CN102872844A - 一种去除天然水体中镓离子的复合吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除天然水体中镓离子的复合吸附材料及其制备方法，是以海泡石和氯化铝为原料，将海泡石用盐酸溶液浸泡进行改性，烘干粉碎之后通氯化铝配成混合液，快速搅拌，用NaOH溶液调节pH，离心分离，洗涤多次，烘干粉碎之后即得本发明的吸附材料。本发明采用的是吸附法除去水中的镓离子，具有工艺简单，材料易得，成本低，交换容量大，处理效果高的特点。该制备方法新颖独特，制得的材料对水中镓离子有良好的吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除天然水体中镓离子的复合吸附材料的制备方法，具体涉及含镓离子水体的深度处理，属于环境保护中废水处理领域。
背景技术
镓的化学性质和锌、铝类似，属于两性元素，能溶于酸、碱。其化学活性和锌相近，但不如铝活泼。镓在常温下由于表面形成氧化膜而趋稳定，在高于2873K温度时才与氧作用，在373K温度以下不与水作用，但在473K温度的加压水蒸气中会氧化成氢氧化镓。镓在冷硝酸中会钝化，可缓慢地溶于冷硫酸和盐酸中，但较快地溶于热硝酸、高氯酸、浓氢氟酸、王水及盐酸高氯酸的混合液中，还易溶于浓的强碱中。在加热条件下镓能与卤素及硫、硒、磷、砷及锑等生成化合物。镓作为一种稀有金属常用来制造半导体砷化镓、磷化镓、锗半导体掺杂元，纯镓及低熔合金可作核反应的热交换介质，温度计的填充料，有机反应中作二酯化的催化剂，因此分离回收水中的镓具有十分重要的意义。
目前对于水中镓的近年来，镓回收工艺研究主要集中在以长碳链有机胺和磷酸酯类试剂为萃取剂，在酸性或碱性介质中萃取回收镓，此法已取得了很大进展。但由于水中镓含量低、大量其他离子共存等原因，无法进行深度分离富集镓，吸附法因是一种广泛用于从水溶液中去除镓离子的方法，其中吸附剂与镓离子之间通过静电相互作用或者吸附剂与镓离子螯合而达到去除水中镓离子的目的。传统的吸附剂有硅胶，离子交换树脂。硅胶具有比表面积大、多孔的特点，但是吸附效率不高。离子交换树脂具有比表面积大、多孔性吸附性能高的优点，但是制备成本高，工艺复杂。因此，需要开发一种成本低，来源广泛的吸附材料。
海泡石海泡石是一种富镁纤维硅酸盐粘土矿物，为层键过渡型结构，沿C轴方向有一系列孔道，故具有大的比表面积和孔容量，使其具有较强的吸附能力和分子筛功能因而广泛应用于化工、轻工、石油、冶金等领域普通海泡石的吸附性和离子交换性很弱，应用前必须对其进行改性处理。
氯化铝无色透明晶体或白色而微带浅黄色的结晶性粉末。氯化铝的蒸气或溶于非极性溶剂中或处于熔融状态时，都以共价的二聚分子Al2Cl6形式存在。可溶于许多有机溶剂。聚合的氯化铝是一种良好的吸附剂，有较强的架桥吸附性，对水中的大部分离子具有良好的吸附性能。因此如果将氯化铝负载在其他物质表面可以大大增强物质的吸附性能。
发明内容
本发明追对镓离子处理效率不高的问题，提供一种海泡石/氯化铝复合吸附材料及其制备方法，该材料可以高效的去除水中的镓离子。
本发明的另一个目的是解决了现有饮用水中镓离子去除工艺复杂的问题。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案是：
(1)取一定量的海泡石用1～2mol/L的HCl溶液浸泡，控制固液比为6∶1，在30℃下搅拌20～24h，过滤后，将酸浸泡的海泡石用蒸馏水清洗至中性，放入105℃的烘箱内烘干，粉碎之后备用；
(2)准确称取一定量改性海泡石粉末和氯化铝，用蒸馏水配成摩尔比为2∶1的混合液，使混合液中的Al3+的质量浓度为330～340mg/L，在快速搅拌下逐滴加入质量分数为10％NaOH溶液调节反应液的pH值为7～9，温度为30℃，反应1～3h后离心分离，固体洗涤多次，放入烘箱中烘干20～24h，磨碎，即得本发明吸附材料。
本发明的原理是：用盐酸溶液对海泡石进行改性处理，经改性处理后，海泡石孔道中的部分金属化合物被溶解出来，使其比表面积和孔容量增大，对镓离子具有一定的物理吸附效果，再将氯化铝负载在改性海泡石表面，就可以与水中的镓离子进行络合，从而实现了对镓离子的吸附，这种既有物理吸附又有化学吸附而产生的协同效应大大提高了处理水中镓离子的效率。
本发明的应用方法是：将本发明的吸附材料20g，投入到500ml含有镓离子2～8mg/L的污水中，调节pH在6～7左右，搅拌之后静置1～3小时，然后过滤取出本发明的吸附材料即可。
本发明的有益效果是：本发明所述方法制得的海泡石/氯化铝复合吸附材料比表面积和孔隙率均优于现在有的吸附材料，并且具有工艺简单、吸附容量大，来源广泛的特点。与现有的吸附材料相比，将所述的吸附材料用于吸附水中的镓离子，可以对水中的镓离子进行物理和化学双重吸附，增加吸附效率，从而高效的吸附水中的镓离子离子。
具体实施方式
一种海泡石/氯化铝复合吸附材料制备方法如下：
取一定量的海泡石用1～2mol/L的HCl溶液浸泡，控制固液比为6∶1，在30℃下搅拌20～24h，过滤后，将酸浸泡的海泡石用蒸馏水清洗至中性，放入105℃的烘箱内烘干粉碎；准确称取一定量改性海泡石粉末和氯化铝，用蒸馏水配成摩尔比为2∶1的混合液，使混合液中的Al3+的质量浓度为330～340mg/L，在快速搅拌下逐滴加入质量分数为10％NaOH溶液调节反应液的pH值为7～9，温度为30℃，反应1～3h后离心分离，固体洗涤多次，放入烘箱中烘干20～24h，磨碎，即得本发明吸附材料。
以下用3个实施例再详细说明本发明：
实施例1
取一定量的海泡石用1mol/L的HCl溶液浸泡，控制固液比为6∶1，在30℃下搅拌20h，过滤后，将酸浸泡的海泡石用蒸馏水清洗至中性，放入105℃的烘箱内烘干粉碎；准确称取定量改性海泡石粉末和氯化铝，用蒸馏水配成摩尔比为2∶1的混合液，使混合液中的Al3+的质量浓度为330mg/L，在快速搅拌下逐滴加入质量分数为10％NaOH溶液调节反应液的pH值为7，温度为30℃，反应1h后离心分离，固体洗涤多次，放入烘箱中烘干20h，磨碎，即得本发明吸附材料。
将该吸附材料放入体积为500mL浓度为2mg/L含有镓离子的废水中，pH值在6的情况下，吸附1个小时，吸附率为95.2％。
实施例2
取一定量的海泡石用1.5mol/L的HCl溶液浸泡，控制固液比为6∶1，在30℃下搅拌22h，过滤后，将酸浸泡的海泡石用蒸馏水清洗至中性，放入105℃的烘箱内烘干粉碎；准确称取一定量改性海泡石粉末和氯化铝，用蒸馏水配成摩尔比为2∶1的混合液，使混合液中的Al3+的质量浓度为335mg/L，在快速搅拌下逐滴加入质量分数为10％NaOH溶液调节反应液的pH值为7～9，温度为30℃，反应1～3h后离心分离，固体洗涤多次，放入烘箱中烘干22h，磨碎，即得本发明吸附材料。
将该吸附材料放入体积为500mL浓度为4mg/L含有镓离子的废水中，pH值在6.5的情况下，吸附2个小时，吸附率为96.7％。
实施例3
取一定量的海泡石用2mol/L的HCl溶液浸泡，控制固液比为6∶1，在30℃下搅拌24h，过滤后，将酸浸泡的海泡石用蒸馏水清洗至中性，放入105℃的烘箱内烘干粉碎；准确称取一定量改性海泡石粉末和氯化铝，用蒸馏水配成摩尔比为2∶1的混合液，使混合液中的Al3+的质量浓度为340mg/L，在快速搅拌下逐滴加入质量分数为10％NaOH溶液调节反应液的pH值为9，温度为30℃，反应1～3h后离心分离，固体洗涤多次，放入烘箱中烘干24h，磨碎，即得本发明吸附材料。
将该吸附材料放入体积为500mL浓度为8mg/L含有镓离子的废水中，pH值在7的情况下，吸附3个小时，吸附率为97.8％。
Claims (3)
1.一种去除天然水体中镓离子的复合吸附材料，其特征在于：该吸附材料由氯化铝负载在改性海泡石表面制备而成。
2.根据权利要求1所述一种去除天然水体中镓离子的复合吸附材料的制备方法，其特征在于改性海泡石的制备方法；取一定量的海泡石用1～2mol/L的HCl溶液浸泡，控制固液比为6∶1，在30℃下搅拌20～24h，过滤后，将酸浸泡的海泡石用蒸馏水清洗至中性，放入105℃的烘箱内烘干，粉碎之后备用。
3.根据权利要求1所述一种去除天然水体中镓离子的复合吸附材料的制备方法，其特征在于将氯化铝负载在改性海泡石表面的制备方法：准确称取一定量改性海泡石粉末和氯化铝，用蒸馏水配成摩尔比为2∶1的混合液，使混合液中的Al3+的质量浓度为330～340mg/L，在快速搅拌下逐滴加入质量分数为10％NaOH溶液调节反应液的pH值为7～9，温度为30℃，反应1～3h后离心分离，固体洗涤多次，放入烘箱中烘干20～24h，磨碎，即得本发明吸附材料。
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