CN104658851A - 一种直接分析固体样品的电喷雾电离装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直接分析固体样品的电喷雾电离装置，包括：注射器及其前端的金属针头，与所述注射器后端连接的注射泵，移液器吸头，所述金属针头插入所述移液器吸头内后加载高压电。本发明通过注射泵驱动注射器向移液器吸头内持续导入溶剂，该溶剂流过移液器吸头内的固体样品并对其进行提取，高压电加载在金属针头上并通过溶剂传导到移液器吸头的尖端出口处诱导输出溶液形成电喷雾电离，电喷雾电离的离子被直接导入质谱仪中进行测量，产生质谱图。本发明简单、经济、耐用、能对固体样品进行快速直接的电喷雾电离质谱分析，能够在大多数质谱分析实验室中组装并应用于各种型号的电喷雾电离质谱仪。
Description
技术领域
本发明涉及一种电喷雾电离装置，尤其涉及一种用于直接分析固体样品的电喷雾电离装置。
背景技术
质谱分析因为其灵敏度高、分辨率高的特点，是分析化学领域的一种非常重要的分析技术。电喷雾电离（Electrospray Ionization，ESI）是质谱分析最常用的一种软电离分析技术，由于该技术在生物大分子检测方面的发展和应用研究，美国的John Fenn教授获得了2002年的诺贝尔化学奖。现有的电喷雾电离技术一般需用毛细管进样，通过在毛细管末端施加高压电对样品进行电离。因此现有的电喷雾电离技术只能用于溶液样品的分析，而且进样过程中会经常出现毛细管堵塞的问题。而对于固体样品，例如中草药和食品，一般需要先进行提取、富集、分离、纯化等一系列的样品前处理操作，配制成合适浓度的样品溶液后才能进行电喷雾电离质谱分析，过程繁琐，耗时较长，不适合进行高通量分析。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单、经济，可对固体样品进行快速在线提取及分析的电喷雾电离装置。
为达到上述目的，本发明提供了一种直接分析固体样品的电喷雾电离装置，其特征在于包括：注射器及其前端的金属针头，用于储放和注射溶剂；
与所述注射器后端连接的注射泵，用于使所述注射器的金属针头持续导出溶剂；
移液器吸头，用于放置固体样品，提取固体样品并输出溶液；
所述金属针头插入所述移液器吸头内后加载高压电。
优选的，所述移液器吸头尖端内部放置有用于阻止粉末状固体样品流出的脱脂棉。
优选的，所述金属针头为金属平头针头。
优选的，所述注射泵为电动注射泵。
所述移液器吸头的溶液出口与质谱仪的进样口对接。
本发明还提供了一种直接分析固体样品的电喷雾电离装置的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤A：将固体样品放入移液器吸头尖端内部；
步骤B：将注射器头端安装的金属针头插入放有固体样品的所述移液器吸头内后加载高压电；
步骤C：注射泵驱动所述注射器向所述移液器吸头内持续导入溶剂；
步骤D：所述溶剂按照一定的流速流过所述固体样品并对其进行提取，然后输出溶液在高压电的作用下在所述移液器吸头的溶液出口处形成电喷雾电离；
步骤E：所述电喷雾电离产生的离子被直接导入质谱仪的进样口，测量质量电荷比和离子强度，产生所述固体样品的质谱图。
优选的，所述步骤A之前还包括：
步骤A’：在移液器吸头尖端内部放置用于阻止粉末状固体样品流出的脱脂棉。
优选的，步骤C中的所述溶剂为含有0.1%甲酸的50%甲醇溶液。
优选的，步骤D中所述溶剂按照1-6 μL/分钟的流速流过所述固体样品并对其进行提取。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：能够对固体样品进行快速直接的电喷雾电离质谱分析；在对固体样品的质谱分析中，能够快速得到持续稳定的质谱信号；能够对外观非常相似的中草药进行快速的识别和区分，对植物粉末中的化学成分进行快速的定量分析。本发明结构简单、经济、耐用、能够在大多数质谱分析实验室中组装并应用于各种型号的电喷雾电离质谱仪。
附图说明
参照附图，本发明将得到更好的理解。附图如下：
图1是本发明直接分析固体样品的电喷雾电离装置结构示意图；
图2是本发明直接分析固体样品的电喷雾电离装置工作示意图；
图3所示为本发明对黄连粉末的直接质谱分析结果；
图4所示为本发明对熟咖啡豆粉末的直接质谱分析结果；
图5所示为本发明对莲芯、牛蒡子、黑胡椒粉末的直接质谱分析结果；
图6所示为本发明对猪肾脏皮质的直接质谱分析结果；
图7所示为本发明对人参、西洋参、三七粉末的直接质谱分析结果；
图8所示为本发明区分北五味子和南五味子直接质谱分析结果；
图9所示为采用标准添加法计算绿茶中咖啡因含量的线性方程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案、有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明做进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细描述：
如图1及图2所示，本发明直接分析固体样品的电喷雾电离装置，包括注射器2及其前端的金属针头4，用于储放和注射溶剂；与所述注射器2后端连接的注射泵1，用于使所述注射器2的金属针头4持续导出溶剂；移液器吸头5，用于放置固体样品，提取固体样品并输出溶液；所述金属针头4插入所述移液器吸头5内后加载高压电3。所述移液器吸头5尖端内部放置有用于阻止粉末状固体样品6流出的脱脂棉7。为了能够使注射器提供持续、稳定、可控的溶剂，所述注射泵1为电动注射泵。所述金属针头4为金属平头针头。具体的，注射器2采用Hamilton 250 μL注射器，注射泵1采用Harvard Pump 11 Plus注射泵，移液器吸头5采用0.1-10 μL规格的 Sorenson移液器吸头，金属针头4采用内径410 μm，外径 720 μm 的Hamilton 3号针头。本发明通过注射泵1驱动注射器2向移液器吸头5内持续导入溶剂，该溶剂流过移液器吸头5内的固体样品6并对其进行提取，高压电3加载在金属针头4上并通过溶剂传导到移液器吸头5的尖端出口处诱导输出溶液形成电喷雾电离，电喷雾电离的离子8被直接导入质谱仪9中进行测量，产生质谱图。
本发明直接分析固体样品的电喷雾电离装置的使用方法，包括以下步骤：
步骤A：将固体样品6放入移液器吸头5尖端内部；
步骤B：将注射器2头端安装的金属针头4插入放有固体样品6的所述移液器吸头5内后加载高压电3；
步骤C：注射泵1驱动所述注射器2向所述移液器吸头5内持续导入溶剂；
步骤D：所述溶剂按照一定的流速流过所述固体样品6并对其进行提取，然后输出溶液在高压电3的作用下在所述移液器吸头5的溶液出口处形成电喷雾电离；
步骤E：电喷雾电离产生的离子8被直接导入质谱仪9的进样口，测量质量电荷比和离子强度，产生所述固体样品6的质谱图。
所述步骤A之前还包括步骤A’：在移液器吸头5尖端内部放置用于阻止粉末状固体样品6流出的脱脂棉7。步骤C中的所述溶剂为含有0.1%甲酸的50%甲醇溶液。可以理解，针对不同的固体样品，可以选用不同的溶剂，步骤C中的所述溶剂还可选用含有0.1%甲酸的50%乙醇溶液。步骤D中所述溶剂按照1-6 μL/分钟的流速流过所述固体样品6并对其进行提取。可以理解，步骤D中所述溶剂的流速不限于此。
为了测试本发明所具有的良好效果，通过本发明对不同的固体样品进行以下测试：
应用实施例一为本发明对黄连粉末的直接质谱分析结果，如图3所示。将约1毫克的黄连粉末样品置于移液器吸头5内部，将注射器2头端安装的金属针头4插入放有黄连粉末的所述移液器吸头5内后加载高压电3，注射泵1驱动所述注射器2向所述移液器吸头5内持续导入含有0.1%甲酸的50%甲醇溶液，甲醇溶液按照3 μL/分钟的流速流过黄连粉末并对其进行提取，然后输出溶液在高压电3的作用下在所述移液器吸头5的溶液出口处形成电喷雾电离；电喷雾电离产生的离子8被直接导入质谱仪9的进样口，测量质量电荷比和离子强度，产生黄连粉末的质谱图。
质谱结果表明：约1毫克的黄连粉末样品总离子流色谱图可以持续60分钟以上，得到的质谱图中主要有三个离子峰：黄连碱 m/z 320.1，小檗碱或表小檗碱 m/z 336.1，黄藤素 m/z 352.2。
应用实施例二为本发明对熟咖啡豆粉末的直接质谱分析结果，如图4所示。将约1毫克的熟咖啡豆粉末样品置于移液器吸头5内部，将注射器2头端安装的金属针头4插入放有熟咖啡豆粉末的所述移液器吸头5内后加载高压电3，注射泵1驱动所述注射器2向所述移液器吸头5内持续导入的含有0.1%甲酸的50%甲醇溶液，甲醇溶液按照3 μL/分钟的流速流过熟咖啡豆粉末并对其进行提取，然后输出溶液在高压电3的作用下在所述移液器吸头5的溶液出口处形成电喷雾电离；电喷雾电离产生的离子8被直接导入质谱仪9的进样口，测量质量电荷比和离子强度，产生熟咖啡豆粉末的质谱图。其中图4（a）为正离子模式下得到的质谱图，质谱图中主要有三个离子峰：胆碱m/z104.1；葫芦巴碱m/z138.1；咖啡因m/z195.1；图4（b）为负离子模式下得到的质谱图，质谱图中主要有七个离子峰：MA：苹果酸m/z133.0；QA：奎宁酸m/z191.1； CA：咖啡酸m/z179.1；CSA：咖啡酰莽草酸m/z335.1；CQA：咖啡酰奎宁酸m/z353.1；FQA：阿魏酰奎宁酸m/z367.1；DCQA：二咖啡酰奎宁酸m/z515.1。
