CN106582764A - 一种增大比表面积的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种增大比表面积的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对玻璃基片进行喷淋（2）清洗玻璃基片，后用高压N2吹干；（3）采用磁控溅射技术在所述玻璃基片表面微结构上沉积氮掺杂二氧化钛薄膜，从而得到具有更大比表面积的氮掺杂二氧化钛薄膜。本发明采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对玻璃基片表面进行喷淋处理，获得微结构的玻璃基片，然后在玻璃基片上以磁控溅射技术沉积氮掺杂二氧化钛薄膜，从而得到具有更大比表面积的薄膜，提高了薄膜光催化的效率。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种具有更大比表面积的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。
背景技术
在众多半导体催化材料中，二氧化钛具有催化活性高、氧化能力強及光稳定性高等特性，成为最常用的一种半导体催化材料。随着世界范围内环境问题的日益严重，利用二氧化钛光催化作用进行环境净化已经引起了广泛的重视。
然而，二氧化钛的禁带宽度较大(锐钛矿结构Eg＝3.2eV)，只有在波长小于387nm的紫外光下才能发生光催化反应，但紫外光只占太阳光能量的很少一部分（约5％），而在太阳光中占大多数的可见光(约45％)却无法利用。近年来，掺杂改性是使二氧化钛具有可见光催化活性的重要手段之一，掺杂分为金属掺杂和非金属掺杂，金属离子掺杂虽然可实现可见光催化活性，但由于金属离子成为复合中心，使紫外光波段的催化活性降低。2001年R.Asahi等报道了氮掺杂的二氧化钛具有可见光响应，并发现氮替代少量的晶格氧可以使二氧化钛的带隙变窄，在不降低紫外光下活性的同时使二氧化钛具有可见光活性。目前，对二氧化钛进行非金属(如碳、氮、硫、硼等)掺杂研究成为当前的研究热点，已有的研究结果表明， 氮掺杂是目前最有效的掺杂手段，因为氮的2p轨道和氧的2p轨道发生强烈的关联作用，进而使薄膜的禁带宽度降低。
目前对于二氧化钛的掺杂改性成为一大研究热点，氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法主要有溅射法、脉冲激光沉积法、溶胶-凝胶法等。然而目前大多数的制备方法存在比表面积小、催化效果差等缺点。
吕男等[200810050888.4]采用单层掩模法，在硅片表面制备了具有较大比表面积的微结构并具有抗反射性。黄峰等[201210345513.7]采用磁控溅射方法在基体上沉积制备了一层海绵状多孔结构的二氧化钛薄膜来提高二氧化钛薄膜的比表面积。此外[201010206483.2, 201310422345.1]也通过其他的方法在制备较大比表面积的二氧化钛薄膜。
但上述制备方法存在工艺复杂，制备成本高等不足。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种用于光催化领域的薄膜的制备方法，该方法制备的薄膜性能优异，大大提高了光催化效率。
为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种增大比表面积的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤： （1）采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对玻璃基片进行喷淋
（2）清洗玻璃基片，后用高压N2吹干；
（3）采用磁控溅射技术在所述玻璃基片表面微结构上沉积氮掺杂二氧化钛薄膜，从而得到光催化作用的薄膜。
本发明技术方案中，所述步骤（1）氢氟酸为质量浓度≥40%的氢氟酸水溶液；
所述步骤（1）TMAH为质量浓度≥25%的四甲基氢氧化铵水溶液；
所述步骤（1）复合溶液中氢氟酸和TMAH的体积比为1：（30～60）；
所述步骤（1）使用复合溶液喷淋时间为20～40s；
所述步骤（2）清洗玻璃基片，包括先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min；
所述步骤（3）中磁控溅射氮掺杂二氧化钛薄膜中，本底真空≤8×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；射频溅射功率150～200W；靶材为TiO2靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体N2流量3～5sccm；膜层厚度300～500nm。
本发明开发了一种新的用于光催化领域的薄膜制备方法，先采用氢氟酸和TMAH混合后的复合溶液对玻璃基片表面进行喷淋处理，获得微结构的玻璃基片，然后在玻璃基片上以磁控溅射技术沉积氮掺杂二氧化钛薄膜，从而得到具有比表面积大，光催化性能佳的薄膜，提高了光催化的效率。
本发明以微结构为基底，通过磁控溅射法在其表面制备一层氮掺杂二氧化钛薄膜。这种方法，有利于克服二氧化钛薄膜比表面积小，光催化性能差的缺点。得到的氮掺杂二氧化钛薄膜与基底连接性能好，光催化效果好，可利用的波长范围广。同时，微结构具有抗反射性能，在使用时可以提高薄膜对光能的利用率，提高光催化性能。
具体实施方式
本发明可以有许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。
实施例一
（1） 使用氢氟酸和TMAH体积比为1:35的复合溶液对玻璃表面喷淋35s；
（2）玻璃基片表面的清洗：把玻璃基片放入超声波清洗机内，先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min，用高压N2吹干；
（3）取出玻璃基片，放入磁控溅射设备中沉积氮掺杂二氧化钛薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：TiO2靶（纯度：99.99%）
本底真空≤8×10-4 Pa；
工作压强：5×10-1 Pa；
射频溅射功率：150W；
溅射工艺气体Ar流量：30sccm；
反应气体N2流量：4sccm；
沉积厚度：400nm。
实施例二
（1） 使用氢氟酸和TMAH体积比为1:50的复合溶液对玻璃基片表面喷淋25s；
（2）玻璃基片表面的清洗：把玻璃基片放入超声波清洗机内，先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min，用高压N2吹干；
（3）取出玻璃基片，放入磁控溅射设备中沉积氮掺杂二氧化钛薄膜，制备工艺参数如下：
靶材：TiO2靶（纯度：99.99%）
本底真空≤8×10-4 Pa；
工作压强：5×10-1 Pa；
溅射功率：175W；
溅射工艺气体Ar流量： 25sccm；
反应气体N2流量：5sccm；
沉积厚度：450nm。
本发明与现有技术相比具有如下优势，
（1）由于对玻璃基底表面进行了软性溶液刻蚀，使玻璃基底表面产生了凹凸不平的微结构，这样就增大了玻璃基底与膜层之间的附着力，使膜层不易脱落，延长薄膜的使用寿命；
（2）由于基底表面具有凹凸不平的微结构，在其上制备的薄膜表面也具有凹凸不平的微结构，大大增加了薄膜表面的比表面积，提高了其光催化的效果；
（3）玻璃基底和薄膜表面具有凹凸不平的微结构，使薄膜具有较好的抗反射性能，增大了其对太阳光的利用；
（4）由于氮的掺入使薄膜的禁带宽度降低，使其在可见光下实现了光催化作用，拓宽了薄膜光催化的波长范围。
Claims (5)
1.一种增大比表面积的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用氢氟酸和四甲基氢氧化铵TMAH混合后的复合溶液对玻璃基片进行喷淋，使玻璃基片喷淋的表面具有凹凸不平的微结构；
（2）清洗玻璃基片，后用高压N2吹干；
（3）采用磁控溅射技术在所述玻璃基片表面微结构上沉积氮掺杂二氧化钛薄膜，从而得到具有更大比表面积的薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，氢氟酸为质量浓度≥40%的氢氟酸水溶液，TMAH为质量浓度≥25%的四甲基氢氧化铵水溶液；复合溶液中氢氟酸和TMAH的体积比为1：（30～60）。
3.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，使用复合溶液喷淋时间为20～40s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，清洗玻璃基片，包括先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，磁控溅射镀氮掺杂二氧化钛薄膜，本底真空≤8×10-4Pa；工作压强4～6×10-1Pa；射频溅射功率150～200W；靶材为TiO2靶；溅射工艺气体Ar流量20～30sccm；反应气体N2流量3～5sccm；膜层厚度300～500nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170426 |
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