CN105597662B - 以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法及循环使用方法 - Google Patents

以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法及循环使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105597662B
CN105597662B CN201610003912.3A CN201610003912A CN105597662B CN 105597662 B CN105597662 B CN 105597662B CN 201610003912 A CN201610003912 A CN 201610003912A CN 105597662 B CN105597662 B CN 105597662B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
uranium
hydrochloric acid
absorption material
oil shale
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610003912.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105597662A (zh
Inventor
王君
张宏森
魏新涛
刘琦
刘婧媛
宋大雷
李茹民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Engineering University
Original Assignee
Harbin Engineering University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Engineering University filed Critical Harbin Engineering University
Priority to CN201610003912.3A priority Critical patent/CN105597662B/zh
Publication of CN105597662A publication Critical patent/CN105597662A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105597662B publication Critical patent/CN105597662B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34—Regenerating or reactivating
    • B01J20/3433—Regenerating or reactivating of sorbents or filter aids other than those covered by B01J20/3408 - B01J20/3425
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34—Regenerating or reactivating
    • B01J20/345—Regenerating or reactivating using a particular desorbing compound or mixture
    • B01J20/3475—Regenerating or reactivating using a particular desorbing compound or mixture in the liquid phase
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
    • G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
    • G21F9/04—Treating liquids
    • G21F9/06—Processing
    • G21F9/12—Processing by absorption; by adsorption; by ion-exchange

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明提供的是一种以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法及循环使用方法。步骤1：向油页岩中加盐酸，置于微波反应器中进行酸提取，获得酸液A；酸提取分离后的固体加入NaOH溶液，置于微波反应器中进行碱提取，获得碱液B；步骤2：将碱溶液B调整pH值12‑13间保持24‑48小时，调整溶液pH值为4‑6间，去除清液，蒸干溶剂，获得硅胶；向硅胶中加入NaOH溶液，在90℃条件下水热1h，获得透明水玻璃溶液；步骤3：P123完全溶解后加入步骤2得到的硅酸钠溶液，加入浓盐酸至溶液pH值为0，过滤干燥后，焙烧得到铀吸附材料。本发明得到的产品吸附性能好，具有非常优良的酸稳定性，在具有优异的吸附性能的同时，使其具备了高循环性能。

