CN105602480B - 环保型高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法 - Google Patents

环保型高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105602480B
CN105602480B CN201610035921.0A CN201610035921A CN105602480B CN 105602480 B CN105602480 B CN 105602480B CN 201610035921 A CN201610035921 A CN 201610035921A CN 105602480 B CN105602480 B CN 105602480B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
parts
sbs
cohesive force
marine glue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610035921.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105602480A (zh
Inventor
史云霓
简文祥
候思静
王文敏
袁国军
戈晶晶
姚爱华
朱志祥
刘志杰
明丹
李健
史博特
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Jiahao Adhesive Products Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Jiahao Adhesive Products Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Jiahao Adhesive Products Co Ltd filed Critical Shanghai Jiahao Adhesive Products Co Ltd
Priority to CN201610035921.0A priority Critical patent/CN105602480B/zh
Publication of CN105602480A publication Critical patent/CN105602480A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105602480B publication Critical patent/CN105602480B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J123/00Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J123/02Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C09J123/18Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms
    • C09J123/20Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms having four to nine carbon atoms
    • C09J123/22Copolymers of isobutene; Butyl rubber ; Homo- or copolymers of other iso-olefines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1067Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J109/00Adhesives based on homopolymers or copolymers of conjugated diene hydrocarbons
    • C09J109/02Copolymers with acrylonitrile
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J113/00Adhesives based on rubbers containing carboxyl groups
    • C09J113/02Latex
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高耐候高粘结力建筑防水胶,其制备原料包含:SBS、HO‑SBS、烃类树脂、环烷油、二甲基亚砜、抗氧剂、以及硅烷改性超支化聚酰亚胺;其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。本发明还公开了制备所述高耐候高粘结力建筑防水胶的方法。

