CN105568238B - 具有太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法，包括如下步骤：(1)采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对金属基片进行喷淋(2)清洗金属基片，后用高压N2吹干；(3)采用磁控溅射技术在所述金属基片表面微结构上沉积的TiN高金属填充因子层、TiNxOy低金属填充因子层、TiO2、AlN和SiO2组成的减反层，从而得到太阳能选择性吸收膜系。本发明采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对金属基片表面进行喷淋处理，获得微结构的金属基片，然后在金属基片上以磁控溅射技术沉积TiN高金属填充因子层、TiNxOy低金属填充因子层、TiO2，AlN和Al2O3减反层，从而得到具有高吸收率、低发射率太阳能选择性吸收膜系，提高了太阳能光热转换的效率。

Description

具有太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法
技术领域
本发明涉及具有太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法，属于太阳能光热转换技术领域。
背景技术
随着近年来全球对能源的需求越来越大，传统的化石能源已经不能满足人类对能源的需求。太阳能是一种取之不尽用之不竭，且清洁环保，无污染的能源，越来越得到人们的重视。太阳能的利用主要分为光热转化、光电转化、光化学转换三种形式。相对于太阳能光伏转换和光化学转换的高昂成本和较低的能量转换效率，太阳能光热转化是一种能量转换效率高，且成本低廉、可在全社会广泛推广的太阳能光热利用方式。在太阳能光热利用装置中，关键是要将太阳辐射能转换成热能，实现这种转换的器件称为太阳能集热器。
现在常见的全玻璃真空管集热器，一般采用黑镍和黑铬涂料作为其吸收膜，其吸收率最高可达90％，但其发射率却高达30～40％，光热转换效率低下，同时还有无法承压、易爆裂、维修率高，使用寿命短等缺点；而目前广泛应用的铝/氮铝镀膜其光热转换效率较高，但其长时间使用后膜层易开裂脱落，影响太阳能集热器的使用寿命。
太阳辐射相当于6000K的黑体向外的热辐射，其辐射能主要集中在可见光和近红外波段范围(0.3～2.5μm)。因此，为了提高太阳能集热器的光热转换效率，通常要求吸收部件在波长0.3～2.5μm的太阳光谱范围内具有较高的吸收率(α)。而对于一个受热体，其热辐射能量集中在波长为2.5～25μm的红外光谱范围内，为了尽量减少热损失，就要在热辐射波段内保持尽可能低的发射率(ε)。由于集热板芯的薄膜长期处在与自然环境直接接触的条件下工作，因而，要求集热板芯的薄膜，必须具备良好的耐热性能和耐候性能。
鉴于此，有必要提供一种新的制备方法克服上述缺点。
发明内容
本发明旨在弥补现有技术的不足，提供一种用于太阳能平板集热器板芯的太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法，该方法制备的薄膜性能优异，大大提高了太阳能光热转换效率。
为了达成上述目的，提供了一种具有太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法，包括如下步骤：(1)采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对金属基片进行喷淋(2)清洗金属基片，后用高压N2吹干；(3)采用磁控溅射技术在所述金属基片表面微结构上沉积TiN高金属填充因子层、TiNxOy低金属填充因子层、TiO2、AlN和SiO2组成的减反层，从而得到太阳能选择性吸收膜系。
一些实施例中，所述的金属基片可以是Ag箔片，Cu箔片，Al箔片或不锈钢箔片上沉积一层Ag薄膜、Cu薄膜或Al薄膜。
一些实施例中，所述步骤(1)氢氟酸为质量浓度≥40％的氢氟酸水溶液。
一些实施例中，所述步骤(1)TMAH为质量浓度≥20％的四甲基氢氧化铵水溶液。
一些实施例中，所述步骤(1)复合溶液中氢氟酸和TMAH的体积比为1：(40～70)。
一些实施例中，所述步骤(1)使用复合溶液喷淋时间为10～20s。
一些实施例中，所述步骤(2)清洗金属基片，包括先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min。
一些实施例中，所述步骤(3)中磁控溅射镀TiN薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率75～100W；靶材为Ti靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体N2流量5～10sccm；膜层厚度30～50nm。
一些实施例中，所述步骤(3)中磁控溅射镀TiNxOy薄膜中，本底真空≤8×10-4Pa；工作压强3.5～5.5×10-1Pa；直流溅射功率100～150W；靶材为Ti靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体O2流量2～5sccm；反应气体N2流量5～10sccm；膜层厚度80～100nm；可以是单一组分比的单层TiNxOy薄膜，也可以是组分随厚度渐变的渐变TiNxOy薄膜。
一些实施例中，所述步骤(3)中磁控溅射镀TiO2薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率80～120W；靶材为Ti靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体O2流量5～10sccm；膜层厚度30～50nm；
一些实施例中，所述步骤(3)中磁控溅射镀AlN薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率75～100W；靶材为Al靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体N2流量5～10sccm；膜层厚度30～50nm。
一些实施例中，所述步骤(3)中磁控溅射镀Al2O3薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率40～80W；靶材为Al靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体O2流量5～7sccm；膜层厚度30～50nm。
本发明开发了一种新的用于平板集热器的太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法，先采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对金属基片表面进行喷淋处理，获得微结构的金属基片，然后在金属基片上以磁控溅射技术沉积TiN高金属填充因子层、TiNxOy低金属填充因子层、TiO2，AlN和Al2O3减反层，从而得到具有高吸收率、低发射率太阳能选择性吸收膜系，提高了太阳能光热转换的效率。
以下结合附图，通过示例说明本发明主旨的描述，以清楚本发明的其他方面和优点。
附图说明
结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本发明的上述及其他特征和优点，其中：
图1为根据本发明实施例的太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法制备的流程图；
图2为根据本发明实施例的太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法制备的太阳能选择性吸收膜系的结构示意图
具体实施方式
参见本发明具体实施例的附图，下文将更详细地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。
现参考附图详细说明根据本发明实施例的太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法。
根据本发明实施例的太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法，包括如下步骤：(1)采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对金属基片进行喷淋(2)清洗金属基片，后用高压N2吹干；(3)采用磁控溅射技术在所述金属基片表面微结构上沉积的TiN高金属填充因子层、TiNxOy低金属填充因子层、TiO2、AlN和SiO2组成的减反层，从而得到太阳能选择性吸收膜系。
所述的金属基片可以是Ag箔片，Cu箔片，Al箔片或不锈钢箔片上沉积一层Ag薄膜、Cu薄膜或Al薄膜。
所述步骤(1)氢氟酸为质量浓度≥40％的氢氟酸水溶液。TMAH为质量浓度≥20％的四甲基氢氧化铵水溶液。复合溶液中氢氟酸和TMAH的体积比为1：(40～70)。使用复合溶液喷淋时间为10～20s。
所述步骤(2)清洗金属基片，包括先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min。
所述步骤(3)中磁控溅射镀TiN薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率75～100W；靶材为Ti靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体N2流量5～10sccm；膜层厚度30～50nm。
所述步骤(3)中磁控溅射镀TiNxOy薄膜中，本底真空≤8×10-4Pa；工作压强3.5～5.5×10-1Pa；直流溅射功率100～150W；靶材为Ti靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体O2流量2～5sccm；反应气体N2流量5～10sccm；膜层厚度80～100nm；可以是单一组分比的单层TiNxOy薄膜，也可以是组分随厚度渐变的渐变TiNxOy薄膜。
所述步骤(3)中磁控溅射镀TiO2薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率80～120W；靶材为Ti靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体O2流量5～10sccm；膜层厚度30～50nm；
所述步骤(3)中磁控溅射镀AlN薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率75～100W；靶材为Al靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体N2流量5～10sccm；膜层厚度30～50nm。
所述步骤(3)中磁控溅射镀Al2O3薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率40～80W；靶材为Al靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体O2流量5～7sccm；膜层厚度30～50nm。
图2示出了根据本发明实施例的太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法制备的太阳能选择性吸收薄膜膜系的结构。如图2所示，1为金属基底，2为TiN高金属填充因子层，3为TiNxOy低金属填充因子层，4为TiO2减反层，5为AlN减反层，6为Al2O3减反保护层。
现参详细描述根据本发明实施例的太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法的实例。
实施例一
(1)选用厚度为0.3mm的铜箔片，使用氢氟酸和TMAH体积比为1:45的复合溶液对银箔片表面喷淋15s；
(2)金属基片表面的清洗：把铜箔片放入超声波清洗机内，先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min，用高压N2吹干；
(3)取出铜箔片，放入磁控溅射设备中沉积TiN薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：Ti靶(4N)
本底真空≤9×10-4Pa；
工作压强：5×10-1Pa；
溅射功率：80W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体N2流量：6sccm；
沉积厚度：30nm。
(4)磁控溅射设备中沉积TiNxOy薄膜，制备工艺参数如下：靶材：Ti靶(4N)
本底真空≤8×10-4Pa；
工作压强：4.5×10-1Pa；
溅射功率：100W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体O2流量：2sccm；
反应气体N2流量：8sccm；
沉积厚度：100nm。
(5)磁控溅射设备中沉积TiO2薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：Ti靶(4N)
本底真空≤9×10-4Pa；
工作压强：5×10-1Pa；
溅射功率：100W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体N2流量：6sccm；
沉积厚度：35nm。
(6)磁控溅射设备中沉积AlN薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：Al靶(4N)
本底真空≤9×10-4Pa；
工作压强：5×10-1Pa；
溅射功率：75W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体N2流量：8sccm；
沉积厚度：40nm。
(7)磁控溅射设备中沉积Al2O3薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：Al靶(4N)
本底真空≤9×10-4Pa；
工作压强：5×10-1Pa；
溅射功率：40W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体N2流量：6sccm；
沉积厚度：35nm。
实施例二
(1)选用厚度为0.3mm的铝箔片，使用氢氟酸和TMAH体积比为1:60的复合溶液对铝箔片表面喷淋20s；
(2)金属基片表面的清洗：把铝箔片放入超声波清洗机内，先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min，用高压N2吹干；
(3)取出铝箔片，放入磁控溅射设备中沉积TiN薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：Ti靶(4N)
本底真空≤9×10-4Pa；
工作压强：5×10-1Pa；
溅射功率：85W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体N2流量：5.5sccm；
沉积厚度：45nm。
(4)磁控溅射设备中沉积TiNxOy薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：Ti靶(4N)
本底真空≤8×10-4Pa；
工作压强：4.5×10-1Pa；
溅射功率：120W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体O2流量：2.5sccm；
反应气体N2流量：10sccm；
沉积厚度：90nm。
(5)磁控溅射设备中沉积TiO2薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：Ti靶(4N)
本底真空≤9×10-4Pa；
工作压强：5×10-1Pa；
溅射功率：80W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体N2流量：6sccm；
沉积厚度：40nm。
(6)磁控溅射设备中沉积AlN薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：Al靶(4N)
本底真空≤9×10-4Pa；
工作压强：5×10-1Pa；
溅射功率：80W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体N2流量：6sccm；
沉积厚度：30nm。
(7)磁控溅射设备中沉积Al2O3薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：Al靶(4N)
本底真空≤9×10-4Pa；
工作压强：5×10-1Pa；
溅射功率：60W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体N2流量：5sccm；
沉积厚度：35nm。
本发明与现有技术相比具有如下优势，
(1)由于对金属基底表面进行了软性溶液刻蚀，使金属基底表面产生了凹凸不平的微结构，这样就增大了金属基底与膜层之间的附着力，使膜层不易脱落，延长薄膜的使用寿命。
(2)沉积TiN薄膜做为高金属填充因子吸收层，TiNxOy做为低填充因子吸收层，增大整个膜系对太阳光的吸收。
(3)减反层设计为三种不同折射率材料TiO2、AlN和Al2O3组成的三层减反膜系，其减反效果得到了明显的提升，增加了膜系的吸收率。
(4)Al2O3膜层具有优良的耐蚀耐磨性能，在高温大气环境下，膜层寿命持久，有效提高了太阳能集热器的使用寿命。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种具有太阳能选择性吸收薄膜膜系的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对金属基片进行喷淋，氢氟酸为质量浓度≥40％的氢氟酸水溶液，TMAH为质量浓度≥20％的四甲基氢氧化铵水溶液；复合溶液中氢氟酸和TMAH的体积比为1：(40～70)；使用复合溶液喷淋时间为10～20s；
(2)清洗金属基片，后用高压N2吹干；并且
(3)采用磁控溅射技术在所述金属基片表面微结构上沉积的TiN高金属填充因子层、TiNxOy低金属填充因子层、TiO2、AlN和Al2O3组成的减反层，从而得到太阳能选择性吸收膜系；所述TiO2的膜层厚度30～50nm，所述AlN的膜层厚度30～50nm，所述Al2O3的膜层厚度30～50nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属基片为Ag箔片，Cu箔片，Al箔片，或为不锈钢箔片上沉积一层Ag薄膜，Cu薄膜或Al薄膜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，清洗金属基片，包括先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，磁控溅射镀TiN薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率75～100W；靶材为Ti靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体N2流量5～10sccm；膜层厚度30～50nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，磁控溅射镀TiNxOy薄膜中，本底真空≤8×10-4Pa；工作压强3.5～5.5×10-1Pa；直流溅射功率100～150W；靶材为Ti靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体O2流量2～5sccm；反应气体N2流量5～10sccm；膜层厚度80～100nm；可以是单一组分比的单层TiNxOy薄膜，或者是组分随厚度渐变的渐变TiNxOy薄膜。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，磁控溅射镀TiO2薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率80～120W；靶材为Ti靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体O2流量5～10sccm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，磁控溅射镀AlN薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率75～100W；靶材为Al靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体N2流量5～10sccm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，磁控溅射镀Al2O3薄膜中，本底真空≤9×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；直流溅射功率40～80W；靶材为Al靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体O2流量5～7sccm。
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Assignee: CTF Solar Co.,Ltd.

Assignor: China Triumph International Engineering Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Preparation method of solar selective absorption film system

Granted publication date: 20201113

License type: Common License

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