Description

以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法及循环使用方法
技术领域
本发明涉及的是一种铀吸附材料的制备方法，也是一种油页岩灰的资源化利用方法。具体地说是一种以油页岩灰为原料制备具有高循环性能铀吸附材料的方法。
背景技术
公开号为CN103752261A的专利文件中公开了一种“以白泥和油页岩灰为原料制备铀吸附剂和固化剂的方法”，通过废物间的联合使用，在扩展产品范围、减少废物产出等方面取得了较好的技术效果。但在实际应用过程中发现还存在以下技术问题仍需进一步完善：(1)油页岩灰数量巨大，硅含量高，剩余硅的数量大；(2)固化剂难以循环使用，使用成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够得到具有优良循环使用性能的二氧化硅铀吸附材料的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法。本发明的目的还在于提供一种由以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法得到的铀吸附材料的循环使用方法。
本发明的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法包括以下步骤：
步骤1：向油页岩中按照液固比为10mL/g比例添加2mol/L盐酸，置于微波反应器中进行酸提取，用去离子水洗至中性，合并溶液，获得酸液A；酸提取分离后的固体按照液固比为10mL/g的比例加入重量比浓度30％的NaOH溶液，置于微波反应器中进行碱提取，用去离子水洗至中性，合并溶液，获得碱液B；
步骤2：将碱溶液B调整pH值12-13间保持24-48小时，过滤，进一步调整溶液pH值为4-6间，去除清液，应用去离子水清洗，在105℃条件下蒸干溶剂，获得硅胶；按照物质的量比SiO2:Na2O＝1的比例，向硅胶中加入重量比浓度20％NaOH溶液，在90℃条件下水热1h，获得透明水玻璃溶液，调整至硅酸根质量浓度为7.5％；
步骤3：1g P123加入15ml蒸馏水搅拌1小时，待P123完全溶解后加入16.5mL步骤2得到的7.5％硅酸钠溶液，在剧烈搅拌下，加入浓盐酸至溶液pH值为0，进一步滴加浓盐酸至不再有不溶物析出为止，40℃继续搅拌24小时，水洗，醇洗，过滤，干燥后，550℃马弗炉中焙烧6小时得到铀吸附材料。
本发明的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法还可以包括：
1、所述酸提取为：在功率700W、温度100℃条件下提取5分钟，提高功率至1400W、温度200℃再提取20分钟，重复4-6次酸提取。
2、所述碱提取为：在功率700W、温度100℃条件下提取5分钟，提高功率至1400W、温度200℃再提取20分钟，重复4-6次碱提取。
3、将碱溶液B调整pH值12.3保持48小时。
4、将碱溶液B调整pH值12保持24小时。
5、步骤3中加入浓盐酸过程中，记录pH值由1到0所消耗的盐酸的体积为V，进一步加入0.8-1.5倍V的浓盐酸。
由以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法得到的铀吸附材料的循环使用方法为：铀吸附材料在中性条件下吸附铀溶液2-8h后，离心过滤，用pH值为2的酸水脱附介孔二氧化硅0.5h，离心分离，用去离子水清洗至中性，重复进行吸附铀。
由以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法得到的铀吸附材料用于低浓度铀吸附的方法为：pH＝8.0，10L 2ppm铀溶液，25℃条件下，以30mL/h的速率，通过0.5g铀吸附材料。
本发明的技术特点主要体现在：
步骤1中应用酸提-碱溶的方法实现了硅、铝的分离，为进一步应用奠定了基础。油页岩灰置于微波反应器中，应用盐酸提取油页岩半焦中的金属离子，第一次提取中铝离子的提取效率为81.56％，第二次提取中铝离子的提取效率为94.06％，第三、四次提取效果并不明显，分别是95.98％和96.49％，在后期提取效率很低，这主要是因为剩余的铝元素是以复杂硅铝酸盐形式存在，难以实现有效的硅铝分离。第三、四次提取效率很低，但可以有效的降低硅中铝的含量，这对于制备高品质、高性能的二氧化硅是非常必要的，四次累计提取率96.49％。
将酸提取的油页岩灰置于微波反应器中，按照10ml/g的比例添加NaOH(30％)溶液，碱提取的目的主要是为了提取油页岩灰中的硅成分，实现硅分离，第一次提取中硅离子的提取比例为84.19％。第二次提取中硅离子的提取效率为92.06％，第三、四次变化不大，这表明在后期提取效率很低，主要是由于后期的硅的含量很少的缘故。第四次提取后，硅的提取率已经达到了97.53％。
硅中铝的含量对于制备二氧化硅铀吸附材料至关重要的。综合步骤1的操作，碱液中掺杂铝的质量为硅的质量的2.32％。这将严重的影响产品的性能。