Description

环保型高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑防水材料领域,更具体地,本发明涉及一种高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法。
背景技术
建筑防水胶广泛应用在人们的生活中,并且随着人们生活水平的提高以及健康意识的增强,对建筑防水胶的要求也越来越高。现有技术中,一般使用苯乙烯类聚合物作为建筑防水胶的主体组分,例如使用苯乙烯嵌段共聚物(SBS)。但是这类聚合物的耐候性以及粘结性能均不出色,影响了建筑的使用寿命。
因此,非常需要通过配方以及生产工艺的改进,制备一种环保型高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的一个方面提供一种高耐候高粘结力建筑防水胶,其制备原料包含:
100重量份的SBS;
150~200重量份的烃类树脂;
10~40重量份的HO-SBS;
50~100重量份的环烷油;
20~50重量份的二甲基亚砜;
0.5~2重量份的抗氧剂;和
5~20重量份的硅烷改性超支化聚酰亚胺;
其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。
在一种实施方式中,所述烃类树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯、羧基丁苯胶乳、丁腈橡胶、松香树脂、PVC树脂以及脲醛树脂中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述HO-SBS中,羟基的接枝率为25-40%。
在一种实施方式中,所述抗氧化剂为BHT或DLTP。
在一种实施方式中,所述超支化聚酰亚胺由三胺和二酐按摩尔比1:(1~1.3)制备得到。
在一种实施方式中,所述三胺选自2,4,6-三氨基吡啶以及三(4-氨基苯基)胺中的任意一种或两种。
在一种实施方式中,所述二酐选自均苯四甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐中的任意一种或多种。
本发明的另一个方面提供所述的高耐候高粘结力建筑防水胶在建筑上的应用。
本发明的又另一个方面提供制备高耐候高粘结力建筑防水胶的方法,包括以下步骤:
1)先将环烷油、二甲基亚砜以及抗氧剂投入不锈钢反应釜中,升温至120~130℃后,加入SBS、HO-SBS,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入烃类树脂和硅烷改性超支化聚酰亚胺,将不锈钢反应釜温度控制在155℃以内搅拌30~60分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
在一种实施方式中,所述步骤2)中的温度为140℃。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中会提及大量术语,这些术语被定义为具有以下含义。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。
“任选的”或者“任选地”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明的一个方面提供一种提供一种高耐候高粘结力建筑防水胶,其制备原料包含:
100重量份的SBS;
150~200重量份的烃类树脂;
10~40重量份的HO-SBS;
50~100重量份的环烷油;
20~50重量份的二甲基亚砜;
0.5~2重量份的抗氧剂;和
5~20重量份的硅烷改性超支化聚酰亚胺;
其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到;
优选地,其制备原料包含:
100重量份的SBS;
180重量份的烃类树脂;
30重量份的HO-SBS;
80重量份的环烷油;
40重量份的二甲基亚砜;
1重量份的抗氧剂;和
10重量份的硅烷改性超支化聚酰亚胺;
其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。
本发明所述术语“SBS”是指聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段热塑性弹性体。所述SBS在结构上有两个特点:其一,分子链由玻璃化温度低于室温的软弹性聚丁二烯PB段和玻璃化温度高于室温的硬塑性聚苯乙烯PS段相嵌而成;其二,这两种嵌段是力学不相容的,以微观尺寸相分离形成两相分离的“海岛”结构,当聚苯乙烯含量较低时,PS被分割成孤立的区域,周围是橡胶的PB连续相。由于塑料相的存在,使得橡胶分子链段的运动受到一定的限制,使热塑弹性体具有硫化橡胶的性能,与硫化橡胶所不同的是,塑料相的交联是可逆的物理交联,当它溶于有机溶剂或加热熔融时,塑料相即被溶解或熔融,失去交联作用;而在溶剂挥发或熔体冷却好,塑料相又会分离沉淀出来,并恢复原来的物理交联状态。用于本申请的SBS并无特别限定,可以为市售的或合成的。SBS的结构与分子量及苯乙烯的含量有紧密联系,作为本发明的一种优选方式,SBS中,苯乙烯的含量为40wt%。
本发明所述术语“HO-SBS”是指由SBS、双氧水、无水甲酸制备的。所述HO-SBS的制备方法为:在一配有冷凝管、机械搅拌、温度计的250ml四口瓶中,将5g的SBS投入到50ml氯仿中,紧接着50ml无水甲酸和5ml双氧水分别被缓慢的滴加到反应瓶中。于50℃~80℃下搅拌反应一天,反应结束后,将反应液倒入甲醇溶液中沉淀,过滤,甲醇多次洗涤,将所得絮状物于40℃下在真空干燥中干燥8h,即得;分别地,在50℃、70℃以及80℃下得到羟基的接枝率分别为25%、33%以及40%。
作为本发明的一种优选实施方式,所述HO-SBS中,羟基的接枝率为25-40%。
作为本发明的一种优选实施方式,所述HO-SBS中,羟基的接枝率为33%。
本发明所述术语“烃类树脂”主要作为增粘剂使用,常见的增粘剂有萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂、C5/C9共聚树脂、松香、氢化松香、聚合松香、松香甘油酯、210树脂、422树脂、240树脂、古马路树脂、QMS树脂、聚乙烯等。在一种优选地实施方式中,所述烃类树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯、羧基丁苯胶乳、丁腈橡胶、松香树脂、PVC树脂以及脲醛树脂中的一种或多种;更优选地,所述烃类树脂为羧基丁苯胶乳。
用于本申请的环烷油并无特别限定,可以为市售的商业化产品。
本发明所述术语“抗氧化剂”是指高聚物的氧化导致大分子链断裂、交联、使性能变坏,能防止或抑制氧化过程的化合物。抗氧剂分为自由基终止剂和氢过氧化物分解剂两类。所述自由基终止剂主要通过链转移生成不活泼的自由基或形成稳定产物,使链终止。位阻酚、芳香胺及某些环烃是很好的自由基稳定剂,酚类化合物一般在较低温度下使用,在较高温度下抗氧性差,胺类化合物如芳香胺。氢过氧化物分解剂的作用是把氢过氧化物分解为非自由基产物。为了实现本发明的有益效果,作为本发明的一种优选实施方式,所述抗氧化剂为BHT或DLTP。
本发明所述术语“硅烷改性超支化聚酰亚胺” 由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。
在一种实施方式中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备方法包括:
(1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备
在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的三胺、1~1.3 mmol的二酐 、2 mmol苯甲酸、0.5~3 mL异喹啉以及10~500 mL 的有机良溶剂。通氮气保护,0.1~1 0h后,升温至100~160 oC反应1~4 h,然后升温至180 oC~220 oC反应2~20 h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,30~80 oC干燥2~10 h得氨基封端超支化聚酰亚胺;
(2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10份,环氧型硅烷偶联剂KH-560 1~30份以及适量良溶剂,在惰性气体保护下搅拌5~50min后,加热至60~100℃反应0.1~10h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中20℃~80℃下烘干1 h~24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺;
优选地,所述超支化聚酰亚胺由三胺和二酐按摩尔比1:1.1制备得到。
在一种实施方式中,所述三胺选自2,4,6-三氨基吡啶以及三(4-氨基苯基)胺中的任意一种或两种;优选地,所述三胺为2,4,6-三氨基吡啶。
在一种实施方式中,所述二酐选自均苯四甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐中的任意一种或多种;优选地,所述二酐选自4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐以及双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐中的任意一种或两种;更优选地,所述二酐为4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐。
硅烷改性超支化聚酰亚胺可以有效地提高防水胶的粘结力以及耐候性,因此提供了本发明的有益技术效果。
本发明的另一个方面提供所述的高耐候高粘结力建筑防水胶在建筑上的应用。
本发明的又另一个方面提供制备高耐候高粘结力建筑防水胶的方法,包括以下步骤:
1)先将环烷油、二甲基亚砜以及抗氧剂投入不锈钢反应釜中,升温至120~130℃后,加入SBS、HO-SBS,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入烃类树脂和硅烷改性超支化聚酰亚胺,将不锈钢反应釜温度控制在155℃以内搅拌30~60分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
在一种实施方式中,所述步骤2)中的温度为140℃。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,且以下物料所用份数均为重量份。
原料:
A1:SBS(苯乙烯的含量为40wt%)
B1:HO-SBS(羟基的接枝率为25%)
B2:HO-SBS(羟基的接枝率为40%)
B3:HO-SBS(羟基的接枝率为33%)
C1:聚异丁烯
C2:丁腈橡胶
C3:羧基丁苯胶乳
D1:环烷油
E1:二甲基亚砜
F1:BHT
F2:DLTP
G1:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法为:
(1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备
在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的三(4-氨基苯基)胺、1 mmol的均苯四甲酸酐、2 mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL 的二甲基亚砜。通氮气保护,5 h后,升温至140 oC反应4 h,然后升温至180 oC反应20 h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50 oC干燥10 h得氨基封端超支化聚酰亚胺;
(2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-560 10重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体保护下搅拌20min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺;
G2:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法为:
(1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备
