CN105582820A - 一种表面接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜及制备方法 - Google Patents

一种表面接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种表面接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜及制备方法，由芳香聚酰胺复合纳滤膜表面的氨基或羧基与聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱加成构成；配制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、过硫酸钾和焦亚硫酸钠的混合水溶液；将芳香聚酰胺复合纳滤膜表面浸没在上述混合水溶液中反应，反应制得接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的芳香聚酰胺复合纳滤膜；将接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的芳香聚酰胺复合纳滤膜表面浸没在3-溴丙酸溶液中，3-溴丙酸将聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺化反应，形成两性离子聚合物聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱；得到高抗生物污染性能与高抗粘附性能易清洗的表面接枝改性复合反渗透膜。本发明反应条件温和，制备过程简单，易于实施，成本低。

Description

一种表面接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜及制备方法，属于复合纳滤膜制备领域。
背景技术
膜污染因一直是制约膜技术发展和应用的关键问题而备受关注，而在膜污染过程中膜生物污染是最为严重的。
膜生物污染的形成过程主要为微生物在膜表面的粘附、沉积及生长、增殖过程。目前的抗生物污染纳滤膜的研究主要是制备阻止微生物粘附的抗粘附型纳滤膜或阻止微生物生长繁殖的杀菌型纳滤膜。两性离子聚合物的结构特点是侧链同时含有带正电和带负电的基团并且整体呈电中性，因具有很好的抗污染性能而备受关注。Chen等报道了两性离子聚合物由于其很强的水合作用而具有优异的抗蛋白质与微生物粘附的性能，并成为了新一代的抗生物污染材料(S.Chen,S.Y.Jiang,Anewavenuetononfoulingmaterials,Adv.Mater.20(2008)335-338.)。Chen等报道了包含季铵盐基团的两性离子聚合物可抑制微生物的新陈代谢从而抑制细菌的繁殖，可作为抑菌材料(S.S.Chen,S.J.Chen,S.Jiang,Y.M.Mo,J.X.Luo,J.N.Tang,Z.C.Ge,Studyofzwitterionicsulfopropylbetainecontainingreactivesiloxanesforapplicationinantibacterialmaterials,ColloidsSurf.B.85(2011)323-329.)。但是单独实现阻止微生物在膜表面的粘附或生长都不能彻底解决膜微生物污染问题，需要使膜表面同时具有抗微生物粘附与抑制微生物生长的性能以解决膜微生物污染问题。
将改性物质引入膜表面方法的选择也尤为重要，在达到效果的同时，最大程度的减小对膜有效分离结构的损伤。目前，通过接枝改性的方式提高膜抗生物污染性能的研究中，多数改性过程会牺牲膜的选择透过性能，而降低了选择透过性能将会增加纳滤膜使用中的能耗或成本。因此，在不牺牲膜的选择透过性能前提下，需要制备高抗生物污染性能与高抗粘附性能易清洗的复合纳滤膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种两性离子聚合物表面接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜及制备方法。该复合纳滤膜具有良好的选择透过性能、抗生物污染性能和抗粘附性能。其制备方法简单，易于操作。
本发明是通过下述技术方案加以实现的：
一种两性离子聚合物表面接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜，由芳香聚酰胺复合纳滤膜表面的氨基或羧基与聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱加成构成；结构式示意如下：
本发明的一种表面接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，包括以下过程：
1)配制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、过硫酸钾和焦亚硫酸钠的混合水溶液；将芳香聚酰胺复合纳滤膜表面浸没在上述混合水溶液中反应，反应制得接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的芳香聚酰胺复合纳滤膜；
2)将步骤1)制得的接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的芳香聚酰胺复合纳滤膜表面浸没在3-溴丙酸溶液中，3-溴丙酸将聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺化反应，形成两性离子聚合物聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱；用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物，制得表面接枝聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱的芳香聚酰胺复合纳滤膜。
所述的芳香聚酰胺复合纳滤膜先用去离子水清洗。
所述的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、过硫酸钾和焦亚硫酸钠的混合水溶液的浓度优选为含有摩尔浓度为0.05～0.2mol/L的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、浓度为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯浓度5％的过硫酸钾和浓度为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯浓度5％的焦亚硫酸钠的混合水溶液。
所述的步骤1)的反应条件优选为：静置避光反应0.5～2h；反应后，用去离子水冲洗芳香聚酰胺复合纳滤膜表面至无反应残留物。
所述的步骤2)的反应条件优选为：静置避光反应12～48h后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物。
所述的3-溴丙酸水溶液摩尔浓度优选为0.05～0.2mol/L。
以过硫酸钾与焦亚硫酸钠引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的加成聚合反应并与膜表面的氨基或羧基连接，将聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯接枝到膜表面；3-溴丙酸与聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的叔胺基团发生季胺化反应，使膜面接枝的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺化为两性离子聚合物聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱，制得由聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜。制得的表面接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜具有高抗生物污染性能和抗粘附性能。本发明的优点：反应条件温和，制备过程简单，易于实施，成本低等，制备的两性离子聚合物聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱改性芳香聚酰胺复合纳滤膜较未改性前纳滤膜的通量基本不受影响。此外，经带正电的溶菌酶蛋白质与带负电的牛血清蛋白污染后，聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱改性芳香聚酰胺复合纳滤膜的通量下降量较未改性膜更小，抗粘附性能好；经去离子水冲洗后，聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱改性芳香聚酰胺复合纳滤膜的通量恢复率远高于未改性膜，基本能达到初始通量的90％左右(未改性膜在75％左右)，说明改性膜易清洗。此外，聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱改性芳香聚酰胺复合纳滤膜与大肠杆菌接触后，杀菌率达到99％左右(未改性膜杀菌率22％左右)，抗菌性能优异。本发明不仅限于对芳香聚酰胺复合纳滤膜的接枝改性，而且对其它表面含有氨基或羧基的聚合物膜也可通过在膜表面接枝聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱的方法，得到高抗生物污染性能与高抗粘附性能易清洗的表面接枝改性复合反渗透膜。
附图说明
图1为实施例1制得的聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜的表面结构扫描电镜图。
图2为实施例2制得的聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜的表面结构扫描电镜图。
图3为实施例3制得的聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜的表面结构扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
将尺寸大小为15.5cm×12.5cm的矩形商品纳滤膜片固定在聚四氟乙烯框中，这样能够确保在整个接枝反应过程中，只有膜的上表面(芳香聚酰胺分离层)与反应物接触；用去离子水冲洗芳香聚酰胺复合纳滤膜表面；将0.39g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(0.05mol/L)、3.38×10-3g过硫酸钾(0.05mol/L×0.5％)与2.19×10-3g(0.05mol/L×0.5％)焦亚硫酸钠，加入到50mL去离子水中，将该混合溶液倾倒在膜表面，静置避光反应0.5h后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物。将0.127g3-溴丙酸加入到50mL去离子水中，将该水溶液倾倒在膜表面，并在避光条件下静置反应12h。反应完毕后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物，制得聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜，如图1所示。
在0.55MPa、25℃下过滤2000ppm的氯化钠和硫酸镁水溶液测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜初始渗透通量分别为92.7L/(m2·h)和83.7L/(m2·h)；盐截留率分别为52.8％和70.9％。
在0.55MPa、25℃与膜面流速1L/min下过滤2000ppm的氯化钠水溶液30min，测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜初始渗透通量；同样操作条件下将测试水溶液分别换为500ppm的牛血清蛋白溶液和溶菌酶溶液，测试240min后得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜的污染后通量为初始通量的33％～42％；再将测试溶液换为去离子水，在0.5MPa、25℃与膜面流速3L/min下清洗膜表面30min，以冲洗膜面粘附的蛋白质；最后在0.55MPa、25℃与膜面流速1L/min下过滤2000ppm的氯化钠水溶液30min，测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜清洗后的通量为初始通量的87％～90％。
将100μL大肠杆菌菌悬液(菌体浓度ca.1×106cfu/mL)均匀涂敷在2.4cm×7.0cm的聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜表面，接触2h后，大肠杆菌菌体死亡率为99％。
实施例2
将尺寸大小为15.5cm×12.5cm的矩形商品纳滤膜片固定在聚四氟乙烯框中，这样能够确保在整个接枝反应过程中，只有膜的上表面(芳香聚酰胺分离层)与反应物接触；用去离子水冲洗芳香聚酰胺复合纳滤膜表面5min；将0.78g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(0.1mol/L)、6.76×10-3g过硫酸钾(0.1mol/L×0.5％)与4.38×10-3g焦亚硫酸钠(0.1mol/L×0.5％)，加入到50mL去离子水中，将该混合溶液倾倒在膜表面，静置避光反应1h后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物。将0.253g3-溴丙酸加入到50mL去离子水中，将该水溶液倾倒在膜表面，并在避光条件下静置反应24h。反应完毕后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物，制得聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜，如图2所示。
在0.55MPa、25℃下过滤2000ppm的氯化钠和硫酸镁水溶液测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜初始渗透通量分别为90.2L/(m2·h)和85.56L/(m2·h)；盐截留率分别为56.9％和81.1％。
在0.55MPa、25℃与膜面流速1L/min下过滤2000ppm的氯化钠水溶液30min，测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜初始渗透通量；同样操作条件下将测试水溶液分别换为500ppm的牛血清蛋白溶液和溶菌酶溶液，测试240min后得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜的污染后通量为初始通量的37％～45％；再将测试溶液换为去离子水，在0.5MPa、25℃与膜面流速3L/min下清洗膜表面30min，以冲洗膜面粘附的蛋白质；最后在0.55MPa、25℃与膜面流速1L/min下过滤2000ppm的氯化钠水溶液30min，测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜清洗后的通量为初始通量的90％～95％。
将100μL大肠杆菌菌悬液(菌体浓度ca.1×106cfu/mL)均匀涂敷在2.4cm×7.0cm的聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜表面，接触2h后，大肠杆菌菌体死亡率为99％。
实施例3
将尺寸大小为15.5cm×12.5cm的矩形商品纳滤膜片固定在聚四氟乙烯框中，这样能够确保在整个接枝反应过程中，只有膜的上表面(芳香聚酰胺分离层)与反应物接触；用去离子水冲洗芳香聚酰胺复合纳滤膜表面5min；将1.56g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(0.2mol/L)、13.52×10-3g过硫酸钾(0.2mol/L×0.5％)与8.76×10-3g焦亚硫酸钠(0.2mol/L×0.5％)，加入到50mL去离子水中，将该混合溶液倾倒在膜表面，静置避光反应2h后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物。将0.506g3-溴丙酸加入到50mL去离子水中，将该水溶液倾倒在膜表面，并在避光条件下静置反应48h。反应完毕后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物，制得聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜，如图1所示。
在0.55MPa、25℃下过滤2000ppm的氯化钠和硫酸镁水溶液测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜初始渗透通量分别为81.4L/(m2·h)和78.1L/(m2·h)；盐截留率分别为54.8％和78.7％。
在0.55MPa、25℃与膜面流速1L/min下过滤2000ppm的氯化钠水溶液30min，测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜初始渗透通量；同样操作条件下将测试水溶液分别换为500ppm的牛血清蛋白溶液和溶菌酶溶液，测试240min后得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜的污染后通量为初始通量的43％～49％；再将测试溶液换为去离子水，在0.5MPa、25℃与膜面流速3L/min下清洗膜表面30min，以冲洗膜面粘附的蛋白质；最后在0.55MPa、25℃与膜面流速1L/min下过滤2000ppm的氯化钠水溶液30min，测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜清洗后的通量为初始通量的93％～95％。
将100μL大肠杆菌菌悬液(菌体浓度ca.1×106cfu/mL)均匀涂敷在2.4cm×7.0cm的聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜表面，接触2h后，大肠杆菌菌体死亡率为99％。
对比例1
将芳香聚酰胺复合纳滤膜(美国陶氏公司的NF-270芳香聚酰胺复合纳滤膜)在0.55MPa、25℃下过滤2000ppm的氯化钠和硫酸镁水溶液测试得到初始渗透通量分别为83.7L/(m2·h)和82.5L/(m2·h)和和盐截留率59.4％和72.8％。
在0.55MPa、25℃与膜面流速1L/min下过滤2000ppm的氯化钠水溶液30min，测试得到商品芳香聚酰胺复合纳滤膜初始渗透通量；同样操作条件下将测试水溶液分别换为500ppm的牛血清蛋白溶液和溶菌酶溶液，测试240min后得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜的污染后通量为初始通量的29％～35％；再将测试溶液换为去离子水，在0.5MPa、25℃与膜面流速3L/min下清洗膜表面30min，以冲洗膜面粘附的蛋白质；最后在0.55MPa、25℃与膜面流速1L/min下过滤2000ppm的氯化钠水溶液30min，测试得到聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜清洗后的通量为初始通量的77％～79％。
将100μL大肠杆菌菌悬液(菌体浓度ca.1×106cfu/mL)均匀涂敷在2.4cm×7.0cm的聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱接枝改性芳香聚酰胺复合纳滤膜表面，接触2h后，大肠杆菌菌体死亡率为22％。
本发明公开和提出的及一种表面接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜及制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (7)

1.一种表面接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜，其特征在于，由芳香聚酰胺复合纳滤膜表面的氨基或羧基与聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱加成构成。
2.权利要求1的表面接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)配制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、过硫酸钾和焦亚硫酸钠的混合水溶液；将上述溶液与芳香聚酰胺复合纳滤膜表面接触反应，反应制得接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的芳香聚酰胺复合纳滤膜；
2)将步骤1)制得的接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的芳香聚酰胺复合纳滤膜表面浸没在3-溴丙酸溶液中，3-溴丙酸将聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺化反应，形成两性离子聚合物甲基丙烯酸羧基甜菜碱；用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物，制得表面接枝聚甲基丙烯酸羧基甜菜碱的芳香聚酰胺复合纳滤膜。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的芳香聚酰胺复合纳滤膜先用去离子水清洗。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、过硫酸钾和焦亚硫酸钠的混合水溶液的浓度为含有摩尔浓度为0.05～0.2mol/L的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、浓度为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯浓度5％的过硫酸钾和浓度为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯浓度5％的焦亚硫酸钠的混合水溶液。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的步骤1)的反应条件为：静置避光反应0.5～2h；反应后，用去离子水冲洗芳香聚酰胺复合纳滤膜表面至无反应残留物。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的步骤2)的反应条件为：静置避光反应12～48h后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的3-溴丙酸水溶液摩尔浓度分别为0.05～0.2mol/L。
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