CN105622592A - 一种从葛根中提取高纯度葛根素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从葛根中提取高纯度葛根素的方法，属于中药提取制备技术领域。本发明将新鲜葛根通过石磨碾磨，分别制得葛根渣和葛根液，之后将葛根渣通过乙醇回流提取，过滤后减压浓缩成滤液浓缩液，而葛根液以甜菜浓缩液作为抽提液进行抽提，得浓缩抽提液，随后合并滤液浓缩液和浓缩抽提液，再一次利用乙醇回流提取，减压浓缩得总浓缩液，最后将总浓缩液送入喷雾干燥，即可得到葛根素。实例证明，本发明不仅操作周期短，操作工艺简单，而且使得葛根中主要的淀粉能得到充分利用，节约了资源，最终使得葛根素收率达到了85％以上。

Description

一种从葛根中提取高纯度葛根素的方法

技术领域

本发明公开了一种从葛根中提取高纯度葛根素的方法，属于中药提取制备技术领域。

背景技术

葛根为豆科植物野葛的干燥根，其味甘、辛、性平，其主要成分是淀粉，此外还含有约12％的黄酮类化合物，包括大豆(黄豆)甙、大豆甙元、葛根素等10余种；并含有胡萝卜甙、氨基酸、香豆素类等。既是中药材又是营养丰富的食用原料。

葛根素是从豆科植物野葛根中提取的一种单一成份黄酮苷，具有活血化瘀、改善微循环、扩张冠状动脉和脑血管、降低心肌耗氧量等作用，其其显著的药用价值己被广泛应用于医药工业、食品工业、日用化工等领域。

目前大部分企业提取葛根中葛根素时都采用传统生产方法。

（1）超声辅助提取法:葛根粉→超声提取→过滤→减压浓缩→过柱→水洗→醇洗→减压浓缩→真空干燥→葛根素粗提物；

（2）水提取法:葛根干粉→水提取→过滤，得滤液和渣→用浓度5%的NaOH水溶液再提取渣→过滤，得滤液→合并两次的滤液→减压浓缩→调PH值→离心分离→滤液上硅胶柱→水洗→95%乙醇洗脱→洗脱液减压浓缩至干→葛根素；

（3）醇提法:葛根干粉→乙醇回流提取→过滤，得滤液和渣→渣再乙醇回流提取→过滤→合并两次的滤液→减压浓缩→离心分离→调滤液的pH值→再过滤→滤液浓缩至干→葛根素。

传统葛根素提取的方法中，虽能够得到葛根素粗提物，但是操作周期长，工艺复杂，收率也不高，经检测所得的葛根素的含量也不高，最主要的是葛根中含有大量的淀粉不能得到充分利用，造成了资源的浪费。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前传统葛根素提取的方法中，虽能够得到葛根素粗提物，但是操作周期长，工艺复杂，收率也不高，且葛根中含有大量的淀粉不能得到充分利用，造成了资源的浪费的现状，提供了一种将新鲜葛根通过石磨碾磨，分别制得葛根渣和葛根液，之后将葛根渣通过乙醇回流提取，过滤后减压浓缩成滤液浓缩液，而葛根液以甜菜浓缩液作为抽提液进行抽提，得浓缩抽提液，随后合并滤液浓缩液和浓缩抽提液，再一次利用乙醇回流提取，减压浓缩得总浓缩液，最后将总浓缩液送入喷雾干燥，从而得到从葛根中提取高纯度葛根素的方法。本发明不仅操作周期短，操作工艺简单，而且使得葛根中主要的淀粉能得到充分利用，节约了资源，最终使得葛根素收率达到了85％以上。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）取800～1500g新鲜葛根，用清水反复清洗，去除表面残留的污物，然后用刨刀刨去葛根表面的韧皮，留葛根肉，切成厚度为2～3cm的片状，放入清水中浸泡1～2h；

（2）按固液比1:2将浸泡后的葛根肉和清水混合得混合物，添加于石磨中，以转速25～28r/min转动，其中每隔5～8min向石磨中添加50～80g混合物，待所有混合物碾磨完成后，得葛根浆液；

（3）在上述得到的葛根浆液中加入葛根浆质量20～30％质量浓度为2％氯化氢溶液，调节pH值为6.8～7.2后，倒入蒸锅中，在温度为90～100℃下蒸煮20～30min，待葛根浆完全沸腾时，停止蒸煮，取出煮后葛根浆置于阴凉处，自行冷却至室温；

（4）待葛根浆完全冷却，将冷却后的葛根浆放入高速离心机中，以1200～1300r/min的转速离心处理10～20min，之后分别保留葛根渣和上清液，备用；

（5）将上述得到的葛根渣放入提取罐，向提取罐中加入葛根渣质量2～3倍质量浓度为90％的乙醇，控制温度为55～65℃，回流提取1～1.5h，得提取液，然后将得到的提取液放入过滤纱袋中进行过滤，将得到的滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力为1000～1100Pa，减压浓缩至浓缩罐内滤液液体体积为原有体积的1/3～1/2时，停止浓缩，得滤液浓缩液；

（6）取300～500g新鲜的甜菜叶，经过人工挑拣除杂后，放入清水中反复清洗，去除甜菜叶表面残留的污物，之后置于组织粉碎机中进行粉碎，过30～35目筛，得甜菜叶碎块，并将得到的甜菜叶碎块放置于发酵罐中，向其中加入1～2L清水，充分搅拌均匀，在温度为38～58℃下发酵5～8天，得发酵物，随后将得到的发酵物放入高速离心机中，以1200～1300r/min的转速离心处理10～15min，去渣，留液，得上清液，再将得到的上清液置于浓缩罐中，降低罐内压力为900～1200Pa，减压浓缩至浓缩罐内上清液液体体积为原有体积25～30％时，停止浓缩，得甜菜浓缩液；

（7）将上述得到的甜菜浓缩液放入索式抽提器中作为抽提液，对上述步骤（4）得到的葛根上清液进行抽提，抽提7～8h，得浓缩抽提液；

（8）将上述得到的浓缩抽提液放入浓缩罐中，向浓缩罐中加入上述步骤（5）制得的滤液浓缩液，以200～250r/min的转速搅拌3～5min，使其完全混合，之后向其中再加入滤液抽提液质量30～60％的乙醇，控制温度为55～60℃，回流提取1～2h后，再提升温度为75～85℃，回收乙醇，降低罐内压力至1000～1200Pa，减压浓缩至总浓缩液体积的25～30％，得总浓缩液，之后将总浓缩液送入喷雾干燥，50～55min后，即可得葛根素。

本发明的应用方法是：将本发明制成的葛根素装入药袋中，制成袋装葛根冲剂，其中每包药袋中放入10～12g葛根素，食用时，取出一袋，倒入装有300～350mL的温开水的杯中，用筷子搅拌均匀，食用，即可，建议每天三餐后食用，食用10～15天后，可以感觉抵抗力得到了提高，明显降低人体缺血心肌的耗氧量，加快了微血管血流速度，清除血管袢淤血，提高了患者的听力。

本发明的有益效果是：

（1）利用本发明提取葛根素，不仅操作周期短，操作工艺简单，而且收率也得到了显著提高，最终收率达到了85％以上；

（2）本发明方法独特新颖，使得葛根中主要的淀粉能得到充分利用，节约了资源；

（3）本发明制得的葛根素不仅安全、卫生，而且食用后可以提高人体抵抗力，降低人体缺血心肌的含氧量，加快微血管血流速度，清除血管袢淤血，提高了患者的听力。

具体实施方式

首先取800～1500g新鲜葛根，用清水反复清洗，去除表面残留的污物，然后用刨刀刨去葛根表面的韧皮，留葛根肉，切成厚度为2～3cm的片状，放入清水中浸泡1～2h；然后按固液比1:2将浸泡后的葛根肉和清水混合得混合物，添加于石磨中，以转速25～28r/min转动，其中每隔5～8min向石磨中添加50～80g混合物，待所有混合物碾磨完成后，得葛根浆液；随后在上述得到的葛根浆液中加入葛根浆质量20～30％质量浓度为2％氯化氢溶液，调节pH值为6.8～7.2后，倒入蒸锅中，在温度为90～100℃下蒸煮20～30min，待葛根浆完全沸腾时，停止蒸煮，取出煮后葛根浆置于阴凉处，自行冷却至室温；待葛根浆完全冷却，将冷却后的葛根浆放入高速离心机中，以1200～1300r/min的转速离心处理10～20min，之后分别保留葛根渣和上清液，备用；将上述得到的葛根渣放入提取罐，向提取罐中加入葛根渣质量2～3倍质量浓度为90％的乙醇，控制温度为55～65℃，回流提取1～1.5h，得提取液，然后将得到的提取液放入过滤纱袋中进行过滤，将得到的滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力为1000～1100Pa，减压浓缩至浓缩罐内滤液液体体积为原有体积的1/3～1/2时，停止浓缩，得滤液浓缩液；

接下来取300～500g新鲜的甜菜叶，经过人工挑拣除杂后，放入清水中反复清洗，去除甜菜叶表面残留的污物，之后置于组织粉碎机中进行粉碎，过30～35目筛，得甜菜叶碎块，并将得到的甜菜叶碎块放置于发酵罐中，向其中加入1～2L清水，充分搅拌均匀，在温度为38～58℃下发酵5～8天，得发酵物，随后将得到的发酵物放入高速离心机中，以1200～1300r/min的转速离心处理10～15min，去渣，留液，得上清液，再将得到的上清液置于浓缩罐中，降低罐内压力为900～1200Pa，减压浓缩至浓缩罐内上清液液体体积为原有体积25～30％时，停止浓缩，得甜菜浓缩液；再将上述得到的甜菜浓缩液放入索式抽提器中作为抽提液，对上述得到的葛根上清液进行抽提，抽提7～8h，得浓缩抽提液；最后将上述得到的浓缩抽提液放入浓缩罐中，向浓缩罐中加入上述制得的滤液浓缩液，以200～250r/min的转速搅拌3～5min，使其完全混合，之后向其中再加入滤液抽提液质量30～60％的乙醇，控制温度为55～60℃，回流提取1～2h后，再提升温度为75～85℃，回收乙醇，降低罐内压力至1000～1200Pa，减压浓缩至总浓缩液体积的25～30％，得总浓缩液，之后将总浓缩液送入喷雾干燥，50～55min后，即可得葛根素。

实例1

首先取800g新鲜葛根，用清水反复清洗，去除表面残留的污物，然后用刨刀刨去葛根表面的韧皮，留葛根肉，切成厚度为2cm的片状，放入清水中浸泡1h；然后按固液比1:2将浸泡后的葛根肉和清水混合得混合物，添加于石磨中，以转速25r/min转动，其中每隔5min向石磨中添加50g混合物，待所有混合物碾磨完成后，得葛根浆液；随后在上述得到的葛根浆液中加入葛根浆质量20％质量浓度为2％氯化氢溶液，调节pH值为6.8后，倒入蒸锅中，在温度为90℃下蒸煮20min，待葛根浆完全沸腾时，停止蒸煮，取出煮后葛根浆置于阴凉处，自行冷却至室温；待葛根浆完全冷却，将冷却后的葛根浆放入高速离心机中，以1200

r/min的转速离心处理10min，之后分别保留葛根渣和上清液，备用；将上述得到的葛根渣放入提取罐，向提取罐中加入葛根渣质量2倍质量浓度为90％的乙醇，控制温度为55℃，回流提取1h，得提取液，然后将得到的提取液放入过滤纱袋中进行过滤，将得到的滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力为1000Pa，减压浓缩至浓缩罐内滤液液体体积为原有体积的1/3时，停止浓缩，得滤液浓缩液；

接下来取300g新鲜的甜菜叶，经过人工挑拣除杂后，放入清水中反复清洗，去除甜菜叶表面残留的污物，之后置于组织粉碎机中进行粉碎，过30目筛，得甜菜叶碎块，并将得到的甜菜叶碎块放置于发酵罐中，向其中加入1L清水，充分搅拌均匀，在温度为38℃下发酵5天，得发酵物，随后将得到的发酵物放入高速离心机中，以1200r/min的转速离心处理10min，去渣，留液，得上清液，再将得到的上清液置于浓缩罐中，降低罐内压力为900Pa，减压浓缩至浓缩罐内上清液液体体积为原有体积25％时，停止浓缩，得甜菜浓缩液；再将上述得到的甜菜浓缩液放入索式抽提器中作为抽提液，对上述得到的葛根上清液进行抽提，抽提7～8h，得浓缩抽提液；最后将上述得到的浓缩抽提液放入浓缩罐中，向浓缩罐中加入上述制得的滤液浓缩液，以200r/min的转速搅拌3min，使其完全混合，之后向其中再加入滤液抽提液质量30％的乙醇，控制温度为55℃，回流提取1h后，再提升温度为7℃，回收乙醇，降低罐内压力至1000Pa，减压浓缩至总浓缩液体积的25％，得总浓缩液，之后将总浓缩液送入喷雾干燥，50min后，即可得葛根素。

本实例操作简单易行，将本发明制成的葛根素装入药袋中，制成袋装葛根冲剂，其中每包药袋中放入10g葛根素，食用时，取出一袋，倒入装有300mL的温开水的杯中，用筷子搅拌均匀，食用，即可，建议每天三餐后食用，食用10天后，可以感觉抵抗力得到了提高，明显降低人体缺血心肌的耗氧量，加快了微血管血流速度，清除血管袢淤血，提高了患者的听力。

实例2

首先取1200g新鲜葛根，用清水反复清洗，去除表面残留的污物，然后用刨刀刨去葛根表面的韧皮，留葛根肉，切成厚度为2.5cm的片状，放入清水中浸泡1.5h；然后按固液比1:2将浸泡后的葛根肉和清水混合得混合物，添加于石磨中，以转速26r/min转动，其中每隔7min向石磨中添加65g混合物，待所有混合物碾磨完成后，得葛根浆液；随后在上述得到的葛根浆液中加入葛根浆质量25％质量浓度为2％氯化氢溶液，调节pH值为7.0后，倒入蒸锅中，在温度为95℃下蒸煮25min，待葛根浆完全沸腾时，停止蒸煮，取出煮后葛根浆置于阴凉处，自行冷却至室温；待葛根浆完全冷却，将冷却后的葛根浆放入高速离心机中，以1250r/min的转速离心处理15min，之后分别保留葛根渣和上清液，备用；将上述得到的葛根渣放入提取罐，向提取罐中加入葛根渣质量2.5倍质量浓度为90％的乙醇，控制温度为60℃，回流提取1.3h，得提取液，然后将得到的提取液放入过滤纱袋中进行过滤，将得到的滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力为1050Pa，减压浓缩至浓缩罐内滤液液体体积为原有体积的5/12时，停止浓缩，得滤液浓缩液；接下来取400g新鲜的甜菜叶，经过人工挑拣除杂后，放入清水中反复清洗，去除甜菜叶表面残留的污物，之后置于组织粉碎机中进行粉碎，过32目筛，得甜菜叶碎块，并将得到的甜菜叶碎块放置于发酵罐中，向其中加入1.5L清水，充分搅拌均匀，在温度为45℃下发酵7天，得发酵物，随后将得到的发酵物放入高速离心机中，以1250r/min的转速离心处理13min，去渣，留液，得上清液，再将得到的上清液置于浓缩罐中，降低罐内压力为1000Pa，减压浓缩至浓缩罐内上清液液体体积为原有体积28％时，停止浓缩，得甜菜浓缩液；再将上述得到的甜菜浓缩液放入索式抽提器中作为抽提液，对上述得到的葛根上清液进行抽提，抽提7.5h，得浓缩抽提液；最后将上述得到的浓缩抽提液放入浓缩罐中，向浓缩罐中加入上述制得的滤液浓缩液，以230r/min的转速搅拌4min，使其完全混合，之后向其中再加入滤液抽提液质量45％的乙醇，控制温度为58℃，回流提取1.5h后，再提升温度为80℃，回收乙醇，降低罐内压力至1100Pa，减压浓缩至总浓缩液体积的28％，得总浓缩液，之后将总浓缩液送入喷雾干燥，53min后，即可得葛根素。

本实例操作简单易行，将本发明制成的葛根素装入药袋中，制成袋装葛根冲剂，其中每包药袋中放入11g葛根素，食用时，取出一袋，倒入装有320mL的温开水的杯中，用筷子搅拌均匀，食用，即可，建议每天三餐后食用，食用13天后，可以感觉抵抗力得到了提高，明显降低人体缺血心肌的耗氧量，加快了微血管血流速度，清除血管袢淤血，提高了患者的听力。

实例3

首先取1500g新鲜葛根，用清水反复清洗，去除表面残留的污物，然后用刨刀刨去葛根表面的韧皮，留葛根肉，切成厚度为3cm的片状，放入清水中浸泡2h；然后按固液比1:2将浸泡后的葛根肉和清水混合得混合物，添加于石磨中，以转速28r/min转动，其中每隔8min向石磨中添加80g混合物，待所有混合物碾磨完成后，得葛根浆液；随后在上述得到的葛根浆液中加入葛根浆质量30％质量浓度为2％氯化氢溶液，调节pH值为7.2后，倒入蒸锅中，在温度为100℃下蒸煮30min，待葛根浆完全沸腾时，停止蒸煮，取出煮后葛根浆置于阴凉处，自行冷却至室温；待葛根浆完全冷却，将冷却后的葛根浆放入高速离心机中，以1300r/min的转速离心处理20min，之后分别保留葛根渣和上清液，备用；将上述得到的葛根渣放入提取罐，向提取罐中加入葛根渣质量3倍质量浓度为90％的乙醇，控制温度为65℃，回流提取1.5h，得提取液，然后将得到的提取液放入过滤纱袋中进行过滤，将得到的滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力为1100Pa，减压浓缩至浓缩罐内滤液液体体积为原有体积的1/2时，停止浓缩，得滤液浓缩液；接下来取500g新鲜的甜菜叶，经过人工挑拣除杂后，放入清水中反复清洗，去除甜菜叶表面残留的污物，之后置于组织粉碎机中进行粉碎，过35目筛，得甜菜叶碎块，并将得到的甜菜叶碎块放置于发酵罐中，向其中加入2L清水，充分搅拌均匀，在温度为58℃下发酵8天，得发酵物，随后将得到的发酵物放入高速离心机中，以1300r/min的转速离心处理15min，去渣，留液，得上清液，再将得到的上清液置于浓缩罐中，降低罐内压力为1200Pa，减压浓缩至浓缩罐内上清液液体体积为原有体积30％时，停止浓缩，得甜菜浓缩液；再将上述得到的甜菜浓缩液放入索式抽提器中作为抽提液，对上述得到的葛根上清液进行抽提，抽提8h，得浓缩抽提液；最后将上述得到的浓缩抽提液放入浓缩罐中，向浓缩罐中加入上述制得的滤液浓缩液，以250r/min的转速搅拌5min，使其完全混合，之后向其中再加入滤液抽提液质量60％的乙醇，控制温度为60℃，回流提取2h后，再提升温度为85℃，回收乙醇，降低罐内压力至1200Pa，减压浓缩至总浓缩液体积的30％，得总浓缩液，之后将总浓缩液送入喷雾干燥，55min后，即可得葛根素。

本实例操作简单易行，将本发明制成的葛根素装入药袋中，制成袋装葛根冲剂，其中每包药袋中放入12g葛根素，食用时，取出一袋，倒入装有350mL的温开水的杯中，用筷子搅拌均匀，食用，即可，建议每天三餐后食用，食用15天后，可以感觉抵抗力得到了提高，明显降低人体缺血心肌的耗氧量，加快了微血管血流速度，清除血管袢淤血，提高了患者的听力。

Claims (1)

1.一种从葛根中提取高纯度葛根素的方法，其特征在于具体操作步骤为：

（1）取800～1500g新鲜葛根，用清水反复清洗，去除表面残留的污物，然后用刨刀刨去葛根表面的韧皮，留葛根肉，切成厚度为2～3cm的片状，放入清水中浸泡1～2h；

（2）按固液比1:2将浸泡后的葛根肉和清水混合得混合物，添加于石磨中，以转速25～28r/min转动，其中每隔5～8min向石磨中添加50～80g混合物，待所有混合物碾磨完成后，得葛根浆液；

（3）在上述得到的葛根浆液中加入葛根浆质量20～30％质量浓度为2％氯化氢溶液，调节pH值为6.8～7.2后，倒入蒸锅中，在温度为90～100℃下蒸煮20～30min，待葛根浆完全沸腾时，停止蒸煮，取出煮后葛根浆置于阴凉处，自行冷却至室温；

（4）待葛根浆完全冷却，将冷却后的葛根浆放入高速离心机中，以1200～1300r/min的转速离心处理10～20min，之后分别保留葛根渣和上清液，备用；

（5）将上述得到的葛根渣放入提取罐，向提取罐中加入葛根渣质量2～3倍质量浓度为90％的乙醇，控制温度为55～65℃，回流提取1～1.5h，得提取液，然后将得到的提取液放入过滤纱袋中进行过滤，将得到的滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力为1000～1100Pa，减压浓缩至浓缩罐内滤液液体体积为原有体积的1/3～1/2时，停止浓缩，得滤液浓缩液；

（6）取300～500g新鲜的甜菜叶，经过人工挑拣除杂后，放入清水中反复清洗，去除甜菜叶表面残留的污物，之后置于组织粉碎机中进行粉碎，过30～35目筛，得甜菜叶碎块，并将得到的甜菜叶碎块放置于发酵罐中，向其中加入1～2L清水，充分搅拌均匀，在温度为38～58℃下发酵5～8天，得发酵物，随后将得到的发酵物放入高速离心机中，以1200～1300r/min的转速离心处理10～15min，去渣，留液，得上清液，再将得到的上清液置于浓缩罐中，降低罐内压力为900～1200Pa，减压浓缩至浓缩罐内上清液液体体积为原有体积25～30％时，停止浓缩，得甜菜浓缩液；

（7）将上述得到的甜菜浓缩液放入索式抽提器中作为抽提液，对上述步骤（4）得到的葛根上清液进行抽提，抽提7～8h，得浓缩抽提液；

（8）将上述得到的浓缩抽提液放入浓缩罐中，向浓缩罐中加入上述步骤（5）制得的滤液浓缩液，以200～250r/min的转速搅拌3～5min，使其完全混合，之后向其中再加入滤液抽提液质量30～60％的乙醇，控制温度为55～60℃，回流提取1～2h后，再提升温度为75～85℃，回收乙醇，降低罐内压力至1000～1200Pa，减压浓缩至总浓缩液体积的25～30％，得总浓缩液，之后将总浓缩液送入喷雾干燥，50～55min后，即可得葛根素。