尽管介孔二氧化硅材料目前研究较多，但以油页岩灰为硅源制备介孔二氧化硅，至今尚未见报道。这主要是由于介孔材料的形成以及结构和性能与许多因素有关，其中包括模板剂的种类和结构、模板剂与硅源的摩尔比、pH值、温度、合成时间、无机电解质、有机物助剂、溶剂的选择等。其以油页岩半焦为硅源的限制体现在如下方面：
(1)目前介孔硅的研究中所采用的硅源主要是以正硅酸乙酯为主，但是油页岩半焦中的硅元素难以转化为相对应硅源。
(2)尽管前期通过酸提取，其中大部分的铁、铝元素已被提取，但难以完全去除，在碱溶过程中，Al3+溶出，导致硅源纯度不够，进而影响介孔硅的制备。
(3)碱溶过程中，碱的含量高，提取液中含有大量的包括Na+在内的无机电解质影响硅物种和表面活性剂之间的静电作用力，从而影响介孔结构的形成。由于Na+的浓度很大程度受到前期提取过程的影响，因此在整个制备过程中难以对于介孔硅的形貌进行有效的控制。
(4)溶液的浓度无法控制，由于受到产物硅含量和提取过程中碱液的浓度和提取次数的影响，因此碱液中硅的浓度难以控制，导致难以直接计量添加的模板剂的浓度。研究表明：当模板剂浓度低时，制备的硅材料为无序结构；随着模板剂浓度的提高，硅材料的有序性提高，并形成六方、立方或层状等有序结构。但如果进一步增加模板剂用量，有序结构逐渐被破坏，形成无序虫孔状结构。
针对以上问题，本的步骤2的处理同样采用中除铝、除盐、定模和定容的处理过程，具体特点如下：
(1)除铝：调整碱液B pH值12-13，滤去不溶物。成分分析表明：经过除铝后的溶液中铁、铝的质量和小于硅元素质量的0.8％，达到进一步纯化的目的。前期应用微波法一方面可以提高金属离子的提取效率，另一方面对于硅的纯化具有重要的作用。当铝的质量为硅的质量的2.32％，可以通过在pH值12-13条件下长时间静止放置的方式实现铝、铁等金属离子从溶液中析出，实验表明pH值12.3时经过48h除铝后的溶液中铁、铝的质量和小于硅元素质量的0.74％。pH值12时，24小时除铝后的溶液中铁、铝的质量和小于硅元素质量的0.65％，但是析出的成分显著增加，这表明有大量的硅成分随同金属离子一同析出，但是速度较快。两种方式产品性能差距不大。
需要指出的是：调整碱液B pH值12-13，滤去不溶物，达到进一步纯化的目的。步骤2与步骤1应为一个整体，不是独立的操作步骤，实验研究表明当铝的提取率小于90％时，单纯通过本步操作难以达到纯化目的。而且会有大量的硅析出，导致硅的利用率下降。
(2)除盐，天然产物的成分和提取工艺共同决定了提取液中盐的成分和含量难于控制，而且的成分和含量对于产品的制备和性能具有重要影响，因此实现硅盐分离是非常重要的技术步骤。
调整溶液为中性或弱酸性，蒸发溶液，获得高纯度的硅溶胶。应用去离子水清洗，去除多余的钠离子和氯离子。消除盐对于反应的影响。由于油页岩灰自身成分的差异，在前期提取过程中难以准确计量和控制钠盐的数量，通过将硅转化为硅酸的方式，实现硅盐分离，排除盐对于介孔二氧化硅制备的影响。
(3)定模和定容，按照物质的量SiO2:Na2O＝1的配比，获得了硅酸钠溶液，并进一步调整溶液浓度使其满足制备介孔二氧化硅的制备条件。获得高纯度的硅盐，并将其与P123溶液相混合，避免了介孔硅制备过程中硅源和反应体系盐度对于介孔硅材料形貌的影响。
强酸条件下超出了pH仪器的检测范围，材料中成分不确定性，导致添加酸量难以准确确定，但前期需要须快速添加，这是步骤3合成的难度所在。进一步研究表明：当记录下pH值由1到0所消耗的盐酸的体积为V，进一步加入0.8-1.5倍V的浓盐酸，可以满足要求。
本发明所制备的介孔二氧化硅的介孔壁厚大约为3.85nm，具有良好的机械性能，为多次循环使用奠定了基础。
由以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法得到的铀吸附材料用于循环吸附铀。在pH值为6时对100ppm铀溶液的去除率可达87.83％。pH值为2时，脱附率大于99％，这是由于当pH＝2时，UO2 2+带有较强的正电荷；pH＝6时，当UO2(OH)2·H2O、(UO2)4(OH)7 +等形式存在，为电中性或带有正电荷；pH＝12时，当UO2(OH)3 -此时表面电荷为负值。通常情况下SiO2表面带负电。SiO2首先表面水合，再电离：SiO2+H2O＝H2SiO3，H2SiO3＝HSiO3 -+H+生成的阴离子，吸附在SiO2表面上，而H+进入了溶液。因此SiO2的零电荷点为pH＝2.5，若pH<2.5则带正电，反之，pH>2.5就带负电。当pH＝6，二者存在静电吸引以及氢键等作用，因此吸附效果较好。因此可以通过调整pH＝6或2实现铀的吸附-脱附。此外这是由于硅材料在酸性和中性条件下具有非常好的稳定性，因此当铀溶液pH值在2至6之间变换时，对于介孔二氧化硅材料的结构影响较小；而且铀脱附率高，脱附后的介孔二氧化硅中残留的铀数量少，对于进一步减少了吸附过程中残留铀对于进一步吸附所产生的影响。经过五次吸附–脱附循环以后，介孔二氧化硅对铀离子的吸附率和脱附率变化小于2％。经过二十次吸附–脱附循环以后，吸附率降低3.92％；脱附率降低6.68％。
脱附时间的选择：50mg将吸附后的介孔二氧化硅加到50mL pH值为2的去离子水中，仅仅振荡3min后，其脱附率就高达92％，这表明在pH值为2条件下，具有高效快速的脱附性能。在强酸条件下，不仅铀与介孔二氧化硅之间的氢键被破坏，而且二者之间的静电排斥作用迅速提升，所以可以快速脱附。这种性能为实际应用中实现高效快速循环利用奠定了基础。吸附剂基本在30-60min时达到脱附率最高，但是在120min时出现了轻微下降，这可能是由于极少量的铀离子进入孔洞中，难以快速解离造成的。