应用实施例三为本发明对莲芯、牛蒡子、黑胡椒粉末的直接质谱分析结果，如图5所示。图5（a）为莲芯粉末的直接质谱分析结果，图5（b）为牛蒡子粉末的直接质谱分析结果，图5（c）为黑胡椒粉末的直接质谱分析结果。
应用实施例四为本发明对猪肾脏皮质的直接质谱分析结果，如图6所示。
应用实施例五为本发明对人参、西洋参、三七粉末的直接质谱分析结果，如图7所示。图7（a）为人参粉末中的人参皂苷成份直接质谱分析结果，图7（b）为西洋参粉末中人参皂苷成分直接质谱分析结果，图7（c）为三七粉末中人参皂苷成分的直接质谱分析结果。
应用实施例六为区分北五味子和南五味子的直接质谱分析结果，如图8所示。图8 (a)北五味子粉末的质谱图；图8(b)南五味子粉末的质谱图；图8(c)南北五味子样品的主成分分析（PCA)分数图。
应用实施例七对茶叶中咖啡因含量进行直接质谱定量分析。如图9所示，采用标准添加法计算绿茶中咖啡因的含量。
用超高效液相-电喷雾电离-串联质谱和直接质谱分析得到的五种常见茶叶中咖啡因的含量 (w/w, %) 比较，具体比较结果详见下表1：
上述分析结果表明，本发明能够对固体样品进行快速直接的电喷雾电离质谱分析；在对固体样品的质谱分析中，能够快速得到持续稳定的质谱信号；能够对外观非常相似的中草药进行快速的识别和区分，对植物粉末中的化学成分进行快速的定性和定量分析。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种直接分析固体样品的电喷雾电离装置，其特征在于包括：
注射器（2）及其前端的金属针头（4），用于储放和注射溶剂；
与所述注射器（2）后端连接的注射泵（1），用于使所述注射器（2）的金属针头（4）持续导出溶剂；
移液器吸头（5），用于放置固体样品，提取固体样品并输出溶液；
所述金属针头（4）插入所述移液器吸头（5）内后加载高压电（3）。
2.如权利要求1所述的直接分析固体样品的电喷雾电离装置，其特征在于： 所述移液器吸头（5）尖端内部放置有用于阻止粉末状固体样品流出的脱脂棉（7）。
3.如权利要求2所述的直接分析固体样品的电喷雾电离装置，其特征在于：所述金属针头（4）为金属平头针头。
4.如权利要求3所述的直接分析固体样品的电喷雾电离装置，其特征在于：所述注射泵（1）为电动注射泵。
5.如权利要求1至4任一项权利要求所述的直接分析固体样品的电喷雾电离装置，其特征在于：所述移液器吸头（5）的溶液出口与质谱仪（9）的进样口对接。
6.一种如权利要求1至4任一项权利要求所述的直接分析固体样品的电喷雾电离装置的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤A：将固体样品（6）放入移液器吸头（5）尖端内部；
步骤B：将注射器（2）头端安装的金属针头（4）插入放有固体样品（6）的所述移液器吸头（5）内后加载高压电（3）；
步骤C：注射泵（1）驱动所述注射器（2）向所述移液器吸头（5）内持续导入溶剂；
步骤D：所述溶剂按照一定的流速流过所述固体样品（6）并对其进行提取，然后输出溶液在高压电（3）的作用下在所述移液器吸头（5）的溶液出口处形成电喷雾电离；
步骤E：所述电喷雾电离产生的离子（8）被直接导入质谱仪（9）的进样口，测量质量电荷比和离子强度，产生所述固体样品（6）的质谱图。
7.如权利要求6所述的直接分析固体样品的电喷雾电离装置的使用方法，其特征在于所述步骤A之前还包括：
步骤A’：在移液器吸头（5）尖端内部放置用于阻止粉末状固体样品（6）流出的脱脂棉（7）。
8.如权利要求7所述的直接分析固体样品的电喷雾电离装置的使用方法，其特征在于：步骤C中的所述溶剂为含有0.1%甲酸的50%甲醇溶液。
9.如权利要求8所述的直接分析固体样品的电喷雾电离装置的使用方法，其特征在于：步骤D中所述溶剂按照1-6 μL/分钟的流速流过所述固体样品（6）并对其进行提取。
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|---|---|---|---|
| CN201310593659.8A CN104658851A (zh) | 2013-11-22 | 2013-11-22 | 一种直接分析固体样品的电喷雾电离装置 |
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2013
- 2013-11-22 CN CN201310593659.8A patent/CN104658851A/zh active Pending
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