CN105602258A - 一种低密度发泡硅橡胶组合物和硅橡胶海绵 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低密度发泡硅橡胶组合物和硅橡胶海绵，本发明人通过实验发现，在现有公开的硅氢发泡硅橡胶组合物配方基础上，添加一定量的非离子型表面活性剂，特别是额外添加含水的粉体和非离子型表面活性剂配合使用，能极大改善组合物的发泡性能，获得比常规组合物配方更高的发泡率，更低的产品密度，更好的泡孔均匀度。本发明硅橡胶组合物发泡率高，发泡后固化的海绵泡孔大小均匀，密度小于0.3g/cm3。

Description

一种低密度发泡硅橡胶组合物和硅橡胶海绵
【技术领域】
本发明涉及一种低密度发泡硅橡胶组合物和硅橡胶海绵，属于有机硅高分子材料领域。
【背景技术】
加成型硅橡胶是指乙烯基聚硅氧烷和含氢硅氧烷在铂族金属化合物催化作用下，发生硅氢加成反应，交联固化形成的具有一定力学性能的硅橡胶产品。
硅橡胶海绵材料是指在基础硅橡胶配方基础上，通过添加发泡剂，经过发泡固化后制备的多孔高分子弹性材料。硅橡胶发泡海绵具有减震、隔音、无毒、不易燃，生理惰性等特点，在航空航天、建筑、汽车、电子、食品药品、个人用品领域都有非常重要的应用。
加成型硅橡胶发泡主要有两种方法。一种是化学发泡的方法，即使用在一定温度下自身能分解产生气体的化学发泡剂加入到硅橡胶中进行发泡。这种发泡方法工艺简单，容易调配出合适的泡孔大小。最早在专利US3425967A中就开始使用化学发泡的方法制备硅橡胶海绵材料，并在后来被广泛应用。但是化学发泡的缺点就是使用的化学发泡剂残留通常有一定生理毒性和气味，从而影响了其使用范围。
另外一种方法就是硅氢发泡。这种方法是利用硅橡胶组合物本身的组分含氢硅氧烷和含羟基活性氢的小分子发泡剂在铂系金属催化剂的催化作用下反应产生氢气进行发泡。这种发泡的优点是不用添加有毒有气味的物质，发泡固化后硅橡胶海绵制品完全无毒无味，使用范围不受限制。专利US4189545A中最先使用水作为发泡剂，利用水分子的活性氢和硅氢反应产氢发泡，随后US4590222A中使用一元醇作为发泡剂，US5358975A使用多元醇作为发泡剂，都是利用醇中的羟基和硅氢反应产氢发泡。
发明人通过现有硅氢发泡技术制备硅橡胶发泡海绵时发现，现有技术存在发泡率较低，发泡固化后的海绵泡孔大小不均匀，密度较大的缺点。
【发明内容】
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种安全无毒，发泡率高，固化后形成的硅橡胶海绵泡孔大小均匀、密度小的低密度发泡硅橡胶组合物。
本发明的另一目的是提供一种上述发泡硅橡胶组合形成的硅橡胶海绵。
本发明人通过实验发现，在现有公开的硅氢发泡硅橡胶组合物配方基础上，添加一定量的非离子型表面活性剂，特别是额外添加含水的粉体和非离子型表面活性剂配合使用，能极大改善组合物的发泡性能，获得比常规组合物配方更高的发泡率，更低的产品密度，更好的泡孔均匀度。
本发明为了实现发明目的，采用以下技术方案：
一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于使用非离子型表面活性剂作为发泡助剂。
本发明中的非离子型表面活性剂常温下为固体，即其熔点不低于40℃，优选熔点40℃～70℃的非离子型表面活性剂，如司盘60、司盘40、单月桂酸甘油酯、单柠檬酸甘油酯、单琥珀酸甘油酯等。非离子型表面活性剂的熔点过低会导致发泡硅橡胶组合物难以发泡，得不到良好的硅橡胶海绵材料。
本发明组合物中含有乙烯基聚硅氧烷，每100质量份乙烯基聚硅氧烷添加0.1～5质量份非离子型表面活性剂，优选0.3～2份，更优选0.5～1.0份。当非离子型表面活性剂的添加量过少时，起不到良好的促进发泡效果，添加量过多时，会影响发泡硅橡胶的固化。
本发明组合物中添加有含水量为1～60％的含水粉体，含水粉体的含水量优选2％～20％，更优选2％～15％。含水粉体的含水量较低时，起不到良好的促发泡效果；含水量较高时，可能会造成含水粉体和硅橡胶的相容性变差，导致发泡不均匀。含水粉体的含水量可通过暴露在加湿空气中方法提高含水量，通过加热方法减少含水量，以便获得合适的含水量。
