CN106893112A - 一种树枝状大分子偶联剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种树枝状大分子偶联剂及其制备方法，该树枝状大分子偶联剂包括以下质量份数的组分：端羧基树枝状大分子60～100份，胺基硅烷20～50份。本发明应用于无机粒子的表面处理后，改性粒子在聚合物体系中的分散效果较小分子偶联剂有了很大的提高，同时处理相同质量的无机粒子其当量用量远远小于小分子偶联剂。

Description

一种树枝状大分子偶联剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及偶联剂技术领域，具体涉及一种树枝状大分子偶联剂及其制备方法。
背景技术
树脂基复合材料是指以有机树脂材料为基料，加入不同的材料进行改性后得到的新型材料，相较于未改性的单一型有机树脂材料，具有优异的材料物理性能以及耐化学品性能，从而应用于各个行业。通过无机粒子对有机树脂进行增强改性可以得到性能优异的复合材料，但是无机粒子的粒径较小且表面性能各异，导致其不能很好地在有机树脂中均匀分散，改性效果远小于预期，因此必须对无机粒子进行改性才能更好的应用于树脂改性。目前，主要是以偶联剂对无机粒子进行改性，传统小分子偶联剂存在改性效果不好，偶联剂当量用量比较大，改性后的无机粒子在体系不能稳定的分散。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种树枝状大分子偶联剂及其制备方法，以解决现有技术存在的改性效果差，改性后的无机粒子在体系不能稳定的分散的缺点。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种树枝状大分子偶联剂，包括以下质量份数的组分：端羧基树枝状大分子60～100份，胺基硅烷20～50份。
优选地，端羧基树枝状大分子选自CYD-100C、CYD-110C、CYD-120C、CYD-130C、CYD-140C、CYD-145C中的一种或多种。
优选地，胺基硅烷选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、己二胺基甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
本发明采取的又一技术方案是：
一种树枝状大分子偶联剂的制备方法，包括如下步骤：取配方量的端羧基树枝状大分子和胺基硅烷加入至三口瓶中，逐步升温至30～60℃反应1～4小时，即得树枝状大分子偶联剂。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明通过胺基硅烷改性树枝状大分子得到树枝状大分子偶联剂，将其应用于无机粒子的表面处理后，改性粒子在聚合物体系中的分散效果较小分子偶联剂有了很大的提高，同时处理相同质量的无机粒子其当量用量远远小于小分子偶联剂；
2、应用本发明改性后的无机粒子用于有机树脂改性后，得到的复合材料的物理力学性能以及耐化学品性能远远强于传统小分子偶联剂；
3、由于树枝状聚合物特殊的三维立体结构使其不同于传统的线性聚合物，其结构中具有特殊的空腔结构，将树枝状大分子偶联剂应用于无机粒子表面处理后，既可以通过其内部的空腔结构包裹无机粒子，也可以通过树枝状大分子偶联剂之间的协同作用使无机粒子得到很好地表面处理效果，同时处理后的稳定性相较于小分子偶联剂有了很大的提高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明中选用的端羧基树枝状大分子均选自威海晨源分子新材料有限公司。
实施例1
取60份端羧基树枝状大分子CYD-100C和20份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升温至30℃反应4小时，得到树枝状大分子偶联剂。
实施例2
取72份端羧基树枝状大分子CYD-110C和28份的4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升温至45℃反应3小时，得到树枝状大分子偶联剂。
实施例3
取85份端羧基树枝状大分子CYD-120C和35份的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升温至52℃反应2小时，得到树枝状大分子偶联剂。
实施例4
取90份端羧基树枝状大分子CYD-130C和40份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，再加入逐步升温至60℃反应1小时，得到树枝状大分子偶联剂。
实施例5
取100份端羧基树枝状大分子CYD-140C和50份的己二胺基甲基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升温至45℃反应2.5小时，得到树枝状大分子偶联剂。
实施例6
取80份端羧基树枝状大分子CYD-145C和40份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升温至55℃反应2小时，得到树枝状大分子偶联剂。
将实施例1-6制备的树枝状大分子偶联剂分别用于纳米二氧化钛预处理，同时分别采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、己二胺基甲基三甲氧基硅烷对纳米二氧化钛预处理，将处理后的体系经过高速离心试验后，比较不同试验的稳定性，结果如表1所示。
表1 稳定性试验结果
上述结果表明，经本发明树枝状大分子偶联剂处理后的纳米二氧化钛稳定性相较于小分子偶联剂有了很大的提高。
以上对本发明做了详尽的描述，实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种树枝状大分子偶联剂，其特征在于：包括以下质量份数的组分：端羧基树枝状大分子60～100份，胺基硅烷20～50份。
2.根据权利要求1所述的树枝状大分子偶联剂，其特征在于：所述端羧基树枝状大分子选自CYD-100C、CYD-110C、CYD-120C、CYD-130C、CYD-140C、CYD-145C中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的树枝状大分子偶联剂，其特征在于：所述胺基硅烷选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、己二胺基甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.一种根据权利要求1至3中任一项权利要求所述的树枝状大分子偶联剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：取配方量的端羧基树枝状大分子和胺基硅烷加入至三口瓶中，逐步升温至30～60℃反应1～4小时，即得树枝状大分子偶联剂。
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