CN105585673A - 一种混凝土增粘保水剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混凝土增粘保水剂，所述增粘保水剂以甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯、不饱和一元羧酸或/和其衍生物、不饱和烯基磺酸或/和其钠盐份以及不饱和烯基有机硅交联剂为原料，经聚合得到。本发明进一步提供了制备混凝土增粘保水剂的方法。本发明提供的增粘保水剂可应用于C30及以下级别混凝土，增粘保水效果优异，混凝土流动性损失小，具有很高的工程应用价值。

Description

一种混凝土增粘保水剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂的制备领域，尤其涉及一种混凝土增粘保水剂。
背景技术
绿色高性能混凝土及钢筋混凝土是21世纪建筑物最主要的结构工程材料，由于近年来国内城市化进程发展速度极快，消耗了大量的混凝土原材料，改变了相应的混凝土原材料供应状况，解决新拌混凝土的均匀稳定性问题是当今绿色高性能混凝土的配制难度和重点。事实上，天然砂石资源短缺，无砂可采，机制砂石取代天然砂石配制高性能混凝土趋势明显；石灰石机制砂混凝土、C30及以下低强度等级混凝土都存在混凝土粘聚性能差、混凝土流动性损失快的问题；粘土类矿物掺合料容易吸水产生体积膨胀，同时使混凝土流动性或坍落度损失加快，常用方法是减水剂的用量增加和水灰比增大，也会导致混凝土拌和物工作稳定性及硬化混凝土的力学性能差的问题。C30及以下混凝土容易出现浆量不足，浇注后混凝土离析泌水，硬化混凝土出现沉降收缩开裂，面层混凝土孔结构较多而变得疏松、强度大幅度降低等问题。
由于绿色高性能混凝土的实际水泥用量较低，同时低强度等级混凝土胶凝材料用量低，混凝土工作性往往处于离析泌水、包裹性差和坍落度损失过快的两个极端状态，需要增加混凝土的粘聚性和保水性，让混凝土的浆体量饱满、流动性增大。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种混凝土增粘保水剂，其中含有大分子网状吸水结构，能够改善混凝土石子堆积、泌水的情况，在保证混凝土流动性状态下显著提高混凝土的粘聚性和保水性。
本发明提供了一种混凝土增粘保水剂。所述增粘保水剂由包括甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯、不饱和一元羧酸或/和其衍生物、不饱和烯基磺酸或/和其钠盐以及不饱和烯基有机硅的原料，经聚合得到。
优选地，所述增粘保水剂由包括如下重量份的原料聚合得到：甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯20～50份，不饱和一元羧酸或/和其衍生物35～120份，不饱和烯基磺酸或/和其钠盐5～25份，不饱和烯基有机硅0～5份。
进一步优选地，所述增粘保水剂由包括如下重量份的原料聚合得到：甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯25～50份，不饱和一元羧酸或/和其衍生物70～110份，不饱和烯基磺酸或/和其钠盐15～25份，不饱和烯基有机硅0.5～5份。
本发明所述甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯如通式I所示：
所述通式I中，m代表氧化乙烯基的基团平均加成摩尔数，m的取值范围为15～100，优选20～50；n代表氧化丙烯基的基团平均加成摩尔数，n的取值范围为0～5，优选为0～3。
本发明采用的甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯的分子量优选为1000～2000。
作为本发明的优选方案，所述甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯优选为分子量1000～2000的甲基烯丁基聚乙二醇(对应通式I中n＝0)、甲基烯丁基-聚乙二醇-单丙二醇(对应通式I中n＝1)、甲基烯丁基-聚乙二醇-二丙二醇(对应通式I中n＝2)或甲基烯丁基-聚乙二醇-3丙二醇(对应通式I中n＝3)。
所述不饱和一元羧酸及其衍生物单体可由通式II表示：
所述R2代表氢或甲基，所述R3代表代表-H、-CH3、-NH2或-OH；所述-OH中的H可被-CH3取代，或与NH4+、一价金属离子或二价金属离子作用成盐。所述不饱和一元羧酸或/和其衍生物优选为丙烯酸或/和丙烯酰胺。
所述不饱和磺酸或其钠盐优选为烯基磺酸或/和其钠盐，进一步优选为烯丙基磺酸或/和其钠盐、甲基烯丙基磺酸或/和其钠盐、苯乙烯磺酸或/和其钠盐、2-甲基丙烯酰胺-3-丙烯磺酸或其钠盐中的一种或几种；更优选为2-甲基丙烯酰胺-3-丙烯磺酸或其钠盐、苯乙烯磺酸或其钠盐、丙烯磺酸或其钠盐中的一种或几种。
所述乙烯基硅烷可由YSiX3表示；其中，Y为乙烯基；X为可水解基团，可选自氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基等。所述乙烯基硅烷优选为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷或/和乙烯基三甲氧基硅烷。
本发明还提供了所述混凝土胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：将原料溶于水，添加氧化剂和还原剂，进行聚合反应，即得；
所述氧化剂选自氢过氧化物或/和过硫酸盐，优选为过硫酸盐；
所述还原剂选自硫的低价化合物或/和L-抗坏血酸，优选为L-抗坏血酸。
为了确保反应充分进行，并减少副反应的发生，优选所述氧化剂的用量占单体原料总重量的0.2～2.5％，所述还原剂的用量占单体原料总重量的0.1～1.5％。
为了控制聚合反应的速度，确保聚合反应能够进行彻底，使聚合产物结构稳定，本发明优选将所述氧化剂和还原剂分别配成溶液后，采用滴加的方式同时加入反应体系中，滴加时间控制在1～5小时，优选在2.5～3.5小时内添加完毕。
为了使增粘保水剂的腐蚀性降低，便于存储，同时防止其粘性降低，本发明所述方法可以进一步包括如下步骤：聚合反应完毕后降至室温，加水稀释至固体含量为5～20％，调节产物的pH至7.5～9.5。调节pH值可选用有机碱溶液，如三乙醇胺、乙二胺或二乙烯三胺的水溶液。
为了确保原料以合适的浓度进行反应，促进反应进行，并保持产物的浓度和粘度在适宜范围内，本发明可以控制反应过程中水的加入量；具体而言，在单体原料与去离子水混合时，去离子水的加入量相当于单体原料总重量的3～5倍，优选为4～4.5倍；所述氧化剂优选配制成质量百分比浓度为3～5％的水溶液，所述还原剂优选配制成质量百分比浓度为1～3％的水溶液。在调节pH值时，所述有机碱溶液的质量百分比浓度优选为15～25％。
本发明进一步提供了一种制备混凝土增粘保水剂的优选方法，包括如下步骤：
(1)取分子量为1000～2000的甲基烯丁基聚乙二醇、甲基烯丁基-聚乙二醇-单丙二醇、甲基烯丁基-聚乙二醇-二丙二醇或甲基烯丁基-聚乙二醇-三丙二醇25～50份，丙烯酸或/和丙烯酰胺70～110份，2-甲基丙烯酰胺-3-丙烯磺酸或/和其钠盐、苯乙烯磺酸或/和其钠盐、丙烯磺酸或/和其钠盐中的一种或几种15～25份，以及乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷或/和乙烯基三甲氧基硅烷0.5～5份，混合后溶于600～700份去离子水中，得混合溶液；
(2)将所述混合溶液升温到45～65℃，在保温状态下同时滴加浓度为3～5％的过硫酸盐溶液和浓度为1～3％的L-抗坏血酸溶液各75～85份，2～4小时内滴加完毕，在45～65℃下继续保温使聚合反应充分进行，得反应液；
(3)将所述反应液冷却后，加水稀释至固体含量为7.5～10％，加入浓度为15～25％的三乙醇胺、乙二胺或二乙烯三胺溶液至体系pH为8～9，即得。
所述份均为质量份，指代本领域常规的质量单位，如g、kg等。
上述优选方法制备而成的混凝土增粘保水剂在本发明所述产品的保护范围内。
为了便于操作，本发明所述的聚合反应可以在配置有搅拌器、温度计、滴加装置、回流冷凝器和氮气保护装置的容器内进行。
本发明进一步保护所述增粘保水剂在C30及以下级别混凝土中的应用。
在实际应用时，可将所述混凝土增粘保水剂预先加水配制成固体含量为2％左右的外加剂，然后再根据实际最佳掺量使用。
在实际应用时，可将所述混凝土增粘保水剂与泵送剂混合后加入混凝土中，也可以与泵送剂分别掺入混凝土中；所述增粘保水剂的用量优选占所述泵送剂用量的0.5～5％，进一步优选为1.5～2.5％。
本发明通过将甲基烯丁基聚氧乙烯、不饱和一元羧酸或/和其衍生物、不饱和烯基磺酸或/和其钠盐、乙烯基三甲基硅氧烷按一定比例在特定工艺下合成具有高粘度的水溶性聚合物胶体，用于配制掺聚羧酸系减水剂的机制砂混凝土、低胶凝材料用量混凝土，可以获得扩展度500mm以上、粘聚性高、不泌水的高流动性混凝土，混凝土1小时后工作性仍然极好，7天、28天混凝土抗压强度提高1～5MPa，具有很高的工程应用价值。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
各实施例所述增粘保水剂均在配置有搅拌器、温度计、滴加装置、回流冷凝器、氮气保护装置的四口玻璃烧瓶内制备。
实施例1
本实施例提供一种混凝土增粘保水剂，由如下原料聚合而成：分子量为2000的甲基烯丁基聚乙二醇单丙二醇(对应通式I中n＝1)50g，丙烯酸75g，2-甲基丙烯酰胺-3-丙烯磺酸20g，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷5g。
所述混凝土增粘保水剂由以下具体步骤制备而成：将各原料溶于650g去离子水，升温到45℃后，向反应容器内同时滴加浓度为4.1％的过硫酸盐溶液83.5g和浓度为1.8％的L-抗坏血酸溶液81.5g，滴加时控制温度在65℃以内，3小时内滴加完毕，在65℃下继续保温60分钟使聚合反应充分进行；反应完成后冷却，加水1000g，加入20％的二乙烯三胺溶液至溶液pH＝9，即得增粘保水剂(命名为VMC-1)。
实施例2
本实施例提供一种混凝土增粘保水剂，由如下原料聚合而成：分子量为2000的甲基烯丁基聚乙二醇(对应通式I中n＝0)50g，丙烯酰胺70g，苯乙烯磺酸钠25g，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷5g。
所述增粘保水剂由以下具体步骤制备而成：将各原料溶于650g去离子水，升温到45℃后，向反应容器内同时滴加浓度为4.1％的过硫酸盐溶液83.5g和浓度为1.8％的L-抗坏血酸溶液81.5g，滴加时控制温度在65℃以内，3小时内滴加完毕，在65℃下继续保温60分钟使聚合反应充分进行；反应完成后冷却，加水1000g，加入20％的三乙醇胺溶液至溶液pH＝9，即得增粘保水剂(命名为VMC-2)。
实施例3
本实施例提供一种混凝土增粘保水剂，由如下原料聚合而成：分子量为1000的甲基烯丁基聚乙二醇(对应通式I中n＝0)25g，丙烯酸60g，丙烯酰胺50g，丙烯磺酸钠15g，乙烯基三甲氧基硅烷0.5g。
所述增粘保水剂由以下具体步骤制备而成：将各原料溶于650g去离子水，升温到45℃后，向反应容器内同时滴加浓度为4.1％的过硫酸盐溶液83.5g和浓度为1.8％的L-抗坏血酸溶液81.5g，滴加时控制温度在65℃以内，3小时内滴加完毕，在65℃下继续保温60分钟使聚合反应充分进行；反应完成后冷却，加水1000g，加入20％的二乙烯三胺溶液至溶液pH＝9，即得增粘保水剂(命名为VMC-3)。
实施例4
本实施例提供一种混凝土增粘保水剂，由如下原料聚合而成：分子量为1000的甲基烯丁基聚乙二醇-三丙二醇(对应通式I中n＝3)50g，丙烯酸20g，丙烯酰胺65g，丙烯磺酸钠15g，乙烯基三甲氧基硅烷0.5g。
所述增粘保水剂由以下具体步骤制备而成：将各原料溶于650g去离子水，升温到45℃后，向反应容器内同时滴加浓度为4.1％的过硫酸盐溶液83.5g和浓度为1.8％的L-抗坏血酸溶液81.5g，滴加时控制温度在65℃以内，3小时内滴加完毕，在65℃下继续保温60分钟使聚合反应充分进行；反应完成后冷却，加水1000g，加入20％的乙二胺溶液至溶液pH＝9，即得增粘保水剂(命名为VMC-4)。
实验例
为了验证各实施例所得增粘保水剂的性能，按照以下方案制备C30大流动性混凝土：采用广东台泥水泥P.O42.5R(C)，机制砂与海砂混合中砂(S)，5～25mm碎石(G)，二级粉煤灰(FA)和95矿粉(K)，泵送剂(AD)掺量1.8％，配合比C:S:G:FA:K:W:AD＝180：830：1050：60：80：150：7.6。
取实施例1～4提供的VMC-1、VMC-2、VMC-3、VMC-4，均调整至固体含量为7.5％，分别添加至上述混凝土中，掺量为每千克胶凝材料总量掺增粘保水剂0.05克，搅拌均匀。
以不添加任何增粘保水剂的混凝土样品为空白对照，按照本领域的常规方法检测新拌混凝土的初始5分钟的坍落度(SL5)和扩展度(KL5)、90分钟的泌水量(W90)坍落度(SL90)和扩展度(KL90)以及第7天和第28天的抗压强度，结果如表1所示。
表1：混凝土增粘保水剂的应用效果
从表1结果可以看出，与空白对照相比，实施例1～4提供的VMC-1、VMC-2、VMC-3、VMC-4可以提高混凝土初始流动性和粘聚包裹性，初始坍落度与扩展度增大；90分钟后，泌水量减少一半以上，坍落度与扩展度保持性能明显提高；在第7天、28天，抗压强度均有明显提高。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种混凝土增粘保水剂，其特征在于，由包括甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯、不饱和一元羧酸或/和其衍生物、不饱和烯基磺酸或/和其钠盐以及不饱和烯基有机硅的原料，经聚合得到。
2.根据权利要求1所述的增粘保水剂，其特征在于，由包括如下重量份的原料聚合得到：甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯20～50份，不饱和一元羧酸或/和其衍生物35～120份，不饱和烯基磺酸或/和其钠盐5～25份，不饱和烯基有机硅0～5份；
优选地，由包括如下重量份的原料聚合得到：甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯25～50份，不饱和一元羧酸或/和其衍生物70～110份，不饱和烯基磺酸或/和其钠盐15～25份，不饱和烯基有机硅0.5～5份。
3.根据权利要求1或2所述的增粘保水剂，其特征在于，所述甲基烯丁基聚氧乙烯聚氧丙烯如通式I所示：
所述通式I中，m＝15～100，n＝0～5；优选地，m＝20～50，n＝0～3。
4.根据权利要求1或2所述的增粘保水剂，其特征在于，所述不饱和一元羧酸及其衍生物单体由通式II表示：
所述R2代表氢或甲基，所述R3代表代表-H、-CH3、-NH2或-OH；所述-OH中的H可被-CH3取代，或与NH4+、一价金属离子或二价金属离子作用成盐；
所述不饱和一元羧酸或/和其衍生物优选为丙烯酸或/和丙烯酰胺。
5.根据权利要求1或2所述的增粘保水剂，其特征在于，所述乙烯基硅烷偶联剂为YSiX3；其中，Y为乙烯基；X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基或乙酰氧基；
所述乙烯基硅烷偶联剂优选为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷或/和乙烯基三甲氧基硅烷。
6.制备权利要求1～5任意一项所述混凝土增粘保水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料溶于水，在温度20～80℃、优选45～65℃，添加氧化剂和还原剂，保温进行聚合反应，即得；
所述氧化剂选自氢过氧化物或/和过硫酸盐；
所述还原剂选自硫的低价化合物或/和L-抗坏血酸。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述氧化剂和还原剂分别配制成水溶液后，以边搅拌边滴加的方式同时添加，在1～5小时内添加完毕；优选在2.5～3.5小时内添加完毕。
8.根据权利要求6或7所述的增粘保水剂，其特征在于，所述方法还包括：聚合反应完毕后降至室温，加水稀释至固体含量为5～20％、优选为7.5～10％，调节产物的pH至7.5～9.5。
9.一种制备混凝土增粘保水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取分子量为1000～2000的甲基烯丁基聚乙二醇、甲基烯丁基-聚乙二醇-单丙二醇、甲基烯丁基-聚乙二醇-二丙二醇或甲基烯丁基-聚乙二醇-三丙二醇25～50份，丙烯酸或/和丙烯酰胺70～110份，2-甲基丙烯酰胺-3-丙烯磺酸或/和其钠盐、苯乙烯磺酸或/和其钠盐、丙烯磺酸或/和其钠盐中的一种或几种15～25份，以及乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷或/和乙烯基三甲氧基硅烷0.5～5份，混合后溶于600～700份去离子水中，得混合溶液；
(2)将所述混合溶液升温到45～65℃，在保温状态下同时滴加浓度为3～5％的过硫酸盐溶液和浓度为1～3％的L-抗坏血酸溶液各75～85份，2.5～3.5小时内滴加完毕，在45～65℃下继续保温使聚合反应充分进行，得反应液；
(3)将所述反应液冷却后，加水稀释至固体含量为7.5～10％，加入浓度为15～25％的三乙醇胺、乙二胺或二乙烯三胺溶液至体系pH为8～9，即得。
10.权利要求1～5任意一项所述增粘保水剂或权利要求6～9任意一项所述方法制备而成的增粘保水剂在C30及以下强度级别的混凝土中的应用。
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