该含水粉体的平均粒径为0.1～100μm，优选0.3μm～50μm。当粉体的粒径过小时，会造成发泡硅橡胶组合物的加工困难，粉体粒径过大时，容易造成硅橡胶海绵泡孔不均。
本发明中的含水粉体为自身能物理吸附一定量水分，具有一定含水量的无机或者有机的粉体材料。
含水粉体为无机粉体时，可选择沉淀白炭黑(未处理)、竹炭粉、碳酸钙粉、硅藻土、硅微粉、硅灰石粉、膨润土等；含水粉体为有机粉体时，可选择纤维素粉、甲基纤维素粉、羟丙基甲基纤维素粉、羟乙基纤维素粉、聚乙烯醇粉等。含水粉体可选用上述粉体中的一种粉体或几种粉体组合使用。
本发明中含水粉体的添加量为每100份质量乙烯基聚硅氧烷添加0.1～20质量份，优选0.3～10质量份，更优选0.5～5质量份。含水粉体添加量过低时，起不到良好的促发泡效果；添加量过高时，会导致发泡硅橡胶组合物粘度上升，发泡时泡孔过大且不均匀。
本发明一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于具体含有以下组分：
本发明中(A)组分，乙烯基聚硅氧烷由下述结构通式(A1)所示：
(A1)，
式(A1)中R1表示相同的或者不同的不含脂肪族不饱和基团的一价烃基或者一价取代烃基，如甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，环己基、环戊基等环烷基，苯基、苯甲基、苯乙基等芳基等，以及这些基团中的氢原子部分被卤素原子、氰基等取代的基团，如三氟丙基等，优选甲基和苯基。R1基团的种类和比例可以根据硅橡胶海绵材料不同的用途和需要进行调整，如从通用和降低成本考虑，可选择全甲基；需要耐低温或者耐紫外照射的硅橡胶海绵材料，可选用具有较高苯基含量的苯基和甲基的组合。
式(A1)中R2表示含不饱和基团的烃基，如乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯、戊烯、乙炔基等，从原料易得和反应活性的方面考虑，优选乙烯基。
式(A1)中R3表示和R1，R2相同或者不同的独立一价基团，可为甲基，苯基，乙烯基等。从加成反应的活性以及固化后硅橡胶海绵的性能考虑，R3优选具有反应活性的乙烯基基团。
式(A1)中的n+m+2表示乙烯基聚硅氧烷的平均聚合度，其中，n≥0，m≥0。
本发明中的乙烯基聚硅氧烷的粘度(25℃)为10～1,000,000mPa·s，优选50～200,000mPa·s，更优选100～100,000mPa·s。当乙烯基聚硅氧烷的粘度过大时，会造成加工和发泡困难；粘度过小时硅橡胶海绵产品得不到所需的特性。
为了形成交联体系，此乙烯基聚硅氧烷每个分子中至少有两个烯基基团。乙烯基基团可以在分子的任何位置，包括分子链中和分子链两端，或者两者的结合，优选至少分子链两端有两个乙烯基基团。
乙烯基聚硅氧烷的种类可以选取一种，或者两种以上进行组合并用。
本发明中的(B)组分含氢硅氧烷为环状，线性或者支链型含氢硅氧烷。含氢硅烷中与硅原子直接相连的氢原子(硅氢)不仅能和(A)组分中的乙烯基发生加成反应，固化形成交联体系，还能和发泡剂反应产生氢气进行发泡，因此本发明中含氢硅氧烷平均每个分子中至少含有三个或者三个以上与硅原子直接相连的氢原子。与硅原子直接相连的氢原子可以位于分子链中，分子链两端或者这两种位置的组合，优选位于分子链上，更优选分子链上每个硅原子都有一个氢原子与之相连。含氢硅氧烷中与硅原子相连的其它基团为相同的或者不同的不含脂肪族不饱和基团的一价烃基或者一价取代烃基，如甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，环己基、环戊基等环烷基，苯基、苯甲基、苯乙基等芳基等，以及这些基团中的氢原子部分被卤素原子、氰基等取代的基团，如三氟丙基等，优选全部为甲基。
本发明中含氢硅氧烷的粘度(25℃)优选0.5～10,000mPa·s，特别优选1～1,000mPa·s。含氢硅氧烷的含氢量为0.001％～1.67％，优选0.1％～1.6％，更优选1.0％～1.6％。含氢硅氧烷的种类可以选取一种，或者两种以上进行组合并用。
本发明中的(C)组分选择含羟基的小分子化合物，优选分子量小于1000，包括水，一元醇，多元醇，含硅羟基的小分子硅烷或者硅氧烷等，可选取其中的一种或者多种进行组合。该小分子化合物中的羟基可以和发泡硅橡胶组合物(B)组分中的硅氢发生反应产生氢气，从而使组合物发泡形成硅橡胶海绵。通常称(C)组分为发泡剂。
当(C)组分为一元醇时，选择1～12个碳原子的一元脂肪族醇或者芳香族醇，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、苯甲醇、苯乙醇等，更优选甲醇和苯甲醇；当(C)组分为多元醇元醇时，选择1～12个碳原子的二元脂肪族或者芳香族醇，如乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、丙三醇、季戊四醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、环己二醇、环己三醇等，优选乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇；当(C)组分为含硅羟基的小分子硅烷或者硅氧烷时，可选择三甲基硅醇、二甲基硅二醇或者小分子的羟基硅油，优选羟基含量7％以上的羟基硅油。
本发明中的(D)组分为铂族金属催化剂，即包括钌、铑、钯、锇、铱、铂的金属或者金属化合物催化剂。优选使用的是铂及其化合物，如铂黑、氯铂酸、三苯基膦合铂、氯铂酸和一元醇的反应产物、铂的烯基配合物等，特别优选的是可溶于聚硅氧烷的铂化合物，如铂的烯基配合物。铂的烯基配合物中烯基配体为具有2～8个碳原子的烯烃类，如乙烯、丙烯、丁烯等；或具有5～7个碳原子的环烯类，如环戊烯、环己烯、环庚烯等；或具有乙烯基的硅氧烷，如四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷等，特别优选乙烯基硅氧烷的铂配合物，如具有对称结构的二(四甲基二乙烯基二硅氧烷)合铂。
铂族金属催化剂能促进硅氢原子和乙烯基发生硅氢加成反应形成交联的硅橡胶弹性体，还能促进硅氢和发泡剂中的羟基发生反应产生氢气发泡。
铂族金属催化剂的加入量为1～10,000ppm，优选10～500ppm，加入量过少时通常反应过慢难以固化，或者产氢发泡效果不明显，加入量过多时造成操作期过短且成本过高。
本发明中的(G)组分为其它在所在技术领域一般技术人员所知的其它添加物，如补强填料、抑制剂、脱模剂、增粘剂、导电填料、颜料等。这些添加物的添加不影响本发泡硅橡胶组合物的发泡固化性能，只影响操作期、脱模性、粘结性能、导电性能等其它性质。
(G)组分中补强填料为增强硅橡胶海绵的机械强度而添加的补强填料，包括甲基MQ树脂、乙烯基MQ树脂、气相法白炭黑(疏水处理)、沉淀法白炭黑(疏水处理)、二氧化硅、石英粉、氧化铝、氢氧化铝、氧化铁、二氧化钛等，优选甲基MQ树脂、乙烯基MQ树脂、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑。
(G)组分中使用的补强填料和(F)组分中含水粉体的区别在于：补强填料在硅橡胶中有较好的相容性，一般选择疏水材料或者经过疏水处理，其中不含水分或者水分极少，不具有促进发泡的作用；含水粉体一般颗粒表面具有亲水性，能吸附和保持一定的水分，可以促进产氢发泡。在本发明的发泡硅橡胶组合物中，补强填料不是必需的，可以不添加；如果添加补强填料的话，添加量不宜过多，以不超过每100份质量乙烯基聚硅氧烷10份为宜，添加量过多的话会造成发泡硅橡胶组合物发泡困难，降低发泡率。
(G)组分中通常会添加本领域一般技术人员在调配硅氢加成反应组合物时，通常都会添加的硅氢加成抑制剂，减慢交联速度。硅氢加成抑制剂可选择乙烯基硅氧烷、炔醇、炔酮、有机胺、有机肟、膦、亚磷酸酯、不饱和酰胺、马来酸酯等，优选乙烯基硅氧烷和炔醇，如四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙炔基环己醇等。
一种上述低密度发泡硅橡胶组合物固化形成的硅橡胶海绵，具体固化方法为：将上述低密度发泡硅橡胶组合物混合均匀后，室温固化或200℃以内加热发泡固化后即得硅橡胶海绵。
本发明与现有技术相比，有以下优点：
本发明硅橡胶组合物发泡率高，发泡后固化的海绵泡孔大小均匀，密度小于0.3g/cm3。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，以下实施例中的用量数值均为质量份。
实施例和对比例中使用的原料为：
A组分：粘度(25℃)为48,800mPa·s端乙烯基硅油
B组分：含氢量1.5％的链含氢硅油
C组分：如表1所示:
表1
C组分编号 成分名称
C1 羟基含量8％的羟基硅油
C2 甲醇
D组分：铂含量为1％的四甲基二乙烯基二硅氧烷合铂的乙烯基硅油溶液
E组分：如表2所示:
表2
E组分编号 成分名称 熔点
E1 司班60 56℃～58℃
E2 单月桂酸甘油酯 60℃
E3 单柠檬酸甘油酯 55℃
E4 司班80 10℃～12℃
F组分：如表3所示:
表3
G1：甲基MQ树脂(数均分子量4500)
G2:四甲基二乙烯基二硅氧烷
实施例1～7和对比例1～7分别按照表4和表5中的配方，将除D组分以外的所有组分混合后用高速分散机分散均匀后，加入D组分，迅速搅拌均匀后倒入模具中。室温固化成型后，取样进行测试。
表4
表5
本发明硅橡胶海绵测试条件：
发泡率的测定：将加入D后搅拌好的发泡硅橡胶组合物物料迅速倒入玻璃试管中，记录物料高度L1，待发泡完全后记录此时物料高度L2，计算L2/L1即发泡率；
密度的测量：根据ASTMD3574中泡沫材料密度测试标准进行测定；
硅橡胶海绵泡孔形态：试样切薄片，在50倍数码显微镜下观察并拍照。
测试结果如表6所示：
表6
发泡率 密度(g/cm3) 泡孔形态
实施例1 2.31 0.192 泡孔致密，大小均匀
实施例2 2.29 0.195 泡孔致密，大小均匀
实施例3 2.30 0.193 泡孔致密，大小均匀
实施例4 2.34 0.189 泡孔致密，大小均匀
实施例5 2.11 0.213 泡孔致密，大小均匀
实施例6 2.48 0.186 泡孔致密，大小均匀
实施例7 2.08 0.262 泡孔致密，大小均匀
对比例1 1.62 0.384 泡孔大小不均
对比例2 1.83 0.312 泡孔大小不均
对比例3 1.77 0.369 泡孔大小不均
对比例4 - - 难以固化
对比例5 1.12 0.759 发泡困难
对比例6 1.23 0.612 泡孔较大且大小不均
对比例7 1.71 0.387 泡孔较大且大小不均

Claims (10)

1.一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于使用非离子型表面活性剂作为发泡助剂。
2.根据权利要求1所述的一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于所述的非离子型表面活性剂常温下为固体。
3.根据权利要求2所述的一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于含有乙烯基聚硅氧烷，每100质量份乙烯基聚硅氧烷添加0.1～5质量份非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于添加有含水量为1～60％的含水粉体。
5.根据权利要求4所述的一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于所述含水粉体的粒径为0.1～100μm。
6.根据权利要求5所述的一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于所述含水粉体的添加量为每100质量份乙烯基聚硅氧烷添加0.1～20质量份。
7.根据权利要求5所述的一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于所述含水粉体的粉体为无机粉体和/或有机粉体。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种低密度发泡硅橡胶组合物，其特征在于含有：
(A)乙烯基聚硅氧烷；
(B)含氢硅氧烷；
(C)含羟基的小分子发泡剂；
(D)铂族金属化合物催化剂；
(E)非离子型表面活性剂；
(F)含水的粉体。
9.一种权利要求8所述的低密度发泡硅橡胶组合固化形成的硅橡胶海绵。
10.根据权利要求9所述的硅橡胶海绵，其特征在于将低密度发泡硅橡胶组合物各组分混合均匀后，室温固化或200℃以内加热固化，固化后即形成硅橡胶海绵。
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