在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的三(4-氨基苯基)胺、1.1 mmol的均苯四甲酸酐 、2 mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL 的二甲基亚砜。通氮气保护,5 h后,升温至140 oC反应4 h,然后升温至180 oC反应20 h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50 oC干燥10 h得氨基封端超支化聚酰亚胺;
(2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-560 10重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体保护下搅拌20min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺;
G3:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法为:
(1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备
在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的三(4-氨基苯基)胺、1.3 mmol的均苯四甲酸酐 、2 mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL 的二甲基亚砜。通氮气保护,5 h后,升温至140 oC反应4 h,然后升温至180 oC反应20 h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50 oC干燥10 h得氨基封端超支化聚酰亚胺;
(2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-560 10重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体保护下搅拌20min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺;
G4:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法为:
(1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备
在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的2,4,6-三氨基吡啶、1.1 mmol的二酐为均苯四甲酸酐、2 mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL 的二甲基亚砜。通氮气保护,5 h后,升温至140 oC反应4 h,然后升温至180 oC反应20 h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50oC干燥10 h得氨基封端超支化聚酰亚胺;
(2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-560 10重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体保护下搅拌20min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺;
G5:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法为:
(1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备
在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的2,4,6-三氨基吡啶、1.1 mmol的双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、2 mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL 的二甲基亚砜。通氮气保护,5 h后,升温至140 oC反应4 h,然后升温至180 oC反应20 h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50 oC干燥10 h得氨基封端超支化聚酰亚胺;
(2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-560 10重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体保护下搅拌20min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺;
G6:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法为:
(1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备
在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的2,4,6-三氨基吡啶、1.1 mmol的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、2 mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL 的二甲基亚砜。通氮气保护,5 h后,升温至140 oC反应4 h,然后升温至180 oC反应20 h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50 oC干燥10 h得氨基封端超支化聚酰亚胺;
(2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-560 10重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体保护下搅拌20min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺;
实施例1 1)先将50重量份的D1、20重量份的E1以及0.5重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、10重量份的B1,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入150重量份的C1和5重量份的G1,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例2 1)先将100重量份的D1、50重量份的E1以及2重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、10重量份的B1,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入200重量份的C1和20重量份的G1,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例3
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B1,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C1和15重量份的G1,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例4
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B2,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C2和15重量份的G1,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例5
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B2,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G1,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例6
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G1,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例7
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G2,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例8
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G3,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例9
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G4,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例10
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G5,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例11
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G6,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
实施例12
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F2投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G6,
将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
对比例1
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3,将不锈钢反应釜
温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
对比例2
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后,将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌
30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
对比例3
1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢
反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3,将不锈钢反应釜
温度控制在140℃搅拌30分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
测试方法
对上述实施例1~12以及对比例1~3得到的建筑防水胶进行测试,测试方法如下:
防水性能:在60℃的水中浸泡100h后,测试其剪切强度。
耐酸性:用55%的硝酸浸泡64h后,观察是否有气泡以及剥落现象。
耐碱性:用饱和氢氧化钾溶液浸泡64h后,观察是否有气泡以及剥落现象。
耐候性:在80℃的水中处理400小时,然后测定其粘结抗拉强度保持率。
上述测试结果见表1。
表1
以上数据可以看出,与不使用HO-SBS以及硅烷改性超支化聚酰亚胺的产品相比,本发明制备的建筑防水胶在具有更好的耐候性以及粘结性能,因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (9)

1.一种高耐候高粘结力建筑防水胶,其制备原料包含:
100重量份的SBS;
150~200重量份的烃类树脂;
10~40重量份的HO-SBS;
50~100重量份的环烷油;
20~50重量份的二甲基亚砜;
0.5~2重量份的抗氧剂;和
5~20重量份的硅烷改性超支化聚酰亚胺;
其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。
2.权利要求1的高耐候高粘结力建筑防水胶,其中,所述HO-SBS中,羟基的接枝率为25-40%。
3.权利要求1的高耐候高粘结力建筑防水胶,其中,所述抗氧化剂为BHT或DLTP。
4.权利要求1的高耐候高粘结力建筑防水胶,其中,所述超支化聚酰亚胺由三胺和二酐按摩尔比1:(1~1.3)制备得到。
5.权利要求4的高耐候高粘结力建筑防水胶,其中,所述三胺选自2,4,6-三氨基吡啶以及三(4-氨基苯基)胺中的任意一种或两种。
6.权利要求4的高耐候高粘结力建筑防水胶,其中,所述二酐选自均苯四甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐中的任意一种或多种。
7.权利要求1~6任一项所述的高耐候高粘结力建筑防水胶在建筑上的应用。
8.制备高耐候高粘结力建筑防水胶的方法,包括以下步骤:
1)先将环烷油、二甲基亚砜以及抗氧剂投入不锈钢反应釜中,升温至120~130℃后,加入SBS、HO-SBS,并将反应釜温度控制在140℃以内;
2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入烃类树脂和硅烷改性超支化聚酰亚胺,将不锈钢反应釜温度控制在155℃以内搅拌30~60分钟;
3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。
9.权利要求8的制备高耐候高粘结力建筑防水胶的方法,其中所述步骤2)中的温度为140℃。
CN201610035921.0A 2016-01-20 2016-01-20 环保型高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法 Active CN105602480B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610035921.0A CN105602480B (zh) 2016-01-20 2016-01-20 环保型高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610035921.0A CN105602480B (zh) 2016-01-20 2016-01-20 环保型高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105602480A CN105602480A (zh) 2016-05-25
CN105602480B true CN105602480B (zh) 2017-08-29

