CN104815567A - 一种表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜及其制备方法，表面接枝改性反渗透膜是由芳香聚酰胺复合反渗透膜表面的羧基与聚乙烯基胺的伯胺基相连接；利用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺活化羧基的方法，将很高阳离子密度的亲水性聚合物聚乙烯基胺接枝到芳香聚酰胺复合反渗透膜表面。聚乙烯基胺的伯胺与膜表面的羧基反应，形成牢固的酰胺键。聚乙烯基胺接枝改性反渗透膜表面负电荷密度降低，亲水性提高，对蛋白质、表面活性剂等多种污染物具有抗污染性能。本发明的反渗透复合膜污染后其通量下降率较低，清洗后其通量恢复率较高，表现出良好的抗污染性能。本发明原料来源广泛、反应条件温和、方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜及其制备方法，属于复合反渗透膜制备领域。
背景技术
反渗透膜技术是目前主流的海水、苦咸水淡化方法。然而，反渗透膜技术的发展长期受制于反渗透膜的污染问题。在反渗透淡化过程中，原料液中的污染物通过沉积或吸附的方式黏附在反渗透膜表面，造成了产水通量的降低和清洗频率的增加。为了提高反渗透膜的抗污染性能，人们通常在反渗透膜表面引入一些抗污染材料。常见的抗污染材料有聚乙烯醇、聚乙二醇及其衍生物和两性离子等。这些抗污染材料的引入提高了反渗透膜表面的亲水性，降低了表面粗糙度和表面电荷。因为原料液中污染物类型非常复杂，所以一般认为，反渗透膜表面的亲水性越好、表面电荷越接近于零、粗糙度越低，则越有利于减少污染物在膜表面的累积。然而，由于常见的芳香聚酰胺复合反渗透膜表面一般带有较高密度的负电荷，所以传统的聚乙烯醇等抗污染材料一般很难同时调控反渗透膜的亲水性、粗糙度，特别是表面电荷。因此，为了平衡芳香聚酰胺复合反渗透膜表面的较高密度的负电荷，需要引入具有较高阳离子密度的亲水性聚合物。
聚乙烯基胺是一类含有多胺基的水溶性高分子,大量胺基的存在使其具有很高的阳离子密度和很强的亲水性,它在实际中的应用已经得到重视，如在造纸用作增强剂、水处理中用作絮凝剂,也可以作为一种起始原料合成许多有特殊性能的化工产品,如用于药物合成、印染等方面。作为一种具有较高阳离子密度的亲水性聚合物，聚乙烯基胺有望作为一种新型抗污染材料引入到芳香聚酰胺复合反渗透膜表面。
发明内容
本发明旨在提供一种表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜及制备方法。聚乙烯基胺的大量的氨基可以提供与反渗透膜表面羧基反应的活性位点，同时伯胺良好的亲水性可以大幅度提高反渗透膜表面的亲水性。更重要的是，聚乙烯基胺很高的阳离子密度可以有效平衡芳香聚酰胺反渗透膜表面大量的负电荷，实现对反渗透膜表面电荷的精确调控。通过调节引入到反渗透膜表面聚乙烯基胺的量，可以获得带有不同表面电荷的反渗透膜。结果表明，聚乙烯基胺表面改性的芳香聚酰胺反渗透膜对多种污染物具有良好的抗污染性能。该复合反渗透膜对多种污染具有良好的抗污染性能。其制备方法简单，易于操作。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。
一种表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜，其特征在于，该表面接枝改性反渗透膜是由芳香聚酰胺复合反渗透膜表面的羧基与聚乙烯基胺的伯胺基相连接；表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜芳香聚酰胺层的结构式如下：
本发明还涉及一种表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜的制备方法，其特征在于包括以下过程：
(1)将芳香聚酰胺复合反渗透膜表面依次用异丙醇和去离子水冲洗干净；
(2)分别配制质量分数为1～6％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的水溶液、质量分数为5～10％的N-羟基琥珀酰亚胺水溶液和质量分数为0.05～0.50％的聚乙烯基胺水溶液；
(3)将1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的水溶液与芳香聚酰胺复合反渗透膜表面接触，使膜表面完全被溶液浸润；
(4)加入与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的水溶液等体积的N-羟基琥珀酰亚胺水溶液，缓慢晃动使其完全混合；
(5)加入与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的水溶液等体积的聚乙烯基胺的水溶液，静置避光下反应1～4小时；
(6)用去离子水冲洗芳香聚酰胺复合反渗透膜表面至无反应残留物，制得接枝聚乙烯基胺的芳香聚酰胺复合反渗透膜。
本发明利用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺活化羧基的方法，将具有很高阳离子密度的亲水性聚合物聚乙烯基胺接枝到芳香聚酰胺复合反渗透膜表面。聚乙烯基胺的伯胺与膜表面的羧基反应，形成了牢固的酰胺键。聚乙烯基胺接枝改性的反渗透膜表面负电荷密度大大降低，亲水性明显提高，对蛋白质、表面活性剂等多种污染物具有良好的抗污染性能。本发明的优点在于原料来源广泛、反应条件温和、方法简单。
在采用本发明方法制成所述的抗污染反渗透复合膜后，本发明还测试了所述复合膜经蛋白质和表面活性剂污染后的通量下降率和通量恢复率。结果表明：相比于传统的反渗透膜，采用本发明方法制成的反渗透复合膜污染后其通量下降率较低，清洗后其通量恢复率较高，表现出良好的抗污染性能。
附图说明：
图1为实施例1制得的表面接枝聚乙烯基胺的芳香聚酰胺复合反渗透膜的表面结构扫描电镜图。
图2为实施例2制得的表面接枝聚乙烯基胺的芳香聚酰胺复合反渗透膜的表面结构扫描电镜图。
图3为实施例3制得的表面接枝聚乙烯基胺的芳香聚酰胺复合反渗透膜的表面结构扫描电镜图。
图4为实施例4制得的表面接枝聚乙烯基胺的芳香聚酰胺复合反渗透膜的表面结构扫描电镜图。
图5为比较例1制得的表面接枝聚乙烯基胺的芳香聚酰胺复合反渗透膜的表面结构扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
(1)将尺寸为13×11厘米的芳香聚酰胺复合反渗透膜固定在两块有机玻璃框和矩形中空硅胶垫之间，矩形中空硅胶垫尺寸与有机玻璃框相同，用去离子水充分冲洗反渗透膜表面；
(2)配制25mL质量分数为1％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液，迅速将该水溶液倾倒在膜表面，使水溶液完全润湿膜面；
(3)配制25ml质量分数为8％的N-羟基琥珀酰亚胺水溶液，倾倒在含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液反渗透膜面上，缓慢晃动使其完全混合；
(4)配制25ml质量分数为0.05％的聚乙烯基胺的水溶液，然后将该溶液倾倒在膜表面，并缓慢晃动使聚乙烯基胺溶液与膜表面已有溶液混合均匀。静置避光下反应1h后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物，制得聚乙烯基胺接枝改性的芳香聚酰胺复合反渗透膜.
将制得的聚乙烯基胺接枝改性反渗透膜在1.55MPa、25℃下过滤浓度为2000ppm体积为6.0L的氯化钠水溶液30min后测试其初始渗透通量，然后加入0.6g溶菌酶，污染240min后，得到其污染后渗透通量，最后用纯水冲洗30min，再次用1.55MPa、25℃下过滤浓度为2000ppm体积为6.0L的氯化钠水溶液测试其清洗后渗透通量。计算其污染后通量下降率和清洗后通量恢复率。污染的通量下降率和清洗后通量恢复率分别以以下公式计算：
通量下降率＝1-(污染后渗透通量/初始渗透通量)。
通量恢复率＝清洗后渗透通量/初始渗透通量。
将制得的聚乙烯基胺接枝改性反渗透膜在1.55MPa、25℃下过滤浓度为2000ppm体积为6.0L的氯化钠水溶液30min后测试其初始渗透通量，然后加入0.6g十二烷基三甲基溴化铵，污染240min后，得到其污染后渗透通量，最后用纯水冲洗30min，再次用1.55MPa、25℃下过滤浓度为2000ppm体积为6.0L的氯化钠水溶液测试其清洗后渗透通量。计算其污染后通量下降率和清洗后通量恢复率。
在1.55MPa、25℃下过滤2000ppm的氯化钠水溶液测试得到聚乙烯基胺接枝改性芳香聚酰胺复合反渗透膜初始渗透通量和盐截留率分别为69.78L/(m2·h)和97.91％。
表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜经溶菌酶和十二烷基三甲基溴化铵污染的通量下降率和清洗后通量恢复率分别见表1。
实施例2
(1)将尺寸为25×20厘米的芳香聚酰胺复合反渗透膜固定在两块有机玻璃框和矩形中空硅胶垫之间，矩形中空硅胶垫尺寸与有机玻璃框相同，用去离子水充分冲洗反渗透膜表面；
(2)配制50mL质量分数为6％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液，迅速将该水溶液倾倒在膜表面，使水溶液完全润湿膜面；
(3)配制50ml质量分数为5％的N-羟基琥珀酰亚胺水溶液，倾倒在含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液反渗透膜面上，缓慢晃动使其完全混合；
(4)配制50ml质量分数为0.50％的聚乙烯基胺的水溶液，然后将该溶液倾倒在膜表面，并缓慢晃动使聚乙烯基胺溶液与膜表面已有溶液混合均匀。静置避光下反应2h后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物，制得聚乙烯基胺接枝改性的芳香聚酰胺复合反渗透膜。
与实施例1中的测试方法相同：
在1.55MPa、25℃下过滤2000ppm的氯化钠水溶液测试得到聚乙烯基胺接枝改性芳香聚酰胺复合反渗透膜初始渗透通量和盐截留率分别为65.71L/(m2·h)和97.98％。
表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜经溶菌酶和十二烷基三甲基溴化铵污染的通量下降率和清洗后通量恢复率分别见表1。
实施例3
(1)将尺寸为50×40厘米的芳香聚酰胺复合反渗透膜固定在两块有机玻璃框和矩形中空硅胶垫之间，矩形中空硅胶垫尺寸与有机玻璃框相同，用去离子水充分冲洗反渗透膜表面；
(2)配制150mL质量分数为4％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液，迅速将该水溶液倾倒在膜表面，使水溶液完全润湿膜面；
(3)配制150mL质量分数为10％的N-羟基琥珀酰亚胺水溶液，倾倒在含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液反渗透膜面上，缓慢晃动使其完全混合；
(4)配制150ml质量分数为0.25％的聚乙烯基胺的水溶液，然后将该溶液倾倒在膜表面，并缓慢晃动使聚乙烯基胺溶液与膜表面已有溶液混合均匀。静置避光下反应4h后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物，制得聚乙烯基胺接枝改性的芳香聚酰胺复合反渗透膜；
与实施例1中的测试方法相同：
在1.55MPa、25℃下过滤2000ppm的氯化钠水溶液测试得到聚乙烯基胺接枝改性芳香聚酰胺复合反渗透膜初始渗透通量和盐截留率分别为63.95L/(m2·h)和98.38％。
表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜经溶菌酶和十二烷基三甲基溴化铵污染的通量下降率和清洗后通量恢复率分别见表1。
实施例4
(1)将尺寸为50×40厘米的芳香聚酰胺复合反渗透膜固定在两块有机玻璃框和矩形中空硅胶垫之间，矩形中空硅胶垫尺寸与有机玻璃框相同，用去离子水充分冲洗反渗透膜表面；
(2)配制150mL质量分数为4％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液，迅速将该水溶液倾倒在膜表面，使水溶液完全润湿膜面；
(3)配制150ml质量分数为10％的N-羟基琥珀酰亚胺水溶液，倾倒在含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液反渗透膜面上，缓慢晃动使其完全混合；
(4)配制150ml质量分数为0.40％的聚乙烯基胺的水溶液，然后将该溶液倾倒在膜表面，并缓慢晃动使聚乙烯基胺溶液与膜表面已有溶液混合均匀。静置避光下反应4h后，用去离子水冲洗膜表面至无反应残留物，制得聚乙烯基胺接枝改性的芳香聚酰胺复合反渗透膜；
与实施例1中的测试方法相同：
在1.55MPa、25℃下过滤2000ppm的氯化钠水溶液测试得到聚乙烯基胺接枝改性芳香聚酰胺复合反渗透膜初始渗透通量和盐截留率分别为56.95L/(m2·h)和98.23％。
表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜经溶菌酶和十二烷基三甲基溴化铵污染的通量下降率和清洗后通量恢复率分别见表1。
对比例1
(1)将商品的芳香聚酰胺复合反渗透膜(RE4021-TE，熊津化学)在1.55MPa、25℃下过滤浓度为2000ppm体积为6.0L的氯化钠水溶液30min后测试其初始渗透通量，然后加入0.6g溶菌酶，污染240min后，得到其污染后渗透通量，最后用纯水冲洗30min，再次用1.55MPa、25℃下过滤浓度为2000ppm体积为6.0L的氯化钠水溶液测试其清洗后渗透通量，计算其污染后通量下降率和清洗后通量恢复率。
(2)将商品的芳香聚酰胺复合反渗透膜(RE4021-TE，熊津化学)在1.55MPa、25℃下过滤浓度为2000ppm体积为6.0L的氯化钠水溶液30min后测试其初始渗透通量，然后加入0.6g十二烷基三甲基溴化铵，污染240min后，得到其污染后渗透通量，最后用纯水冲洗30min，再次用1.55MPa、25℃下过滤浓度为2000ppm体积为6.0L的氯化钠水溶液测试其清洗后渗透通量，计算其污染后通量下降率和清洗后通量恢复率。
本发明中实施例1、2、3、4和对比例1中制备得到的膜的通量下降率和通量恢复率如表1所示。
表1
Claims (2)
1.一种表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜，其特征在于，该表面接枝改性反渗透膜是由芳香聚酰胺复合反渗透膜表面的羧基与聚乙烯基胺的伯胺基相连接；表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜芳香聚酰胺层的结构式如下：
2.权利要求1表面接枝聚乙烯基胺的反渗透膜的制备方法，其特征在于包括以下过程：
(1)将芳香聚酰胺复合反渗透膜表面依次用异丙醇和去离子水冲洗干净；
(2)分别配制质量分数为1～6％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的水溶液、质量分数为5～10％的N-羟基琥珀酰亚胺水溶液和质量分数为0.05～0.50％的聚乙烯基胺水溶液；
(3)将1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的水溶液与芳香聚酰胺复合反渗透膜表面接触，使膜表面完全被溶液浸润；
(4)加入与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的水溶液等体积的N-羟基琥珀酰亚胺水溶液，使其混合；
(5)加入与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的水溶液等体积的聚乙烯基胺的水溶液，静置避光下反应1～4小时；
(6)用去离子水冲洗芳香聚酰胺复合反渗透膜表面至无反应残留物，制得接枝聚乙烯基胺的芳香聚酰胺复合反渗透膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150805 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |