下步骤：
第一步，离子液体的合成：
a，将溴代正丁烷和N-甲基咪唑按照1：1.2的比例放入合成反应瓶中，加入六氟磷酸盐反应物，六氟磷酸盐反应物和N-甲基咪唑的摩尔比为1:1，进行搅拌混合；
b，利用微波反应器促进上述反应物合成，微波功率330W，间歇反应100s；
c，将上述离子液体放入分离器进行分离，分离后静放，得上层未反应物和下层反应物；
d，将下层反应物的离子液体放入中和水洗槽中进行清洗，得到纯化离子液体；
e，将上述纯化离子液体放入烘干箱，烘干温度为90℃，蒸发去除水，得到离子液体，整个制备离子液体的方法简单，并且成本低。
第二步：将第一步得到的离子液体用于油品脱硫：
在脱硫反应器中加入第一步制得的离子液体与油品，离子液体与油品的体积比为1：5.5；
在磁力搅拌棒的作用下，将脱硫反应器的温度升高到60℃，加入过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分比浓度为25％，过氧化氢与油品的体积比为1：85；脱硫反应结束后静置冷却90分钟，冷却后所得的上层溶液即为脱硫油品；
第三步：将第二步脱硫后所得的下层溶液进行离子液体的再生：
将壳聚糖溶液加入到脱硫后的下层溶液中，壳聚糖与重金属离子发生充分絮凝反应；将絮凝后的吸收液放入再生装置中，然后在再生装置中加入氢氧化钙，让液体发生再生反应，将再生反应后的吸收液静置60分钟后，进行液固分离，得到再生后的离子液体；将再生后的离子液体送回脱硫装置，进行再次循环使用，直到液体中的氯离子浓度为10000mg/L，不在适宜脱硫使用。
实施例3：
一种利用离子液体对汽油成品脱硫的方法，其包括如下步骤：
第一步，离子液体的合成：
a，将溴代正丁烷和N-甲基咪唑按照1：1.2的比例放入合成反应瓶中，加入四氟磷酸盐反应物，四氟磷酸盐反应物和N-甲基咪唑的摩尔比为1:1，进行搅拌混合；
b，利用微波反应器促进上述反应物合成，微波功率330W，间歇反应100s；
c，将上述离子液体放入分离器进行分离，分离后静放，得上层未反应物和下层反应物；
d，将下层反应物的离子液体放入中和水洗槽中进行清洗，得到纯化离子液体；
e，将上述纯化离子液体放入烘干箱，烘干温度为90℃，蒸发去除水，得到离子液体，整个制备离子液体的方法简单，并且成本低。
第二步：将第一步得到的离子液体用于油品脱硫：
在脱硫反应器中加入第一步制得的离子液体与油品，离子液体与油品的体积比为1：6；
在磁力搅拌棒的作用下，将脱硫反应器的温度升高到65℃，加入过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分比浓度为28％，过氧化氢与油品的体积比为1：90；脱硫反应结束后静置冷却120分钟，冷却后所得的上层溶液即为脱硫油品；
第三步：将第二步脱硫后所得的下层溶液进行离子液体的再生：
将壳聚糖溶液加入到脱硫后的下层溶液中，壳聚糖与重金属离子发生充分絮凝反应；将絮凝后的吸收液放入再生装置中，然后在再生装置中加入氢氧化钠，让液体发生再生反应，将再生反应后的吸收液静置120分钟后，进行液固分离，得到再生后的离子液体；将再生后的离子液体送回脱硫装置，进行再次循环使用，直到液体中的氯离子浓度为10000mg/L，不在适宜脱硫使用。
实施例4：
一种利用离子液体对汽油成品脱硫的方法，其包括如下步骤：
第一步，离子液体的合成：
a，将溴代正丁烷和N-甲基咪唑按照1：1.2的比例放入合成反应瓶中，加入三氟甲磺酰胺反应物，三氟甲磺酰胺反应物和N-甲基咪唑的摩尔比为1:1，进行搅拌混合；
b，利用微波反应器促进上述反应物合成，微波功率325W，间歇反应100s；
c，将上述离子液体放入分离器进行分离，分离后静放，得上层未反应物和下层反应物；
d，将下层反应物的离子液体放入中和水洗槽中进行清洗，得到纯化离子液体；
e，将上述纯化离子液体放入烘干箱，烘干温度为90℃，蒸发去除水，得到离子液体，整个制备离子液体的方法简单，并且成本低。
第二步：将第一步得到的离子液体用于油品脱硫：
在脱硫反应器中加入第一步制得的离子液体与油品，离子液体与油品的体积比为1：5.2；
在磁力搅拌棒的作用下，将脱硫反应器的温度升高到62℃，加入过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分比浓度为20％，过氧化氢与油品的体积比为1：85；脱硫反应结束后静置冷却100分钟，冷却后所得的上层溶液即为脱硫油品；
第三步：将第二步脱硫后所得的下层溶液进行离子液体的再生：
将壳聚糖溶液加入到脱硫后的下层溶液中，壳聚糖与重金属离子发生充分絮凝反应；将絮凝后的吸收液放入再生装置中，然后在再生装置中加入石灰石，让液体发生再生反应，将再生反应后的吸收液静置100分钟后，进行液固分离，得到再生后的离子液体；将再生后的离子液体送回脱硫装置，进行再次循环使用，直到液体中的氯离子浓度为10000mg/L，不在适宜脱硫使用。
实施例5：
一种利用离子液体对汽油成品脱硫的方法，其包括如下步骤：
第一步，离子液体的合成：
a，将溴代正丁烷和N-甲基咪唑按照1：1.2的比例放入合成反应瓶中，加入甲酯反应物，甲酯反应物和N-甲基咪唑的摩尔比为1:1进行搅拌混合；
b，利用微波反应器促进上述反应物合成，微波功率325W，间歇反应100s；
c，将上述离子液体放入分离器进行分离，分离后静放，得上层未反应物和下层反应物；
d，将下层反应物的离子液体放入中和水洗槽中进行清洗，得到纯化离子液体；
e，将上述纯化离子液体放入烘干箱，烘干温度为90℃，蒸发去除水，得到离子液体，整个制备离子液体的方法简单，并且成本低。
第二步：将第一步得到的离子液体用于油品脱硫：
在脱硫反应器中加入第一步制得的离子液体与油品，离子液体与油品的体积比为1：5.8；
在磁力搅拌棒的作用下，将脱硫反应器的温度升高到63℃，加入过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分比浓度为25％，过氧化氢与油品的体积比为1：80；脱硫反应结束后静置冷却90分钟，冷却后所得的上层溶液即为脱硫油品；
第三步：将第二步脱硫后所得的下层溶液进行离子液体的再生：
将壳聚糖溶液加入到脱硫后的下层溶液中，壳聚糖与重金属离子发生充分絮凝反应；将絮凝后的吸收液放入再生装置中，然后在再生装置中加入石灰石，让液体发生再生反应，将再生反应后的吸收液静置80分钟后，进行液固分离，得到再生后的离子液体；将再生后的离子液体送回脱硫装置，进行再次循环使用，直到液体中的氯离子浓度为10000mg/L，不在适宜脱硫使用。
Claims (3)
1.一种利用离子液体对成品汽油脱硫的方法，包括以下步骤：
第一步，离子液体的合成：
a，将溴代正丁烷和N-甲基咪唑按照摩尔比1：1.2的比例放入合成反应瓶中，再放入反应物，反应物和N-甲基咪唑的摩尔比为1:1，进行搅拌混合，所述反应物为六氟磷酸盐、或四氟磷酸盐、或三氟甲磺酰胺中的一种；
b，利用微波反应器促进上述离子液体合成，微波功率320-335W，间歇反应100s；
c，将上述离子液体放入分离器进行分离，分离后静放，得上层未反应物和下层反应物；
d，将下层反应物的离子液体放入中和水洗槽中进行清洗，得到纯化离子液体；
e，将上述纯化离子液体放入烘干箱，烘干温度为90℃，蒸发去除水，得到离子液体；
第二步：将第一步得到的离子液体用于油品脱硫：
在脱硫反应器中加入第一步制得的离子液体与油品，在磁力搅拌棒的作用下，将脱硫反应器的温度升高至60-65℃，加入过氧化氢水溶液，过氧化氢的质量百分比浓度为20％-28％；脱硫反应结束后进行静置冷却60-120分钟，冷却后所得的上层溶液即为脱硫油品；
第三步：将第二步脱硫后所得的下层溶液进行离子液体的再生：
将壳聚糖溶液加入到脱硫后的下层溶液中，壳聚糖与重金属离子发生充分絮凝反应，在絮凝后的吸收液中加入再生剂发生再生反应，将再生后的吸收液静置60-120分钟后，进行液固分离，液固分离后得到的上清液即为再生后的离子液体，所述再生剂为石灰石、氢氧化钙或者氢氧化钠中的一种。
2.根据权利要求1所述的利用离子液体对成品汽油脱硫的方法，其特征在于：离子液体与油品的体积比为1：5～1:6。
3.根据权利要求1所述的利用离子液体对成品汽油脱硫的方法，其特征在于：过氧化氢与油品的体积比为1：80～1:90。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20171110 Termination date: 20190406 |