在目前相关研究两种研究思路。第一以工业废物为原料，制备介孔材料成本高，得不偿失。尽管与原有的水化硅酸钙相比，使用了P123等原料，制备成本提高，但是作为可以多次循环使用的吸附材料，其使用成本明显降低，这种降低体现在：1、单位使用次数条件下，吸附剂原料成本的降低；2、高循环使用大量减少了吸附废料的数量，导致吸附废料处理成本的降低；3、本申请无需多次更换吸附剂，在实际应用过程中，降低相应人工成本。第二目前研究主要集中在二氧化硅的改性作为吸附剂，但是改性后的二氧化硅对于在强碱条件下稳定性较差，难以实现多次循环使用。
本发明将于油页岩灰作为制备介孔二氧化硅，通过改变其形貌提高吸附性能，实验表明其在318K，pH＝6，最大吸附容量可以达到520mg/g，但保持了其具有非常优良的酸稳定性，在具有优异的吸附性能的同时，使其具备了高循环性能。
pH＝8.0，10L 2ppm铀溶液作为初始溶液，25℃条件下，以30mL/h的速率，通过0.5g以油页岩灰为原料制备的介孔二氧化硅材料，吸附完成后，将介孔二氧化硅材料晾干，检测吸附容量为28.62mg/g。
对于低浓度铀吸附的研究在海水提铀、核废料处理实际应用方面具有重要意义。本发明的方法得到的介孔二氧化硅材料对于低浓度的铀溶液中的铀离子具有很好的去除能力，具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1是实施例7制备的介孔二氧化硅的氮气吸附-脱附图(A)，介孔硅孔径分布图(B)。
图2A-图2D是实施例7制备的介孔二氧化硅的透射电镜图。图2A-图2D为不同放大倍率下的照片。
图3是实施例7制备的介孔二氧化硅的不同温度下铀初始浓度对于吸附容量的影响(温度298K，308和318K，pH＝6.0，介孔二氧化硅用量0.08g，吸附时间120min)。
图4是实施例8制备的介孔二氧化硅的对铀的脱附率与吸附时间的关系图(温度25℃，pH＝2.0，吸附时间3min-120min)。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述。
实施例1
步骤1：油页岩按照液固比为10mL/g比例添加2mol/L盐酸，置于微波反应器中，设定功率700W，提取温度100℃，提取时常5分钟；提高功率1400W，提取温度200℃，提取20分钟；共重复4次上述操作。用去离子水洗至中性，合并溶液，获得酸液A。分离后固体按照10mL/g的比例加入NaOH(30％)溶液，设定功率700W，提取温度100℃，提取时常5分钟；提高功率1400W，提取温度200℃，提取20分钟，重复4次，用去离子水洗至中性，合并溶液，获得碱液B。
步骤2：将碱溶液B缓慢调整pH值12-13间保持24-48小时，过滤，进一步调整溶液pH值为4-6间，去除清液，应用去离子水清洗，去除多余的钠离子和氯离子。在105℃条件下蒸干溶剂，获得硅胶。按照物质的量比SiO2:Na2O＝1的比例，向硅胶中加入20％NaOH溶液，在90℃条件下水热1h，硅胶溶解，获得透明水玻璃溶液。调整至硅酸根质量浓度为7.5％。
步骤3：1g P123加入15ml蒸馏水搅拌1小时，待P123完全溶解后加入16.5mL的7.5％硅酸钠溶液，在剧烈搅拌下，迅速加入浓盐酸至溶液pH值为0，进一步滴加浓盐酸至不再有不溶物析出为止，40℃继续搅拌24小时，水洗，醇洗，过滤，干燥后，550℃马弗炉中焙烧6小时。
步骤4：pH＝8.0，10L 2ppm铀溶液作为初始溶液，25℃条件下，以30mL/h的速率，通过0.5g以油页岩灰为原料制备的介孔二氧化硅材料，吸附完成后，将介孔二氧化硅材料晾干，检测吸附容量为28.62mg/g。
实施例2
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：步骤(2)将碱溶液B缓慢调整pH值12.3保持48小时，过滤。
实施例3
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：步骤(2)将碱溶液B缓慢调整pH值12间保持24小时，过滤。
实施例4
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：步骤(3)在剧烈搅拌下，迅速加入浓盐酸至溶液pH值为0，记录下pH值由1到0所消耗的盐酸的体积为V，进一步加入0.8-1.5倍V的浓盐酸，40℃继续搅拌24小时。
实施例5
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：步骤(3)在剧烈搅拌下，迅速加入浓盐酸至溶液pH值为0，记录下pH值由1到0所消耗的盐酸的体积为V，进一步加入1.5倍V的浓盐酸，40℃继续搅拌24小时。
实施例6
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：步骤(3)在剧烈搅拌下，迅速加入浓盐酸至溶液pH值为0，记录下pH值由1到0所消耗的盐酸的体积为V，进一步加入0.8倍V的浓盐酸，40℃继续搅拌24小时。
本实施例所述的实验条件，可以满足绝大多数条件下，介孔二氧化硅的制备要求，个别条件下会导致收率下降3-5％，但是可以大量减少盐酸的使用量，且对于吸附性能没有影响。
实施例7
本实施例与实施例1-6基本一致，不同之处在于：所使用的油页岩灰给改为油页岩半焦。
油页岩半焦是油页岩的另一种工业废物，其无机成分与油页岩灰基本一致，在其中还含有一定量的碳成分。本申请的前述的技术方案可以实现油页岩半焦的硅-铝-碳分离，以及分离后的硅源合成介孔二氧化硅材料。分离后的碳源制备碳基吸附材料和电极材料；此外，铝源一方面可以作为制备γ-AlOOH、γ-Al2O3和a-Al2O3原料；另一方面可以制备类水滑石的技术方案制备类水滑石产品，以上技术方案构成了油页岩半焦的综合利用方案。
实施例8
实施例1-6所制备的介孔二氧化硅的材料的基础上，在中性条件下(pH值为6-8)振荡条件下，吸附铀溶液2-8h后，离心过滤，用pH值为2的酸水脱附介孔二氧化硅0.5h，离心分离，用去离子水清洗至中性，进一步继续吸附使用。

Claims (10)

1.一种以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法，其特征是包括以下步骤：
步骤1：向油页岩中按照液固比为10mL/g比例添加2mol/L盐酸，置于微波反应器中进行酸提取，用去离子水洗至中性，合并溶液，获得酸液A；酸提取分离后的固体按照液固比为10mL/g的比例加入重量比浓度30％的NaOH溶液，置于微波反应器中进行碱提取，用去离子水洗至中性，合并溶液，获得碱液B；
步骤2：将碱液B调整pH值12-13间保持24-48小时，过滤，进一步调整溶液pH值为4-6间，去除清液，应用去离子水清洗，在105℃条件下蒸干溶剂，获得硅胶；按照物质的量比SiO2:Na2O＝1的比例，向硅胶中加入重量比浓度20％NaOH溶液，在90℃条件下水热1h，获得透明水玻璃溶液，调整至硅酸根质量浓度为7.5％；
步骤3：1g P123加入15ml蒸馏水搅拌1小时，待P123完全溶解后加入16.5mL步骤2得到的7.5％透明水玻璃溶液，在剧烈搅拌下，加入浓盐酸至溶液pH值为0，进一步滴加浓盐酸至不再有不溶物析出为止，40℃继续搅拌24小时，水洗，醇洗，过滤，干燥后，550℃马弗炉中焙烧6小时得到铀吸附材料。
2.根据权利要求1所述的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法，其特征是所述酸提取为：在功率700W、温度100℃条件下提取5分钟，提高功率至1400W、温度200℃再提取20分钟，重复4-6次酸提取。
3.根据权利要求2所述的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法，其特征是所述碱提取为：在功率700W、温度100℃条件下提取5分钟，提高功率至1400W、温度200℃再提取20分钟，重复4-6次碱提取。
4.根据权利要求1、2或3所述的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法，其特征是：将碱溶液B调整pH值12.3保持48小时。
5.根据权利要求1、2或3所述的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法，其特征是：将碱溶液B调整pH值12保持24小时。
6.根据权利要求1、2或3所述的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法，其特征是：步骤3中加入浓盐酸过程中，记录pH值由1到0所消耗的盐酸的体积为V，进一步加入0.8-1.5倍V的浓盐酸。
7.根据权利要求4所述的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法，其特征是：步骤3中加入浓盐酸过程中，记录pH值由1到0所消耗的盐酸的体积为V，进一步加入0.8-1.5倍V的浓盐酸。
8.根据权利要求5所述的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法，其特征是：步骤3中加入浓盐酸过程中，记录pH值由1到0所消耗的盐酸的体积为V，进一步加入0.8-1.5倍V的浓盐酸。
9.一种权利要求1所述的以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法得到的铀吸附材料的循环使用方法，其特征是：铀吸附材料在中性条件下吸附铀溶液2-8h后，离心过滤，用pH值为2的酸水脱附介孔二氧化硅0.5h，离心分离，用去离子水清洗至中性，重复进行吸附铀。
10.根据权利要求9所述的铀吸附材料的循环使用方法，其特征是用于低浓度铀吸附，具体包括：pH＝8.0，10L 2ppm铀溶液，25℃条件下，以30mL/h的速率，通过0.5g铀吸附材料。
CN201610003912.3A 2016-01-04 2016-01-04 以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法及循环使用方法 Active CN105597662B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610003912.3A CN105597662B (zh) 2016-01-04 2016-01-04 以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法及循环使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610003912.3A CN105597662B (zh) 2016-01-04 2016-01-04 以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法及循环使用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105597662A CN105597662A (zh) 2016-05-25
CN105597662B true CN105597662B (zh) 2018-01-19

Family

ID=55978328

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610003912.3A Active CN105597662B (zh) 2016-01-04 2016-01-04 以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法及循环使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105597662B (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008061304A1 (en) * 2006-11-21 2008-05-29 Technological Resources Pty. Limited Extracting hydrocarbons from oil shale
CN100484873C (zh) * 2007-04-29 2009-05-06 东北大学 用油母页岩灰制备白炭黑的方法
CN103752261B (zh) * 2014-01-17 2015-09-30 哈尔滨工程大学 以白泥和油页岩灰为原料制备铀吸附剂和固化剂的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105597662A (zh) 2016-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104826582B (zh) 一种石墨烯‑介孔二氧化硅气凝胶的制备方法
CN101318656B (zh) 多晶硅的冶金提纯方法
CN101811712A (zh) 一种利用流化床粉煤灰制备冶金级氧化铝的方法
CN106745027B (zh) 一种粉煤灰合成方沸石的方法
CN104928475B (zh) 一种含稀土的铝硅废料的回收方法
CN106582547B (zh) 一种改性海泡石的制备方法及其在环境修复中的应用
CN105967424A (zh) 一种回收稀土萃余高钠盐废水的方法
CN111792628B (zh) 一种熔盐法合成的双功能氮化碳材料及其制备方法与应用
CN103435080A (zh) 一种氯化铝浆液萃取除铁的方法
CN106378119B (zh) 一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法
CN104402017A (zh) 一种粉煤灰合成沸石的方法
Xu et al. Performance of a synthetic resin for lithium adsorption in waste liquid of extracting aluminum from fly-ash
CN102390832B (zh) 一种处理三氯氢硅合成过程产生的废弃硅粉的方法
CN105688828B (zh) 一种采用磷酸改性铁树叶制备海水提铀植物-无机复合吸附剂的方法
CN103014316B (zh) 处理锂云母原料的新方法
CN105597662B (zh) 以油页岩工业废物制备铀吸附材料的方法及循环使用方法
CN106710659B (zh) 一种利用二氧化硅复合材料吸附废水中铀酰的方法
CN111097366B (zh) 一种凹凸棒石黏土的改性方法及其改性凹凸棒石黏土
Zolfonoun et al. Selective and direct sorption of zirconium from acidic leach liquor of zircon concentrate by rice bran
CN108666644A (zh) 一种从锂电池废电解液中回收氟和锂的方法
CN108821316A (zh) 一种脱硅粉煤灰的制备方法
CN103981368A (zh) 一种用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法
CN102600803A (zh) 用于含重金属废水处理的吸附剂的制备方法
CN109722539A (zh) 一种吸附法从沉钒后液中分离富集钒铬的方法
CN102872844A (zh) 一种去除天然水体中镓离子的复合吸附材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant