CN105572262A - 检测中药组合物疏清颗粒的方法 - Google Patents

检测中药组合物疏清颗粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105572262A
CN105572262A CN201610083866.2A CN201610083866A CN105572262A CN 105572262 A CN105572262 A CN 105572262A CN 201610083866 A CN201610083866 A CN 201610083866A CN 105572262 A CN105572262 A CN 105572262A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chinese medicine
weight portion
medicine composition
folium isatidis
gypsum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610083866.2A
Other languages
English (en)
Inventor
李兴惠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610083866.2A priority Critical patent/CN105572262A/zh
Publication of CN105572262A publication Critical patent/CN105572262A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K33/00—Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
    • A61K33/06—Aluminium, calcium or magnesium; Compounds thereof, e.g. clay
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/19—Acanthaceae (Acanthus family)
    • A61K36/195—Strobilanthes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/31—Brassicaceae or Cruciferae (Mustard family), e.g. broccoli, cabbage or kohlrabi
    • A61K36/315—Isatis, e.g. Dyer's woad
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/48—Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
    • A61K36/484—Glycyrrhiza (licorice)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/60—Moraceae (Mulberry family), e.g. breadfruit or fig
    • A61K36/605—Morus (mulberry)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/70—Polygonaceae (Buckwheat family), e.g. spineflower or dock
    • A61K36/704—Polygonum, e.g. knotweed
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/85—Verbenaceae (Verbena family)
    • A61K36/855—Clerodendrum, e.g. glorybower
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
    • A61K36/899—Poaceae or Gramineae (Grass family), e.g. bamboo, corn or sugar cane
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及检测中药组合物疏清颗粒的方法。具体地说，本发明涉及一种检测中药组合物的方法，所述中药组合物是由大青叶、石膏、桑叶、芦根、甘草以及任选的药用辅料制成，该方法包括使用高效液相色谱法测定所述中药组合物中靛玉红的含量。

Description

检测中药组合物疏清颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种治疗上呼吸道感染的中药组合物疏清颗粒的检测方法，属于中药现代化领域。
背景技术
呼吸道感染为成人及小儿的常见病、多发病，一年四季均可发生，但以冬春季节为多见，在我国每年城市儿童人均患病3～6次，农村儿童人均患病2～5次，其病原多为病毒，目前尚乏理想有效的治疗西药，如护理不当，易发生咽喉炎等合并症或下呼吸道感染，严重危害小儿健康。既往经验和近年研究结果表明，中医药对上感的治疗有其独特的优势。
小儿上呼吸道感染，临床可见发热、流涕、咳嗽、头痛、汗出、口渴、咽红等症，中医称之为外感发热，根据临床见症的不同，分为风热，风寒两大类型。外感风热病邪多从口鼻而入，肺位最高，首当其冲，故本病初起以邪在手太阴肺经为病变中心，临床可见发热重、恶寒轻、有汗、头痛、鼻塞、流涕、喷嚏、咳嗽、吐痰、咽红、口干、舌边尖红、苔薄白、脉浮数、指纹浮露等邪袭肺卫证候。由于小儿稚阴未充、稚阳未长的生理因素，卫分证候多数较为短暂，邪热迅速内传，呈热郁肺胃的证候，正如陈平伯所说：“风温为病，春月与冬季居多，或恶风、或不恶风，必身热咳嗽、烦渴”。临床表现为发热、汗出、头痛、咳嗽、流涕、烦躁、口渴、咽红、舌红、苔微黄、脉洪数、指纹紫红浮露等，根据这一病机和临床证候特点，据信由石膏水提物、大青叶提取物、桑叶总黄酮、芦根提取物、甘草浸膏组成的具有清热解毒、宣泄肺胃功能的中药组合物，以清解肺胃热邪，达到治愈小儿上呼吸道感染的目的。
然而，此类药剂仍然具有改进的必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测中药组合物的方法，该方法可用于所述中药组合物的质量控制。另一方面，本发明还提供了所述中药组合物。本发明的中药组合物当以颗粒剂呈现时其还可以另外地称为疏清颗粒。当然如果其以其它剂型呈现时可以称为疏清制剂，例如疏清片、疏清胶囊、疏清口服溶液等。
第一方面，本发明提供一种检测中药组合物的方法，所述中药组合物是由大青叶、石膏、桑叶、芦根、甘草以及任选的药用辅料制成，该方法包括使用高效液相色谱法测定所述中药组合物中靛玉红的含量。
根据本发明第一方面的方法，其中所述高效液相色谱法参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录36页“附录ⅥD高效液相色谱法”所载方法测定，或者参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第59页“0512高效液相色谱法”所载方法测定，并且该方法包括以下测定过程或测定项目：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以甲醇—乙睛—0.4％磷酸溶液(体积比30～35：30～35：33)为流动相；检测波长为289nm；理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：精密称取靛玉红对照品适量，加少量三氯甲烷溶解，再加甲醇制成每1ml约含10～20μg(例如15μg)的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取所述中药组合物，研细，取1.5g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加8％盐酸溶液30ml，再加三氯甲烷30ml，加热回流提取1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，60℃以下挥去溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(例如0.22μm或0.45μm)滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算中药组合物中的靛玉红含量。
根据本发明第一方面的方法，其中还进一步包括将所述靛玉红含量折算为每570mg大青叶药材投料所得制剂中的靛玉红含量。此靛玉红含量亦通常可以用于表征制剂中的大青叶的量。
根据本发明第一方面的方法，其中所述色谱柱例如是规格为250×4.6mm且填充剂粒径为5μm的C18色谱柱。
根据本发明第一方面的方法，其中所述流动相中甲醇：乙睛：0.4％磷酸溶液三者的体积比为33.5：33.5：33。
根据本发明第一方面的方法，其中制备所述中药组合物所用药材比例为：大青叶570g、石膏900-1000重量份、桑叶500-650重量份、芦根500-650重量份、甘草150-250重量份。
根据本发明第一方面的方法，其中制备所述中药组合物所用药材比例为：大青叶570g、石膏950重量份、桑叶570重量份、芦根570重量份、甘草190重量份。
根据本发明第一方面的方法，其中制备所述中药组合物所用药材比例为：大青叶570g、石膏1000重量份、桑叶650重量份、芦根500重量份、甘草150重量份。
根据本发明第一方面的方法，其中制备所述中药组合物所用药材比例为：大青叶570g、石膏900重量份、桑叶500重量份、芦根650重量份、甘草250重量份。
根据本发明第一方面的方法，其中所述中药组合物是通过将所述五味药材一起提取得到提取物制备得到的。
根据本发明第一方面的方法，其中所述中药组合物是通过包括如下步骤的方法制备得到的：将大青叶、芦根、桑叶、甘草四味药材一起经渗漉法经浸渍、浓缩制得第一清膏；将渗漉法所得浸渣与石膏(其任选地预先加水煎煮)经煎煮、煎煮所得滤液浓缩制得第二清膏；将第一清膏和第二清膏混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)。
根据本发明第一方面的方法，其中所述中药组合物是通过包括如下步骤的方法制备得到的：取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(例如，参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加60～85％乙醇浸渍50-100小时，以80-120ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.25～1.45(75℃)的清膏；再取石膏加水先煎煮10-30分钟后，加入渗漉法所得浸渣，继续煎煮30-60分钟，共煎煮1-3次，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.25～1.45(75℃)的清膏；合并两清膏，混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)。
第二方面，本发明提供一种中药组合物，其是由大青叶、石膏、桑叶、芦根、甘草以及任选的药用辅料制成。
根据本发明第二方面的中药组合物，其中所述药材比例为：大青叶570g、石膏900-1000重量份、桑叶500-650重量份、芦根500-650重量份、甘草150-250重量份。
根据本发明第二方面的中药组合物，其中所述药材比例为：大青叶570g、石膏950重量份、桑叶570重量份、芦根570重量份、甘草190重量份。
根据本发明第二方面的中药组合物，其中所述药材比例为：大青叶570g、石膏1000重量份、桑叶650重量份、芦根500重量份、甘草150重量份。
根据本发明第二方面的中药组合物，其中所述药材比例为：大青叶570g、石膏900重量份、桑叶500重量份、芦根650重量份、甘草250重量份。
根据本发明第二方面的中药组合物，其是通过将所述五味药材一起提取得到提取物制备得到的。
根据本发明第二方面的中药组合物，其是通过包括如下步骤的方法制备得到的：将大青叶、芦根、桑叶、甘草四味药材一起经渗漉法经浸渍、浓缩制得第一清膏；将渗漉法所得浸渣与石膏(其任选地预先加水煎煮)经煎煮、煎煮所得滤液浓缩制得第二清膏；将第一清膏和第二清膏混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)。
根据本发明第二方面的中药组合物，其是通过包括如下步骤的方法制备得到的：取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(例如，参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加60～85％乙醇浸渍50-100小时，以80-120ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.25～1.45(75℃)的清膏；再取石膏加水先煎煮10-30分钟后，加入浸渣，继续煎煮30-60分钟，共煎煮1-3次，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.25～1.45(75℃)的清膏；合并两清膏，混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)。
第三方面，提供了本发明第二方面所述中药组合物在制备用于治疗上呼吸道感染的药物中的用途。
第三方面，提供了本发明第二方面所述中药组合物在制备用于解热镇痛、抗病毒、抗感染的药物中的用途。
第三方面，提供了本发明第二方面所述中药组合物在制备用于清热解毒、宣泄肺胃的药物中的用途。
第三方面，提供了本发明第二方面所述中药组合物在制备用于小儿急性上呼吸道感染属风热证(例如，症见：发热、鼻塞、咽痛、流涕、口渴、咳嗽、汗出、舌红或苔薄黄)的药物中的用途。
本发明中药组合物具有出人意料的优点，例如，本发明中药组合物具有优异的稳定性，例如在本发明下文试验例2的方法中，经测定，本发明实施例1-4所得制剂中靛玉红的残余含量均在84～89％范围内，而实施例5-8所得制剂中靛玉红的残余含量均在95～97％范围内。
此外，使用本文试验例1的方法，测定本发明实施例5所得制剂中的靛玉红含量，每570mg大青叶药材所得制剂中的靛玉红含量为81.2μg(在本文中可以以83.2μg/570mg的形式或类似形式表示，该批样品照试验例1方法测定10次的均值为81.2μg，RSD为0.87％))；经测定，本发明实施例1-4所得制剂中的靛玉红含量均在27～35μg/570mg范围内，例如实施例4所得制剂中的靛玉红含量为30.7μg/570mg；经测定，本发明实施例6、7、8所得制剂中的靛玉红含量分别为76.3μg/570mg、84.3μg/570mg、80.6μg/570mg。此外，在本文试验例1中，本发明人在试验中发现，如果使用公知的测定大青叶中靛玉红的方法，无法将靛玉红与其它杂峰分离开(与这些是制剂中的一个显著的典型杂峰(上文全部实施例产品中均含有此典型杂峰，并且与靛玉红的峰高比在每个制剂中基本相同)分离度小于1.2，难以令人满意)，例如使用中国药典2015年版一部第21页大青叶品种中的含量测定方法测定时，靛玉红与典型杂峰的分离度仅1.16。另外，如果将本文下文试验例1中所用流动相“甲醇—乙睛—0.4％磷酸溶液(33.5：33.5：33)中的甲醇替换为乙腈、或者将其中的乙腈替换为甲醇、或者将其中的0.4％磷酸溶液改为水时，三种流动相的靛玉红与典型杂峰的分离度均在1.1～1.4范围内，分离效果亦不能令人满意。但是在本文下文试验例1中，靛玉红与典型杂峰的分离度达2.5以上，远远大于本领技术人员通常可接受的分离度>1.5的要求。另外，取本文实施例1-7中所得活性物质混合物(即未添加药用辅料的五种药材共同提取或分别提取所得提取物的混合物)经本文试验例1方法测定，亦呈现上述HPLC分离效果的结果，这表明上述现象并非由药用辅料造成。
另外，照本发明试验例1a方法，测定本发明实施例5所得制剂中的靛玉红含量，每570mg大青叶药材所得制剂中的靛玉红含量为74.6μg(该批样品照试验例1a方法测定10次的均值，RSD为3.62％)；经测定，本发明实施例1-4所得制剂中的靛玉红含量均在22～33μg/570mg范围内，RSD>3％；经测定，本发明实施例6-8所得制剂中的靛玉红含量均在72～83μg/570mg范围内，RSD>3％。
另外，在本文试验例3中，结果显示，空白对照组或阳性对照组等组别的结果与CN101322810B所记载的结果基本一致，实施例4颗粒剂与CN101322810B所载“疏清颗粒”的结果基本相当，但是实施例5颗粒剂明显地比实施例4颗粒剂的生物学效果更好。例如，照CN101322810B说明书[0052]至[0068]段所载方法测定本发明实施例4和实施例5所得颗粒剂的生物学效果，即对流感病毒在鸡胚内增殖的影响；结果：生理盐水组鸡血凝阳性20枚，血凝阴性0枚；病毒唑组血凝阳性2枚，血凝阴性18枚，经卡方检验，与盐水组相比差异显著(P＜0.01)；银黄口服液组血凝阳性6枚，血凝阴性14枚，与盐水组相比差异显著(P＜0.05)；实施例4颗粒(20％)组血凝阳性8枚，血凝阴性12枚，与盐水组相比差异显著(P＜0.05)；实施例5颗粒(20％)组血凝阳性4枚，血凝阴性16枚，与盐水组相比差异显著(P＜0.05)。
本发明任一方面的任一实施方案或以与任一方面的任一实施方案组合，只要它们不出现矛盾。
在本发明中，药用辅料例如但不限于：稀释剂、赋形剂和水等。填充剂例如但不限于：淀粉、糊精、蔗糖、甘露醇、乳糖，微晶纤维素等；粘合剂如纤维素衍生物、藻酸盐、明胶和聚乙烯吡咯烷酮。润湿剂例如但不限于：甘油。崩解剂例如但不限于：甲基淀粉钠，羟丙纤维素，交联羧甲基纤维素，琼脂、碳酸钙和碳酸氢钠。吸收促进剂例如但不限于：季铵化合物。表面活性剂例如但不限于：十六烷醇、吐温80、十二烷基硫酸钠。吸附载体例如但不限于：高岭土和皂粘土。润滑剂例如但不限于：滑石粉、硬脂酸钙和镁、微粉硅胶和聚乙二醇等。另外在药剂中还可以含有其它辅剂如香味剂、甜味剂等。
本发明制成的中药组合物例如中药制剂可通过口服、直肠或肠胃外给药的方式施用于患者。用于口服时，可将其制成常规的固体制剂如片剂、胶囊、粉剂、颗粒剂等，制成液体制剂如水或油悬浮剂其它液体制剂如糖浆、合剂、酏剂等；用于肠胃外给药时，可将其制成注射用的溶液、粉针、水或油性悬浮剂等。本发明优选的形式是片剂、包衣片剂、胶囊、颗粒剂、合剂和粉针、注射液。
本发明中药组合物的施用量可根据用药途径、患者年龄、体重、所治疗的疾病的类型和严重程度等变化，其日剂量可以是1.5g～45g，优选3g～30g。可以一次或多次施用。
本发明中药组合物可应用于治疗上呼吸道感染，具有解热镇痛、抗病毒、抗感染的作用。
特别地，本发明中药组合物具有清热解毒、宣泄肺胃之功效。特别地，本发明中药组合物可用于小儿急性上呼吸道感染属风热证，症见：发热、鼻塞、咽痛、流涕、口渴、咳嗽、汗出、舌红或苔薄黄。
特别地，本发明中药组合物用于儿童时：1岁以下儿童，一次剂量折算成大青叶药材量计为1.5-2g；1～3岁儿童，一次剂量折算成大青叶药材量计为3-4g；4～6岁儿童，一次剂量折算成大青叶药材量计为4.5-5.5g；7岁以上儿童，一次剂量折算成大青叶药材量计为6-8g；均可以是每日2-4次例如每日3次。
特别地，本发明中药组合物用于儿童时：1岁以下儿童，一次剂量折算成大青叶药材量计为1.71g(例如对于实施例5所得颗粒剂，其剂量相当于3g颗粒剂)；1～3岁儿童，一次剂量折算成大青叶药材量计为3.42g；4～6岁儿童，一次剂量折算成大青叶药材量计为5.13g；7岁以上儿童，一次剂量折算成大青叶药材量计为6.84g；均可以是每日2-4次例如每日3次。
具体实施方式
实施例1
石膏水提物4份，大青叶提取物15份，桑叶总黄酮12份，芦根提取物12份，甘草浸膏15份。
将各提取物混合，加入糊精，压片，制成片剂。各提取物制法如下：
石膏水提物：称取石膏适量，粉碎，用水提取2次，每次加入10倍量，煎煮3小时，过滤，合并滤液，浓缩。
大青叶提取物：取大青叶适量，用60％乙醇回流提取2次，每次加入10倍乙醇，煎煮2小时，过滤，合并滤液，浓缩。
桑叶总黄酮：取桑叶适量，用70％乙醇回流提取2次，每次加入8倍乙醇，煎煮2小时，过滤，合并滤液，浓缩。
芦根提取物：取芦根适量，用80％乙醇回流提取2次，每次加入10倍乙醇，煎煮1.5小时，过滤，合并滤液，浓缩。
甘草浸膏：药典方法(《中华人民共和国药典》2015年版一部第400页“甘草浸膏”中的【制法】制备)。
实施例2
石膏水提物10份，大青叶提取物28份，桑叶总黄酮26份，芦根提取物26份，甘草浸膏28份。
将各提取物混合，加入糊精，制粒，制成颗粒剂。各提取物制法如下：
石膏水提物：称取石膏适量，粉碎，用水提取1次，每次加入6倍量，煎煮4小时，过滤，合并滤液，浓缩。
大青叶提取物：取大青叶适量，用40％乙醇回流提取3次，每次加入6倍乙醇，煎煮3小时，过滤，合并滤液，浓缩。
桑叶总黄酮：取桑叶适量，用90％乙醇回流提取1次，每次加入6倍乙醇，煎煮0.5小时，过滤，合并滤液，浓缩。
芦根提取物：取芦根适量，用40％乙醇回流提取3次，每次加入20倍乙醇，煎煮3小时，过滤，合并滤液，浓缩。
甘草浸膏：药典方法(《中华人民共和国药典》2015年版一部第400页“甘草浸膏”中的【制法】制备)。
实施例3
石膏水提物15份，大青叶提取物40份，桑叶总黄酮40份，芦根提取物40份，甘草浸膏40份。
将各提取物混合，加入糊精，制粒，装入胶囊，制成胶囊剂。各提取物制法如下：
石膏水提物：称取石膏适量，粉碎，用水提取3次，每次加入30倍量，煎煮1小时，过滤，合并滤液，浓缩。
大青叶提取物：取大青叶适量，用90％乙醇回流提取1次，每次加入20倍乙醇，煎煮0.5小时，过滤，合并滤液，浓缩。
桑叶总黄酮：取桑叶适量，用40％乙醇回流提取3次，每次加入20倍乙醇，煎煮3小时，过滤，合并滤液，浓缩。
芦根提取物：取芦根适量，用90％乙醇回流提取1次，每次加入6倍乙醇，煎煮0.5小时，过滤，合并滤液，浓缩。
甘草浸膏：药典方法(《中华人民共和国药典》2015年版一部第400页“甘草浸膏”中的【制法】制备)。
实施例4
石膏水提物(950g石膏制得)，大青叶提取物(570g大青叶制得)，桑叶总黄酮(570g桑叶制得)，芦根提取物(570g芦根制得)，甘草浸膏(190g甘草制得)。
将各提取物混合，加入适量糊精，制粒，制成颗粒剂1000g，分装，每袋装6g。各提取物制法如下：
石膏水提物：称取石膏适量，粉碎，用水提取3次，每次加入10倍量，煎煮2.5小时，过滤，合并滤液，浓缩。
大青叶提取物：取大青叶适量，用75％乙醇回流提取3次，每次加入8倍乙醇，煎煮2小时，过滤，合并滤液，浓缩。
桑叶总黄酮：取桑叶适量，用75％乙醇回流提取3次，每次加入10倍乙醇，煎煮2小时，过滤，合并滤液，浓缩。
芦根提取物：取芦根适量，用60％乙醇回流提取2次，每次加入10倍乙醇，煎煮2小时，过滤，合并滤液，浓缩。
甘草浸膏：药典方法(《中华人民共和国药典》2015年版一部第400页“甘草浸膏”中的【制法】制备)。
实施例5
处方：大青叶570g、石膏950g、桑叶570g、芦根570g、甘草190g。
制法：以上五味，取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加75％乙醇浸渍72小时，以100ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.35～1.38(75℃)的清膏，再取石膏加水先煎煮20分钟后，加入浸渣，继续煎煮45分钟，共煎煮2次，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.35～1.38(75℃)的清膏，合并两清膏，搅匀，取清膏、糊精适量，混匀，制粒，干燥，制成1000g，分装，每袋装6g，即得颗粒剂。
实施例6
处方：大青叶570g、石膏1000g、桑叶650g、芦根500g、甘草150g。
制法：以上五味，取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加85％乙醇浸渍50小时，以120ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.25～1.35(75℃)的清膏，再取石膏加水先煎煮10分钟后，加入浸渣，继续煎煮60分钟，共煎煮1次，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.35～1.45(75℃)的清膏，合并两清膏，搅匀，取清膏、糊精适量，混匀，制粒，干燥，制成2000g，分装，每袋装6g，即得颗粒剂。本实例所得产物亦可容易地制成片剂、胶囊剂。
实施例7
处方：大青叶570g、石膏900g、桑叶500g、芦根650g、甘草250g。
制法：以上五味，取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加60％乙醇浸渍100小时，以80ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.35～1.45(75℃)的清膏，再取石膏加水先煎煮30分钟后，加入浸渣，继续煎煮30分钟，共煎煮3次，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.25～1.35(75℃)的清膏，合并两清膏，搅匀，取清膏、糊精适量，混匀，制粒，干燥，制成750g，分装，每袋装6g，即得颗粒剂。本实例所得产物亦可容易地制成片剂、胶囊剂。
实施例8
处方：大青叶570g、石膏900g、桑叶500g、芦根650g、甘草250g。
制法：以上五味，取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加60％乙醇浸渍100小时，以80ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.35～1.45(75℃)的清膏，再取石膏加水先煎煮30分钟后，加入浸渣，继续煎煮30分钟，共煎煮3次，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.25～1.35(75℃)的清膏，合并两清膏，搅匀，加水适量制成5000g，分装，制得口服溶液剂。
试验例1：含量测定(大青叶)
照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱：Diamonsil(钻石)C18250×4.6mm，5μm)；以甲醇—乙睛—0.4％磷酸溶液(33.5：33.5：33)为流动相；检测波长为289nm；理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备：精密称取靛玉红对照品适量，加少量三氯甲烷溶解，再加甲醇制成每1ml约含15μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取供试品，研细，取1.5g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加8％盐酸溶液30ml，再加三氯甲烷30ml，加热回流提取1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，60℃以下挥去溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算每570mg大青叶药材所得制剂中的靛玉红(C16H10N2O2)含量，以此来表征制剂中的大青叶含量。
已经发现，当适当改变色谱柱规格，例如柱长改为15cm和30cm时，均可以获得优良的测定效果；当适当改变流动相比例，例如将甲醇改为30或35时，或者将乙腈改为30或35时，亦均可以获得优良的测定效果。
试验例1a：含量测定(大青叶)
取供试品约6g，研细，精密称定，置锥形瓶中，加水10ml，振摇使溶散，加氯仿100ml，超声处理30分钟，放置4小时，滤过，挥干溶剂，残渣加氯仿使溶解，移置5ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取靛玉红对照品，加氯仿制成每1ml含0.02mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液4μl，对照品溶液4μl与8μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层色谱板上，以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂，首次展开3cm，取出片刻俟溶剂挥散后，二次展开，展距6cm，取出，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描；波长：λs＝540nm，λR＝640nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算每570mg大青叶药材所得制剂中的靛玉红(C16H10N2O2)含量，以此来表征制剂中的大青叶含量。
试验例2：稳定性
将上文制得的各实施例制剂(固体制剂用铝塑料复合膜袋密封包装)，置于40℃恒温箱中放置6个月，测定各样品在0月时和6月时制剂中的靛玉红含量；对于每一个制剂，计算其6月时靛玉红含量相对于0月时靛玉红含量的百分数，即：[6月时靛玉红含量÷0月时靛玉红含量]×100％，其在本发明中可称为制剂中靛玉红的残余含量。本领域技术人员公知，制剂中的活性成分含量通常要求在40℃放置6月的经典加速试验中，活性成分残余含量要求大于90％。
试验例3：生物学试验性
照CN101322810B说明书[0018]至[0121]段所载方法测定本发明实施例4和实施例5所得颗粒剂的生物学效果，实施例4和实施例5颗粒剂用量设计为与CN101322810B所载“疏清颗粒”用量相同，即用实施例4和实施例5颗粒剂代替CN101322810B所载“疏清颗粒”进行试验，并且平行地设置空白对照组或阳性对照组等组别；例如在CN101322810B说明书[0031]段第2行所载试药疏清颗粒组灌胃疏清颗粒5.4g/kg改为实施例4或实施例5所得5.4g/kg。

Claims (10)

1.一种检测中药组合物的方法，所述中药组合物是由大青叶、石膏、桑叶、芦根、甘草以及任选的药用辅料制成，该方法包括使用高效液相色谱法测定所述中药组合物中靛玉红的含量。
2.根据权利要求1的方法，其中所述高效液相色谱法参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录36页“附录ⅥD高效液相色谱法”所载方法测定，或者参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第59页“0512高效液相色谱法”所载方法测定，并且该方法包括以下测定过程或测定项目：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以甲醇—乙睛—0.4％磷酸溶液(体积比30～35：30～35：33)为流动相；检测波长为289nm；理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：精密称取靛玉红对照品适量，加少量三氯甲烷溶解，再加甲醇制成每1ml约含10～20μg(例如15μg)的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取所述中药组合物，研细，取1.5g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加8％盐酸溶液30ml，再加三氯甲烷30ml，加热回流提取1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，60℃以下挥去溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(例如0.22μm或0.45μm)滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算中药组合物中的靛玉红含量。
3.根据权利要求1-2的方法，其特征在于：
还进一步包括将所述靛玉红含量折算为每570mg大青叶药材投料所得制剂中的靛玉红含量；
所述色谱柱例如是规格为250×4.6mm且填充剂粒径为5μm的C18色谱柱；和/或
所述流动相中甲醇：乙睛：0.4％磷酸溶液三者的体积比为33.5：33.5：33。
4.根据权利要求1-3的方法，其特征在于：
制备所述中药组合物所用药材比例为：大青叶570g、石膏900-1000重量份、桑叶500-650重量份、芦根500-650重量份、甘草150-250重量份；
制备所述中药组合物所用药材比例为：大青叶570g、石膏950重量份、桑叶570重量份、芦根570重量份、甘草190重量份；
制备所述中药组合物所用药材比例为：大青叶570g、石膏1000重量份、桑叶650重量份、芦根500重量份、甘草150重量份；和/或
制备所述中药组合物所用药材比例为：大青叶570g、石膏900重量份、桑叶500重量份、芦根650重量份、甘草250重量份。
5.根据权利要求1-4的方法，其特征在于：
所述中药组合物是通过将所述五味药材一起提取得到提取物制备得到的；
所述中药组合物是通过包括如下步骤的方法制备得到的：将大青叶、芦根、桑叶、甘草四味药材一起经渗漉法经浸渍、浓缩制得第一清膏；将渗漉法所得浸渣与石膏(其任选地预先加水煎煮)经煎煮、煎煮所得滤液浓缩制得第二清膏；将第一清膏和第二清膏混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)；和/或
所述中药组合物是通过包括如下步骤的方法制备得到的：取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(例如，参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加60～85％乙醇浸渍50-100小时，以80-120ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.25～1.45(75℃)的清膏；再取石膏加水先煎煮10-30分钟后，加入渗漉法所得浸渣，继续煎煮30-60分钟，共煎煮1-3次，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.25～1.45(75℃)的清膏；合并两清膏，混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)。
6.一种中药组合物，其是由大青叶、石膏、桑叶、芦根、甘草以及任选的药用辅料制成。
7.根据权利要求6的中药组合物，其特征在于：
所述药材比例为：大青叶570g、石膏900-1000重量份、桑叶500-650重量份、芦根500-650重量份、甘草150-250重量份；
所述药材比例为：大青叶570g、石膏950重量份、桑叶570重量份、芦根570重量份、甘草190重量份；
所述药材比例为：大青叶570g、石膏1000重量份、桑叶650重量份、芦根500重量份、甘草150重量份；和/或
所述药材比例为：大青叶570g、石膏900重量份、桑叶500重量份、芦根650重量份、甘草250重量份。
8.根据权利要求6-7的中药组合物，其特征在于：
其是通过将所述五味药材一起提取得到提取物制备得到的；
其是通过包括如下步骤的方法制备得到的：将大青叶、芦根、桑叶、甘草四味药材一起经渗漉法经浸渍、浓缩制得第一清膏；将渗漉法所得浸渣与石膏(其任选地预先加水煎煮)经煎煮、煎煮所得滤液浓缩制得第二清膏；将第一清膏和第二清膏混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)；和/或
其是通过包括如下步骤的方法制备得到的：取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(例如，参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加60～85％乙醇浸渍50-100小时，以80-120ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.25～1.45(75℃)的清膏；再取石膏加水先煎煮10-30分钟后，加入浸渣，继续煎煮30-60分钟，共煎煮1-3次，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.25～1.45(75℃)的清膏；合并两清膏，混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)。
9.权利要求6-8的任一项的中药组合物在制备用于治疗上呼吸道感染的药物中的用途。
10.权利要求6-8的任一项的中药组合物在制备用于解热镇痛、抗病毒、抗感染的药物中的用途；或者，权利要求6-8的任一项的中药组合物在制备用于清热解毒、宣泄肺胃的药物中的用途；或者，权利要求6-8的任一项的中药组合物在制备用于小儿急性上呼吸道感染属风热证(例如，症见：发热、鼻塞、咽痛、流涕、口渴、咳嗽、汗出、舌红或苔薄黄)的药物中的用途。
CN201610083866.2A 2016-02-10 2016-02-10 检测中药组合物疏清颗粒的方法 Pending CN105572262A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610083866.2A CN105572262A (zh) 2016-02-10 2016-02-10 检测中药组合物疏清颗粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610083866.2A CN105572262A (zh) 2016-02-10 2016-02-10 检测中药组合物疏清颗粒的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105572262A true CN105572262A (zh) 2016-05-11

Family

ID=55882631

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610083866.2A Pending CN105572262A (zh) 2016-02-10 2016-02-10 检测中药组合物疏清颗粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105572262A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106124656A (zh) * 2016-06-16 2016-11-16 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种中药小儿解感制剂的检测方法
CN108837090A (zh) * 2018-09-03 2018-11-20 苏州瑞华骨科医院有限公司 一种用于重症监护呼吸系统感染的中药组合物及制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106124656A (zh) * 2016-06-16 2016-11-16 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种中药小儿解感制剂的检测方法
CN106124656B (zh) * 2016-06-16 2019-03-08 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种中药小儿解感制剂的检测方法
CN108837090A (zh) * 2018-09-03 2018-11-20 苏州瑞华骨科医院有限公司 一种用于重症监护呼吸系统感染的中药组合物及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101129473B (zh) 一种五指毛桃提取物及其制备方法和用途
WO2014110936A1 (zh) 一种美洲大蠊提取物及其制备方法和应用
CN101274025A (zh) 一种具有清热泻火解毒作用的中药组合物及其制备方法和质量控制方法
CN101310751A (zh) 一种具有益气养血作用的中药组合物及其制备方法和质量控制方法
KR101966425B1 (ko) 사이토메갈로바이러스 감염 장애를 치료하기 위한 의약 또는 건강 관리 제품의 제조에서의 인삼 추출물, 진세노사이드 및 진세노사이드 유도체의 용도
CN104815025A (zh) 一种桂枝茯苓制剂的制备工艺和质量控制方法
CN102305839A (zh) 宣肺平喘的中药组合物的检测方法
CN105572262A (zh) 检测中药组合物疏清颗粒的方法
CN104173503B (zh) 一种中药颗粒剂的制备方法及其制备的中药颗粒剂和用途
CN105920199A (zh) 一种治疗肺部感染的中药组合物、口腔速溶膜及其制备方法
CN1887324B (zh) 一种治疗肝肾不足的中药组合物及其制备方法和分析方法
CN105748979B (zh) 一种抗rsv病毒的中药复方提取物及其制备方法和用途
CN102288701A (zh) 宣肺平喘的中药组合物的检测方法
CN109620906A (zh) 一种用于预防和治疗酒精性肝损伤及解酒作用的组合物
CN101933996A (zh) 一种具有清热泻火解毒作用的中药组合物及其制备方法和检测方法
CN101550081A (zh) 一种侧柏叶的有效组分及其制备方法
CN1939383B (zh) 红背叶根在制备治疗慢性肝炎药物中的应用
CN100542595C (zh) 一种中药组合物及其制备方法和分析方法
CN101011543B (zh) 一种新的抗肿瘤药物组合物
CN100435817C (zh) 一种治疗呼吸系统疾患的中药组合物及其制备方法
CN1799584B (zh) 一种中药组合物及其制备方法和质量检测方法
CN101502536B (zh) 香柏总黄酮及其制备方法与医药用途
CN100453114C (zh) 一种治疗病毒性感冒的中药组合物及其制备方法
CN100409862C (zh) 一种治疗上呼吸道感染的中药组合物及其制备方法
CN107753567B (zh) 一种抗疲劳药物组合物及其制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160511