CN107321299A - 二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法 - Google Patents

二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法 Download PDF

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朱毛毛
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Abstract

本发明二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，涉及固体吸附剂，是以海泡石矿物纳米纤维、钼源和硫源为主要原材料，经混合液的制备、抽滤、洗涤、干燥和煅烧制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品，克服了现有技术中存在的现有的吸附材料对染料废水中的有机染料的吸附性能较差，并且价格高、再生成本昂贵、制备工艺复杂以及不能大批量制备进行工业生产的缺陷。

Description

二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及固体吸附剂，具体地说是二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法。
背景技术
近年来，染料工业发展迅速，在带动经济的同时，也带来了高污染。据统计，在染料的生产和处理过程中大约有10％～20％的染料会排放到废水中。染料一般具有稳定的结构和毒性，且难以生物降解，不仅对环境造成了严重的污染，而且对人类和其他动物有致癌作用，因此，对染料废水的处理尤为重要。目前，治理工业染料废水广泛应用方法的是吸附法，常用的吸附材料为活性炭，虽然其具有吸附效率高、适用范围广和可再生利用的优点，但活性炭价格昂贵，再生成本高，大大限制了活性炭的广泛应用。因此，研制低成本、高性能的新型吸附材料对工业染料废水的处理具有重要意义。
二硫化钼作为一种层状过渡金属硫化物，分子层内依靠共价键结合在一起，层间则通过范德华力堆叠在一起。当二硫化钼的尺寸逐渐减小到纳米级时，其在水中稳定性明显降低的同时，分散性也明显降低。为了解决上述问题，通常采用载体负载的方法制备二硫化钼复合材料。文献Dye adsorption and photo-induced recycling of hydroxypropylcellulose/molybdenum disulfide composite hydrogels[P Chen,X Liu,R Jin,etal.Dye adsorption and photo-induced recycling of hydroxypropyl cellulose/molybdenum disulfide composite hydrogels[J].Carbohydrate Polymers,2017,167:36.]介绍了先将二硫化钼通过酯化作用被羟丙基纤维素链功能化，再与羟丙基纤维素复合制备水凝胶的方法。以上与非矿物复合制备二硫化钼复合材料的方法的生产周期较长，工艺复杂，且制备过程中使用的二乙烯基砜是剧毒物质，会对人体粘膜组织、上呼吸道、眼睛和皮肤造成伤害。文献Synthesis and photocatalytic properties of nano-MoS2/kaolin composite[K H Hu,L Zhu,H Fei,et al.Synthesis and photocatalyticproperties of nano-MoS2/kaolin composite[J].Chemical Engineering Journal,2010,162(2):836-843.]和文献Synthesis of nano-MoS2/bentonite composite and itsapplication for removal of organic dye[Kun-Hong HU,D F Zhao,J S Liu.Synthesisof nano-MoS2/bentonite composite and its application for removal of organicdye[J].Trans.Nonferrous Met.Soc.China,2012,22(10):2484-2490.]报道了通过在酸活化的高岭土和膨润土的表面沉积MoS3，再在氢气中煅烧，制备纳米二硫化钼/高岭土复合材料和纳米二硫化钼/膨润土复合材料。以上二硫化钼与矿物复合的方法，相比二硫化钼与非矿物复合的方法而言，价格低廉，原料易得，此外，制备工艺简单且快速，但是由于采用的高岭土和膨润土的矿物尺寸未达到纳米级，在一定程度上影响了二硫化钼复合材料对有机染料的吸附性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，是以海泡石矿物纳米纤维、钼源和硫源为主要原材料制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料，克服了现有技术中存在的现有的吸附材料对染料废水中的有机染料的吸附性能较差，并且价格高、再生成本昂贵、制备工艺复杂以及不能大批量制备进行工业生产的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步，原料的配制：
按质量比为钼源∶硫源∶海泡石矿物纳米纤维＝1∶1～50∶0.5～20称取所需量的原料钼源、硫源和海泡石矿物纳米纤维，由此完成原料的配制；
第二步，混合液的制备：
将所述第一步称取的海泡石矿物纳米纤维按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶去离子水＝1∶10～500加入到去离子水中，进行超声分散40～60min，再将上述第一步称取的钼源和硫源加入，在室温下磁力搅拌10～30min，待混合液分散均匀后，按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶无水乙醇＝1∶0.1～1加入无水乙醇，继续搅拌10min，用浓盐酸调节pH为1～2，由此完成混合液的制备；
第三步，抽滤、洗涤和干燥：
将上述第二步制得的混合液进行抽滤，将抽滤所得的固体物用无水乙醇和去离子水交替洗涤，各进行5～7次，然后在温度为60～80℃，真空度为0.03～0.06MPa条件下真空干燥10～12h；
第四步，经煅烧制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品：
将上述第三步干燥后的固体产物置于石英管式炉中，通入还原性气体于300～700℃下煅烧0.5～3h，冷却至室温，即制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品。
上述二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，所述钼源为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵。
上述二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，所述硫源为硫化钠、硫代乙酰胺或单质硫。
上述二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，所述还原反应气体为氢气∶氮气体积百分数为5～10％的混合气、硫化氢气体或氨气。
上述二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，所述海泡石矿物纳米纤维原料的来源为本发明申请人之前的专利号为ZL200910070297.8的发明专利的方法所制备；其他原料均通过商购或得，所涉及的设备为本领域公知的，所涉及的工艺操作方法为本领域技术人员所能掌握的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的突出的实质性特点和显著进步如下：
(1)与高岭土和膨润土相比，海泡石矿物纳米纤维为纳米级纤维聚集体，具有独特的孔道结构，能够吸附大量水及有机物分子，使得海泡石具有极强的吸附、脱色和分散的性能。采用海泡石矿物纳米纤维作为复合材料的复合组分，增大了二硫化钼的分散性，提供更多的表面活性，且其孔道结构能够加速有机染料的扩散，从而提高复合材料对废水中有机染料的吸附性能。因此，在二硫化钼与矿物复合的复合材料中用海泡石矿物纳米纤维来取代高岭土和膨润土，由此制备二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料具有突出的实质性的特点。现在技术中，尚未见有关二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法的文献报道，该发明具有创新性。
(2)本发明制备的二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料再生性能好，可循环重复利用，降低使用成本。
(3)本发明提供的二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，是以海泡石矿物纳米纤维、钼源和硫源为主要原材料，经搅拌、抽滤、洗涤和干燥工艺后，再在还原气氛中煅烧得到二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的方法，克服了现有的吸附材料价格高，再生成本昂贵，工艺复杂,不能大批量制备进行工业生产的缺陷。
具体实施方式
实施例1
第一步，原料的配制：
按质量比为钼酸钠∶硫化钠∶海泡石矿物纳米纤维＝1∶1∶0.5称取所需量的原料钼酸钠、硫化钠和海泡石矿物纳米纤维，由此完成原料的配制；
第二步，混合液的制备：
将所述第一步称取的海泡石矿物纳米纤维按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶去离子水＝1∶10加入到去离子水中，进行超声分散40min，再将上述第一步称取的钼酸钠和硫化钠加入，在室温下磁力搅拌10min，待混合液分散均匀后，按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶无水乙醇＝1∶0.1加入无水乙醇，继续搅拌10min，用浓盐酸调节pH为1，由此完成混合液的制备；
第三步，抽滤、洗涤和干燥：
将上述第二步制得的混合液进行抽滤，将抽滤所得的固体物用无水乙醇和去离子水交替洗涤，各进行5次，然后在温度为60℃，真空度为0.03MPa条件下真空干燥10h；
第四步，经煅烧制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品：
将上述第三步干燥后的固体产物置于石英管式炉中，通入氢气∶氮气体积百分数为5％的混合气于300℃下煅烧0.5h，冷却至室温，即制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品。
实施例2
第一步，原料的配制：
按质量比为钼酸钠∶硫化钠∶海泡石矿物纳米纤维＝1∶25∶10称取所需量的原料钼酸钠、硫化钠和海泡石矿物纳米纤维，由此完成原料的配制；
第二步，混合液的制备：
将所述第一步称取的海泡石矿物纳米纤维按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶去离子水＝1∶250加入到去离子水中，进行超声分散50min，再将上述第一步称取的钼酸钠和硫化钠加入，在室温下磁力搅拌20min，待混合液分散均匀后，按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶无水乙醇＝1∶0.5加入无水乙醇，继续搅拌10min，用浓盐酸调节pH为1.5，由此完成混合液的制备；
第三步，抽滤、洗涤和干燥：
将上述第二步制得的混合液进行抽滤，将抽滤所得的固体物用无水乙醇和去离子水交替洗涤，各进行6次，然后在温度为70℃，真空度为0.045MPa条件下真空干燥11h；
第四步，经煅烧制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品：
将上述第三步干燥后的固体产物置于石英管式炉中，通入氢气∶氮气体积百分数为7％的混合气于500℃下煅烧1.5h，冷却至室温，即制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品。
实施例3
第一步，原料的配制：
按质量比为钼酸钠∶硫化钠∶海泡石矿物纳米纤维＝1∶50∶20称取所需量的原料钼酸钠、硫化钠和海泡石矿物纳米纤维，由此完成原料的配制；
第二步，混合液的制备：
将所述第一步称取的海泡石矿物纳米纤维按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶去离子水＝1∶500加入到去离子水中，进行超声分散60min，再将上述第一步称取的钼酸钠和硫化钠加入，在室温下磁力搅拌30min，待混合液分散均匀后，按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶无水乙醇＝1∶1加入无水乙醇，继续搅拌10min，用浓盐酸调节pH为2，由此完成混合液的制备；
第三步，抽滤、洗涤和干燥：
将上述第二步制得的混合液进行抽滤，将抽滤所得的固体物用无水乙醇和去离子水交替洗涤，各进行7次，然后在温度为80℃，真空度为0.06MPa条件下真空干燥12h；
第四步，经煅烧制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品：
将上述第三步干燥后的固体产物置于石英管式炉中，通入氢气∶氮气体积百分数为10％的混合气于700℃下煅烧3h，冷却至室温，即制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品。
实施例4
除钼源为钼酸钾，硫源为硫代乙酰胺，还原反应气体为氨气之外，其他工艺同实施例2。
实施例5
除为钼源为钼酸铵，硫源为单质硫，还原反应气体为硫化氢气体之外，其他工艺同实施例2。
上述实施例中，所述海泡石矿物纳米纤维原料的来源为本发明申请人之前的专利号为ZL200910070297.8的发明专利的方法所制备；其他原料均通过商购获得，所涉及的设备为本领域公知的，所涉及的工艺操作方法为本领域技术人员所能掌握的。

Claims (4)

1.二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
第一步，原料的配制：
按质量比为钼源∶硫源∶海泡石矿物纳米纤维＝1∶1～50∶0.5～20称取所需量的原料钼源、硫源和海泡石矿物纳米纤维，由此完成原料的配制；
第二步，混合液的制备：
将所述第一步称取的海泡石矿物纳米纤维按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶去离子水＝1∶10～500加入到去离子水中，进行超声分散40～60min，再将上述第一步称取的钼源和硫源加入，在室温下磁力搅拌10～30min，待混合液分散均匀后，按质量比为海泡石矿物纳米纤维∶无水乙醇＝1∶0.1～1加入无水乙醇，继续搅拌10min，用浓盐酸调节pH为1～2，由此完成混合液的制备；
第三步，抽滤、洗涤和干燥：
将上述第二步制得的混合液进行抽滤，将抽滤所得的固体物用无水乙醇和去离子水交替洗涤，各进行5～7次，然后在温度为60～80℃，真空度为0.03～0.06MPa条件下真空干燥10～12h；
第四步，经煅烧制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品：
将上述第三步干燥后的固体产物置于石英管式炉中，通入还原性气体于300～700℃下煅烧0.5～3h，冷却至室温，即制得二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料产品。
2.根据权利要求1所述二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述钼源为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵。
3.根据权利要求1所述二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述硫源为硫化钠、硫代乙酰胺或单质硫。
4.根据权利要求1所述二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述还原反应气体为氢气∶氮气体积百分数为5～10%的混合气、硫化氢气体或氨气。
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