CN105601574A - 一种制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的方法 - Google Patents

一种制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工领域，具体为一种制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的方法。所述方法为以1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐为原料，在反应溶剂中，加入碱和黄原醯胺进行反应，得到物料1；物料1经加热环合、脱气，得到合成目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。

Description

一种制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体为一种制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的方法。
背景技术
酰脲类除草剂是一类广谱高效的水稻、玉米、大豆田地除草剂，具有活性高、杀草谱广，既具有较好的茎叶处理活性，又具有一定的土壤封杀作用，高效、低残留且对环境友善。
在磺酰脲类除草剂的生产中，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶是其合成的重要中间体，通过它制备的磺酰脲类除草剂品种有很多，如苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、环丙嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、砜嘧磺隆、酰嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、四唑嘧磺隆、吡嘧磺隆苄、氟啶嘧磺隆、甲磺胺磺隆等。为此，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法长期以来一直受到农药企业及科研人员的关注。
目前文献报道的主要制备方法有二种：
1：以硝酸胍、盐酸胍或碳酸胍等胍盐与丙二酸二乙酯(或甲酯)为原料制备
硝酸胍和丙二酸二甲酯在甲醇钠作碱的条件下，先转化成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶，然后用三氯化磷氯化生成2-氨基-4,6-二氯嘧啶，最后于甲醇钠反应得到2-氨基-4,6-二羟基嘧啶。因原料相对廉价易得，是中国国内主流生产工艺。
该制备方法用过量的三氯氧磷作氯化试剂和溶剂，过量的三氯氧磷不仅会加剧副产物4，6-二氯-2-嘧啶氨基磷酰二氯的生成，且遇水容易爆炸，给生产带来安全隐患。另外更加不利的是中和、水解反应产生大量有颜色、强酸性、含盐、含磷废水，一吨产品产生废水量约35～40吨，极难处理，对环境造成很大的伤害，不符合国家产业发展政策。
一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法(CN102898382)对此工艺进行了改进，反应得到2-氨基-4，6-二羟基嘧啶后，在催化剂条件下用碳酸二甲酯直接进行甲基化得到产物。改进后的工艺避免用三氯化磷等，大大降低了废酸废水量，但按照此方法生产，易产生含量较高的杂质，影响产品纯度，而且收率低。
2：1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐，中和后，与单氰胺水溶液反应得到3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒，然后关环得到目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
国外多以此制备方法为研究对象。其中1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的合成方法报道的比较多(美国专利USP4310470、USP4412957、USP4495108和德国专利DE2426913A1等都有报道)，以丙二腈、甲醇和无水氯化氢为起始原料，使用不同的溶剂制备1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐，在此不作详细描述。
美国专利USP4235802、USP4288383、USP4299960公开了以1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐和50％单氰胺为原料，使用不同的溶剂和碱制备2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的生产方法。其实例一：将丙二亚胺二盐酸盐用25％甲醇钠-甲醇溶液中和至pH为6，过滤掉氯化钠固体，减压蒸馏甲醇，加入丙酮沉淀、分离得到丙二亚胺单盐酸盐。向丙二亚胺单盐酸盐中加入50％单氰胺、水和溶剂二氯甲烷，于40℃反应1小时，分出有机相，干燥后真空浓缩，得到3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒。其实例二：将丙二亚胺二盐酸盐缓慢加入碳酸氢钠水溶液中，控制pH值不超过5，然后加入50％单氰胺，于室温反应2小时，固体析出，过滤、水洗，干燥，用甲醇重结晶得到3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒。其实例三：将1克3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒放入试管中用油浴加热到其熔点131℃，迅速放热至190℃，熔融物冷后固化，得到2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶。其实例四：将3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒加入甲苯中回流一小时，得到定量收率2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶。其实例五：以二氯甲烷为溶剂，以氢氧化钠为碱，以二甲苯为关环液制备2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶。以上方法中实例一、实例五操作繁琐，所使用的甲醇钠、二氯甲烷增加了产品成本，50％单氰胺价格昂贵；实例二以水为溶剂，操作简便，但也使用了50％单氰胺，且没有给出收率数据；实例三无工业化参考价值；实例四虽然收率不错，但甲苯容易受污染，需不停回收或定期更换，另外存在产品为黄色，质量差，杂质高，需多次重结晶，产品损耗大，废活性炭不好处理，无形中增加产品成本。
以上方法中，使用1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐用碳酸氢钠或者钾的水溶液中和，中和后，需要跟单氰胺水溶液反应，需要用水做溶剂，而1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐在水中不稳定，非常容易生成水解产物，因此的不可避免造成水解副反应多，造成此步的反应收率低，进而影响整个反应的收率，使得按照此种方法的生产，原材料成本居高不下。
3：1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐，在有机溶剂中直接中和后，与单氰胺固体或者类似物代替，反应得到3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒，然后关环得到目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶
美国专利USP5208337公开了以丙二亚胺二盐酸盐、碳酸氢钾、固体单氰胺、甲基异丁基酮、甲苯等为原料，调节pH值在8.5左右制备2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶，减少了水解反应。
但单氰胺固体价格高，易分解，不稳定，不便于运输和储存，用固体单氰胺原料回导致整体成本难以接受。
美国专利USP4287343公开了丙二亚胺二盐酸盐在二氯甲烷中用碳酸钾处理得到1，3-二甲氧基丙二脒单盐酸盐后，再在四氢呋喃或二氯甲烷溶剂中，加入氯化氰反应得到3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒，最后于甲苯中回流得到黄色的2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶。此法中所用溶剂和碱，成本高。氯化氰沸点低，其蒸气有很大的刺激性，且为剧毒！
美国专利USP5070201公开了以丙二亚胺二盐酸盐和氰胺一钠、氰胺二钠为原料在溶剂氯苯中反应制得2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶，此法虽然操作简单，收率较高，但氰胺一钠、氰胺二钠原料不易得到，价格昂贵，氯苯毒性较大，对人和环境有严重危害。
发明内容
基于此，本发明提供了一种制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的方法，大大提高了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的收率。
本发明提供了一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的新合成方法，合成路线为：
具体包括以下步骤：
1)以1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐为原料，在反应溶剂中，加入碱和黄原醯胺进行反应，得到物料1；
2)物料1经加热环合、脱气，得到合成目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
所述步骤1)的反应溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷、石油醚、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或1,4-二氧六环的一种或者几种的混合。
所述步骤1)溶剂的使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐重量的3～7倍。
所述步骤1)的碱为三甲胺，三乙胺，N,N-二甲基苯胺或甲醇钠，乙醇钠的一种或者几种的混合。
所述碱的总使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的2.5～3.5倍。
所用黄原醯胺的使用量是1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的1.1～1.5倍。
所述步骤1)中的反应温度为10～30℃，反应时间为3～5小时。
所述步骤2)中加热环合、脱气方法为将物料1升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压进行脱气。
所述脱气条件为真空度-0.01～-0.05MPa，反应温度为110～120℃，保温25～40分钟。
还包括对目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶用水洗去有机盐和杂质，再进行精馏处理。
本发明有益效果如下：
1、该合成方法用该方法合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，避免了用水做溶剂，使得中间体1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐因接触水而生成水解产物大大减少，减少了副反应的发生，大大提高了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的收率。按照传统方法，用丙二酸二甲酯为原料反应，需要三步反应，生产过程中会产生大量废酸废水，三步总收率80％左右；用1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐经中和后与单氰胺水溶液反应，关环后得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶产品总收率75％左右。按照此种方法生产，得到的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶产品收率达到90％以上，生产成本低，操作简单，适合工业化生产；
2、本发明方法使用的原料黄原醯胺合成方法容易(用黄药酯化氨解法反应，乙基黄药与氯乙酸钠反应后再氨解制备)得到，价格低廉；
3、本方法生产的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶纯度高。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐406g和1500g的甲苯混合，加入三乙胺260g，搅拌状态下，向反应瓶中加入黄原醯胺136.5g，在20～25℃反应3h后，反应完毕，升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压(-0.03MPa)进行脱气，当体系升温至110℃后，在110～120℃保温30分钟后，停止反应，降温至80℃，向反应瓶中加入700g的水，搅拌洗涤，分液，有机相进行脱溶处理后，再进行高真空精馏(真空度在1mmHg)，得到白色的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶固体，重280.0g，收率90.32％，纯度：99.85％(HPLC分析)。
实施例2
1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐406g和2000g的二甲苯混合，加入N,N-二甲基苯胺326g，搅拌状态下，向反应瓶中加入黄原醯胺147.0g，在20～25℃反应3h后，反应完毕，升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压进行脱气(-0.03MPa)，当体系升温至110℃后，在110～120℃保温30分钟后，停止反应，降温至80℃，向反应瓶中加入800g的水，搅拌洗涤，分液，有机相进行脱溶处理后，再进行高真空精馏(真空度在1mmHg)，得到白色的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶固体，重285.0g，收率91.9％，纯度：99.80％(HPLC分析)。
实施例3
1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐406g和1800g的二甲苯混合，加入三甲胺250g，搅拌状态下，向反应瓶中加入黄原醯胺140.0g，在20～25℃反应3h后，反应完毕，升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压进行脱气(-0.03MPa)，当体系升温至110℃后，在110～120℃保温30分钟后，停止反应，降温至80℃，向反应瓶中加入750g的水，搅拌洗涤，分液，有机相进行脱溶处理后，再进行高真空精馏(真空度在1mmHg)，得到白色的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶固体，重283.0g，收率91.3％，纯度：99.88％(HPLC分析)。
实施例4
1)以1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐为原料，在反应溶剂中，加入碱和黄原醯胺进行反应，得到物料1；
2)物料1经加热环合、脱气，得到合成目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
所述步骤1)的反应溶剂为氯苯。
所述步骤1)溶剂的使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐重量的3倍。
所述步骤1)的碱为三甲胺。
所述碱的总使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的2.5倍。
所用黄原醯胺的使用量是1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的1.1倍。
所述步骤1)中的反应温度为10℃，反应时间为3小时。
所述步骤2)中加热环合、脱气方法为将物料1升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压进行脱气。
所述脱气条件为真空度-0.01MPa，反应温度为110℃，保温25分钟。
还包括对目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶用水洗去有机盐和杂质，再进行精馏处理。
实施例5
以1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐为原料，在反应溶剂中，加入碱和黄原醯胺进行反应，得到物料1；
2)物料1经加热环合、脱气，得到合成目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
所述步骤1)的反应溶剂为1/3环己烷、1/3石油醚、1/3二甲基甲酰胺。
所述步骤1)溶剂的使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐重量的7倍。
所述步骤1)的碱为三乙胺。
所述碱的总使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的3.5倍。
所用黄原醯胺的使用量是1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的1.5倍。
所述步骤1)中的反应温度为30℃，反应时间为5小时。
所述步骤2)中加热环合、脱气方法为将物料1升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压进行脱气。
所述脱气条件为真空度-0.05MPa，反应温度为120℃，保温40分钟。
还包括对目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶用水洗去有机盐和杂质，再进行精馏处理。
实施例6
以1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐为原料，在反应溶剂中，加入碱和黄原醯胺进行反应，得到物料1；
2)物料1经加热环合、脱气，得到合成目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
所述步骤1)的反应溶剂为1/3石油醚、1/3N-甲基吡咯烷酮、1/3四氢呋喃。
所述步骤1)溶剂的使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐重量的5倍。
所述步骤1)的碱为1/2三甲胺，1/4三乙胺，1/4N,N-二甲基苯胺。
所述碱的总使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的3倍。
所用黄原醯胺的使用量是1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的1.3倍。
所述步骤1)中的反应温度为20℃，反应时间为4小时。
所述步骤2)中加热环合、脱气方法为将物料1升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压进行脱气。
所述脱气条件为真空度-0.03MPa，反应温度为115℃，保温35分钟。
还包括对目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶用水洗去有机盐和杂质，再进行精馏处理。
实施例7
以1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐为原料，在反应溶剂中，加入碱和黄原醯胺进行反应，得到物料1；
2)物料1经加热环合、脱气，得到合成目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
所述步骤1)的反应溶剂为石油醚、二甲基甲酰胺、四氢呋喃，1,4-二氧六环。
所述步骤1)溶剂的使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐重量的6倍。
所述步骤1)的碱为三甲胺，N,N-二甲基苯胺或甲醇钠。
所述碱的总使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的2.5～3.5倍。
所用黄原醯胺的使用量是1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的1.3倍。
所述步骤1)中的反应温度为25℃，反应时间为4.5小时。
所述步骤2)中加热环合、脱气方法为将物料1升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压进行脱气。
所述脱气条件为真空度-0.02MPa，反应温度为118℃，保温30分钟。
还包括对目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶用水洗去有机盐和杂质，再进行精馏处理。
实施例8
以1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐为原料，在反应溶剂中，加入碱和黄原醯胺进行反应，得到物料1；
2)物料1经加热环合、脱气，得到合成目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
所述步骤1)的反应溶剂为1/3甲苯、1/3氯苯、1/3石油醚。
所述步骤1)溶剂的使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐重量的5倍。
所述步骤1)的碱为1/6三乙胺，1/6N,N-二甲基苯胺，1/6甲醇钠，1/2乙醇钠。
所述碱的总使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的2.8倍。
所用黄原醯胺的使用量是1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的1.4倍。
所述步骤1)中的反应温度为25℃，反应时间为3.5小时。
所述步骤2)中加热环合、脱气方法为将物料1升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压进行脱气。
所述脱气条件为真空度-0.03MPa，反应温度为114℃，保温35分钟。
还包括对目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶用水洗去有机盐和杂质，再进行精馏处理。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：合成路线为：
具体包括以下步骤：
1)以1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐为原料，在反应溶剂中，加入碱和黄原醯胺进行反应，得到物料1；
2)物料1经加热环合、脱气，得到合成目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
2.根据权利要求1所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：所述步骤1)的反应溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷、石油醚、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或1,4-二氧六环的一种或者几种的混合。
3.根据权利要求2所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：所述步骤1)溶剂的使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐重量的3～7倍。
4.根据权利要求1所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：所述步骤1)的碱为三甲胺，三乙胺，N,N-二甲基苯胺或甲醇钠，乙醇钠的一种或者几种的混合。
5.根据权利要求4所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：所述碱的总使用量为1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的2.5～3.5倍。
6.根据权利要求1所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：所用黄原醯胺的使用量是1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的1.1～1.5倍。
7.根据权利要求1-6之一所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：所述步骤1)中的反应温度为10～30℃，反应时间为3～5小时。
8.根据权利要求1-6之一所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：所述步骤2)中加热环合、脱气方法为将物料1升温进行关环反应，同时反应瓶用真空微带负压进行脱气。
9.根据权利要求8所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：所述脱气条件为真空度-0.01～-0.05MPa，反应温度为110～120℃，保温25～40分钟。
10.根据权利要求1-9之一所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法，其特征在于：还包括对目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶用水洗去有机盐和杂质，再进行精馏处理。
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