CN105606688A - 一种化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，包括如下步骤：制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；采用离子阱质谱仪检测：用金属微电极(1)蘸取化妆品样品，插入预先用混合溶液充注的硼硅酸盐玻璃毛细管(2)，将其放置于离子阱质谱仪的进样口前端，组装完成所述喷雾电离装置，设定所述离子阱质谱仪参数，样品经离子化，进入质谱检测，得到相应实验图谱。本发明所述化妆品氯霉素和甲硝唑的快速检测方法成本低廉、操作简便、可以实现化妆品样品的快速和准确检测。

Description

一种化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法
技术领域
本发明涉及化妆品质量安全检测领域，特别是涉及一种化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法。
背景技术
化妆品与人类生活密切相关，随着我国国民经济的快速发展和人民生活水平的不断提高，化妆品日益成为日常生活不可或缺的必需品。根据国家统计局数据，2014年化妆品类商品的国内销售总额达1824.7亿元人民币，近三年的平均增幅为13.4％。面对化妆品行业的高速发展和化妆品需求量的与日俱增，化妆品的产品质量和安全性越来越受到广大消费者的关注和重视。氯霉素和甲硝唑属于常见的广谱抗菌和消炎药品，因具有显著的祛痘功效，一些生产厂商可能将其违规添加至化妆品中，虽可以在短期内起到改善皮肤功能的作用，但长期使用容易导致严重的毒副作用，对消费者的健康安全造成严重危害，已被列入化妆品禁用物质清单。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法。
一种化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，包括如下步骤：
制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；
所述喷雾电离装置包括金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和高压电源；所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端放置在离子阱质谱仪进样口处，后端与所述金属微电极的前端相连，所述金属微电极的后端分别与所述支架和所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述高压电源的输出接口相连；
采用离子阱质谱仪检测：用所述金属微电极蘸取化妆品样品，插入预先用混合溶液充注的硼硅酸盐玻璃毛细管，将其放置于所述离子阱质谱仪的进样口前端5mm处，组装完成所述喷雾电离装置，设定所述离子阱质谱仪参数，样品经离子化，进入所述离子阱质谱仪，负离子模式检测，得到相应实验图谱。
本发明所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其中，所述混合溶液由体积比为20:80:1.0的甲醇、水和氨水构成。
本发明所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其中，所述离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪。
本发明所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其中，所述小型便携式质谱仪为Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，测试参数见表1：
表1测试条件
本发明所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其中，氯霉素和甲硝唑的检出限分别为20μg/kg和10μg/kg。
本发明所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其中，所述硼硅酸盐玻璃毛细管中所述混合溶液充注量为10μL，需充注至所述硼硅酸盐玻璃毛细管的尖端，且不能产生气泡。
本发明所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其中，所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端即尖端的内径为5～15μm。
本发明所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其中，所述硼硅酸盐玻璃毛细管采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为：外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如下步骤：
将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。
本发明所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其中，所述方法还包括含有氯霉素和甲硝唑的阳性化妆品样品的制备方法，具体包括如下步骤：称取经检测不含有氯霉素和甲硝唑的化妆品样品2g，置于一表面皿中，加入以甲醇配制的浓度为1mg/mL的氯霉素和甲硝唑混合标准溶液1mL，用玻璃棒混合搅拌均匀，放置于通风橱中至溶剂完全挥发干净，再用玻璃棒将化妆品基质搅拌均匀，即制得含有氯霉素和甲硝唑的阳性化妆品样品。
本发明化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法与现有技术不同之处在于：
本发明化妆品氯霉素和甲硝唑的快速检测方法成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测，本发明采用的喷雾电离装置结构简单，使用方便，无需样品前处理，数秒内即可完成操作流程。本发明采用的离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪，优选为Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，方便携带和运输，可实现现场快速检测。小型便携式离子阱质谱仪的二级质谱功能可有效提高样品检测的灵敏度和特异性。
本发明中的混合溶液由体积比为20:80:1.0的甲醇、水和氨水构成，提取化妆品中氯霉素和甲硝唑进而进行喷雾离子化的效果最好，其他溶剂都无法达到本发明的效果。
下面结合附图对本发明的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明中喷雾电离装置的结构示意图；
图2为采用本发明的方法进行化妆品中氯霉素和甲硝唑的检测得到的二级质谱图。
具体实施方式
一、检测方法：一种化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，包括如下步骤：
制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；
如图1所示，喷雾电离装置包括金属微电极1、硼硅酸盐玻璃毛细管2、支架3、金属夹4、电源线5和高压电源；硼硅酸盐玻璃毛细管2的前端放置在离子阱质谱仪进样口处，后端与金属微电极1的前端相连，金属微电极1的后端分别与支架3和金属夹4相连，金属夹4通过电源线5与高压电源的输出接口相连；
采用离子阱质谱仪检测：用金属微电极1蘸取化妆品样品，插入预先用混合溶液充注的硼硅酸盐玻璃毛细管2，将其放置于离子阱质谱仪的进样口前端5mm处，组装完成喷雾电离装置，设定离子阱质谱仪参数，样品经离子化，进入质谱仪，负离子模式检测，得到相应实验图谱。
离子阱质谱仪说明：现有的离子阱质谱仪都可以满足本发明的需要，例如：LTQXL型离子阱质谱仪(赛默飞世尔科技公司)。为满足方便携带和运输，并快速检测的目的，优选为小型便携式离子阱质谱仪，例如：Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪(清谱科技公司)。
混合溶液由体积比为20:80:1.0的甲醇、水和氨水构成。
离子阱质谱仪的测试参数见表1：
表1测试条件
氯霉素和甲硝唑的检出限为20μg/kg和10μg/kg；化妆品样品的取样量约为1mg，硼硅酸盐玻璃毛细管中混合溶液充注量为10μL，需充注至硼硅酸盐玻璃毛细管2的尖端，且不能产生气泡；硼硅酸盐玻璃毛细管2的前端即尖端的内径为5～15μm；硼硅酸盐玻璃毛细管2采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为：外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如下步骤：
将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于微电极拉制仪中，设置微电极拉制仪的各项参数，制作得到硼硅酸盐玻璃毛细管2，微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。
微电极拉制仪为P-1000型微电极拉制仪(美国Sutter公司)。
二、检测参数
经检测，化妆品样品中氯霉素和甲硝唑的前体离子、产物离子和检出限如表2所示，检测得到的二级质谱图如图2所示：
表2氯霉素和甲硝唑的前体离子、产物离子和检出限
三、阳性样品的制备
所述方法还包括含有氯霉素和甲硝唑的阳性化妆品样品的制备方法，具体包括如下步骤：称取经检测不含有氯霉素和甲硝唑的化妆品样品2g，置于一表面皿中，加入以甲醇配制的浓度为1mg/mL的氯霉素和甲硝唑混合标准溶液1mL，用玻璃棒混合搅拌均匀，放置于通风橱中至溶剂完全挥发干净，再用玻璃棒将化妆品基质搅拌均匀，即制得含有氯霉素和甲硝唑的阳性化妆品样品。
四、条件优化说明
优化了萃取喷雾的溶剂组成：四氢呋喃、丙酮、乙腈、异丙醇、乙醇、甲醇和水。经比较，甲醇在系列溶剂中效果最佳。实验结果还表明，添加一定量水有助于化妆品样品的分散，提高萃取和离子化效率。经测试，化妆品样品中氯霉素和甲硝唑检测的甲醇-水最优比例为20％甲醇-80％水。由于测试在负离子模式下进行，添加一定量氨水有助于信号的增强，氨水的最佳比例分别为1.0％。
本发明中化妆品包括护肤膏霜、乳液等。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；
所述喷雾电离装置包括金属微电极(1)、硼硅酸盐玻璃毛细管(2)、支架(3)、金属夹(4)、电源线(5)和高压电源；所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)的前端放置在离子阱质谱仪进样口处，后端与所述金属微电极(1)的前端相连，所述金属微电极(1)的后端分别与所述支架(3)和所述金属夹(4)相连，所述金属夹(4)通过所述电源线(5)与所述高压电源的输出接口相连；
采用离子阱质谱仪检测：用所述金属微电极(1)蘸取化妆品样品，插入预先用混合溶液充注的硼硅酸盐玻璃毛细管(2)，将其放置于所述离子阱质谱仪的进样口前端5mm处，组装完成所述喷雾电离装置，设定所述离子阱质谱仪参数，样品经离子化，进入所述离子阱质谱仪，负离子模式检测，得到相应实验图谱。
2.根据权利要求1所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其特征在于：所述混合溶液由体积比为20:80:1.0的甲醇、水和氨水构成。
3.根据权利要求1所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其特征在于：所述离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪。
4.根据权利要求3所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其特征在于：所述小型便携式质谱仪为Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，测试参数见表1：
表1测试条件
5.根据权利要求1所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其特征在于：氯霉素和甲硝唑的检出限分别为20μg/kg和10μg/kg。
6.根据权利要求1所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其特征在于：所述硼硅酸盐玻璃毛细管中所述混合溶液充注量为10μL，需充注至所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)的尖端，且不能产生气泡。
7.根据权利要求6所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其特征在于：所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)的前端即尖端的内径为5～15μm。
8.根据权利要求7所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其特征在于：所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为：外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如下步骤：
将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。
9.根据权利要求1所述的化妆品中氯霉素和甲硝唑的快速检测方法，其特征在于：
所述方法还包括含有氯霉素和甲硝唑的阳性化妆品样品的制备方法，具体包括如下步骤：称取经检测不含有氯霉素和甲硝唑的化妆品样品2g，置于一表面皿中，加入以甲醇配制的浓度为1mg/mL的氯霉素和甲硝唑混合标准溶液1mL，用玻璃棒混合搅拌均匀，放置于通风橱中至溶剂完全挥发干净，再用玻璃棒将化妆品基质搅拌均匀，即制得含有氯霉素和甲硝唑的阳性化妆品样品。
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