Family

ID=55982850

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610035921.0A Active CN105602480B (zh) 2016-01-20 2016-01-20 环保型高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105602480B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106893112A (zh) * 2017-03-31 2017-06-27 苏州铂邦胶业有限公司 一种树枝状大分子偶联剂及其制备方法
CN108822776A (zh) * 2018-07-04 2018-11-16 蔡文剑 一种环保型高性能建筑防水粘合剂及其制备方法
CN108822777A (zh) * 2018-07-05 2018-11-16 定州秧浦新材科技开发有限公司 一种耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂及其制备方法
CN108949043A (zh) * 2018-07-16 2018-12-07 广州昱辰元创节能环保科技有限公司 一种建筑板材用防水胶及其制备方法和应用
CN112922177A (zh) * 2021-03-30 2021-06-08 卢性荣 一种自粘防水卷材及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102516717B (zh) * 2011-12-22 2014-07-09 云南云岭高速公路养护绿化工程有限公司 热塑性弹性体增韧环氧树脂、制备及应用
CN103265925B (zh) * 2013-05-29 2014-11-19 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种高耐久性能改性环氧树脂及其制备方法
CN104059218A (zh) * 2014-05-30 2014-09-24 上海交通大学医学院附属第九人民医院 一种低分子量聚酰亚胺共混改性环氧树脂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105602480A (zh) 2016-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105602480B (zh) 环保型高耐候高粘结力建筑防水胶及其制备方法
CN1280323C (zh) 来自受控分布嵌段共聚物的粘合剂
CN105602509B (zh) 环保型抗老化汽车内饰胶及其制备方法
TWI332516B (en) Curable resin composition, curable film and cured film
TWI304083B (en) Adhesive compositions comprising mixtures of block copolymers
JPS6241213A (ja) 変性ブロツクコポリマ−、該コポリマ−を含有する耐衝撃性組成物、及び該コポリマ−の製造法
KR940004123B1 (ko) 개조된 블럭 공중합체와 그의 제조방법 및 그 공중합체가 함유된 내충격성 조성물
TWI609041B (zh) 苯乙烯嵌段共聚物組合物
CN106170515A (zh) 热塑性弹性体组合物、医疗容器用栓体和医疗容器
CN103571178A (zh) 一种超韧聚酰胺合金及其制备方法与应用
TWI630251B (zh) 具有非晶型聚烯烴之黏著劑組合物
JPH02218746A (ja) 相容化ポリフェニレンエーテル−ポリアミド組成物及びその製造法
CN107189732A (zh) 一种高耐候热塑性聚烯烃防水卷材热熔压敏胶及其制备方法
JPH0364360A (ja) 衝撃性の改良されたポリフェニレンスルフィド
CN102911625A (zh) 一种热塑性间隔条及其制备方法
CN106800846A (zh) 一种用于光致变色涂料的纳米粉体以及由其得到的光致变色涂料
US20070078206A1 (en) Sound damping composition
JPH0373595B2 (zh)
JPH0459871A (ja) ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物
CN105647446B (zh) 快递单用标签胶及其制备方法
CN109265899A (zh) 一种三嵌段的聚丙烯增韧改性相容剂及其制备方法和应用
US4322506A (en) Polyphenylene oxide/rubber blending
KR101522447B1 (ko) 반응성 비닐 방향족 탄화수소-공액디엔 블록 공중합체, 및 이를 포함하는 아스팔트 조성물
CN109294146B (zh) 一种嵌段聚丙烯增韧改性相容剂及其制备方法和应用
TWI592432B (zh) Preparation of maleic anhydride grafted atactic polypropylene

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 201801 Shanghai city Jiading District humin Road No. 3077

Applicant after: SHANGHAI JIAHAO ADHESIVE PRODUCTS CO., LTD.

Address before: 201802 Shanghai City, Jiading District Nanxiang Town Jiahao Road No. 85 18B

Applicant before: SHANGHAI JIAHAO ADHESIVE PRODUCTS CO., LTD.

COR Change of bibliographic data
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant