CN105609310B - 一种SnO2基光阳极的表面修饰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，属于光电化学领域。其实施步骤为：1)将可溶性含高价铬的铬酸或盐溶解于水中，配制出含高价铬的铬酸或铬酸盐溶液a；2)配置一定浓度的非氧化性酸的水溶液b；3)将表面亲水化处理的SnO2介孔薄膜浸泡在溶液a中，一定时间后取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗，然后浸泡在溶液b中一段时间，取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗，并在一定温度下烘干；4）重复步骤3）若干次，干燥并煅烧，得到经CrO x 表面修饰的SnO2基光阳极。经本发明所公开方法制备的SnO2基光阳极效果改善明显，且本发明所述的方法操作简单易于实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，其应用领域主要在敏化太阳能电池、光解水、光燃料电池等光电化学相关领域。
背景技术
当下环境污染问题严重，新能源的开发利用迫在眉睫。近些年来太阳能作为一种清洁能源备受人们关注。敏化太阳能电池、光解水、光燃料电池等光电化学器件是未来太阳能潜在利用的重要方式之一。SnO2作为一种廉价无毒、原料丰富、化学性质稳定及载流子迁移率高的宽禁带半导体，使其成为具有巨大潜力的光电化学器件的基体材料。但是纳米SnO2结构表面态密度大，从而导致光生载流子寿命低、易复合，进而导致了器件光能的转换效率低。
针对上述问题，通常采用TiCl4水溶液水解对其进行表面钝化处理，以有效抑制纳米SnO2结构的表面态。其典型的处理过程为：首先，用注射器吸取1ml TiCl4，将其缓慢注入到约200 g冰水混合物中，并在冰水浴中搅拌数小时，直至得到澄清透明的溶液。然后将SnO2多孔薄膜浸入该溶液中，70℃保温30 min后取出干燥烧结。然而TiCl4为高毒液体，在空气中或遇水产生有毒的腐蚀性（氯化氢）烟气，该烟气具强腐蚀性、强刺激性。在使用过程中不易防护，易对实验或生产人员身体造成伤害——吸入该烟气，会引起上呼吸道粘膜强烈刺激症状（轻度中毒有喘息性支气管炎症状；严重者出现呼吸困难，呼吸脉搏加快，体温升高，咳嗽，咯痰等，可发展成肺水肿）。除了释放出腐蚀性的氯化氢之外，TiCl4极易水解，即使在冰水混合物中溶解TiCl4也经常会因为TiCl4的快速水解而得不到澄清的溶液。除此之外，TiCl4遇水或在潮湿空气中还会生成钛氧化物及氯氧化物，粘住使用的注射器，这也增加了配置TiCl4溶液的困难。并且其水溶液因为TiCl4的快速水解而无法长时间储存，只能现配现用。
原子层沉积（ALD）技术也能很好的在纳米SnO2结构表面制备有效的钝化层，但是原子层沉积（ALD）设备价格昂贵，制备所需成本高。
本发明旨在通过在SnO2表面沉积一层薄的CrO x 钝化SnO2表面降低其表面态密度，从而提高了SnO2基材料的光电化学器件的性能。其方法特点使用过程中不会产生有毒气体，操作安全。此外，前驱体溶液配制简单，且可长时间保存，多次使用，原料廉价，使用成本低。而且，该处理方法操作简便，易于实施。
发明内容
本发明采用液相法在SnO2表面沉积一层薄的CrO x 钝化SnO2表面，降低其表面态密度，获得一种经CrO x 钝化的低表面态密度的SnO2基光阳极，从而提高了以SnO2为基体材料的光电化学器件的性能。
本发明一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，包括：
a) 将可溶性含高价铬的铬酸或盐溶解于水中，配制出含高价铬的铬酸或铬酸盐溶液a；b) 配置一定浓度的非氧化性酸的水溶液b；c) 将亲水化处理的SnO2多孔薄膜浸泡在溶液a中，一定时间后取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗，然后浸泡在溶液b中一段时间，取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗；重复步骤3）若干次，煅烧得到经CrO x 表面修饰SnO2光阳极.
附图说明：
图1 实施例1 中制备的SnO2光阳极平面形貌图
图2实施例1的制备的光阳极J-V测试曲线图
图3实施例2的制备的光阳极J-V测试曲线图
图 4实施例3的制备的光阳极J-V测试曲线图
具体实施方式：
以下实施旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
(1) 将SnO2多孔薄膜浸入到体积比为1:1的浓氨水（质量分数为25%）与过氧化氢水溶液（质量分数为30%）的混合溶液中，5 min后取出并用去离子水冲洗，得到表面亲水化处理的SnO2多孔薄膜。
(2) CrO x 修饰层的制备
a) 将1g CrO3溶解在100 ml二次去离子水中，得到溶液a；b) 配置0.2 mol/L的乙酸的水溶液b；c)将亲水化处理的SnO2多孔薄膜浸泡在溶液a中，一定时间后取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗，然后浸泡在溶液b中一段时间，取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗；重复步骤c）三次，550 ℃煅烧得到经CrO x 表面修饰SnO2光阳极。
（3）采用连续离子吸附反应法在上述光阳极上沉积CdS量子点（反应前驱体溶液为0.05mol/L的Cd(NO3)2水溶液与Na2S·9H2O水溶液；反应循环次数为15次）。并与多硫电解质与CuxS对电极组装成简易的量子点敏化太阳能电池，并在标准模拟太阳光先进行J-V测试。
实施例2：
(1) 将SnO2多孔薄膜浸入到体积比为1:1的浓氨水（质量分数为25%）与过氧化氢水溶液（质量分数为30%）的混合溶液中，5 min后取出并用去离子水冲洗，得到表面亲水化处理的SnO2多孔薄膜。
(2) CrO x 修饰层的制备
a) 将2g Na2Cr2O7溶解在100 ml二次去离子水中，得到溶液a；b) 配置0.1 mol/L的HCl水溶液b；c) 将亲水化处理的SnO2多孔薄膜浸泡在溶液a中，一定时间后取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗，然后浸泡在溶液b中一段时间，取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗；重复步骤c) 两次，500℃煅烧30 min得到经CrO x 表面修饰SnO2光阳极。
（3）采用连续离子吸附反应法在上述光阳极上沉积CdS量子点（反应前驱体溶液为0.05mol/L的Cd(NO3)2水溶液与Na2S·9H2O水溶液；反应循环次数为15次），并与多硫电解质与CuxS对电极组装成简易的量子点敏化太阳能电池，并在标准模拟太阳光先进行J-V测试。
实施例3：
(1) 将SnO2多孔薄膜浸入到体积比为1:1的浓氨水（质量分数为25%）与过氧化氢水溶液（质量分数为30%）的混合溶液中，5 min后取出并用去离子水冲洗，得到表面亲水化处理的SnO2多孔薄膜。
(2) CrO x 修饰层的制备
a) 将4 g K2Cr2O7溶解在100 ml二次去离子水中，得到溶液a；b) 配置0.2 mol/L的HCl水溶液b；c) 将亲水化处理的SnO2多孔薄膜浸泡在溶液a中，2 min后取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗，然后浸泡在溶液b中一段时间，取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗；重复步骤c）4次，500℃煅烧30 min得到经CrO x 表面修饰SnO2光阳极。
（3）采用连续离子吸附反应法在上述光阳极上沉积CdS量子点（反应前驱体溶液为0.05mol/L的Cd(NO3)2水溶液与Na2S·9H2O水溶液；反应循环次数为15次）。并与多硫电解质与CuxS对电极组装成简易的量子点敏化太阳能电池，并在标准模拟太阳光先进行J-V测试。
Claims (8)
1.一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，其特征是：
1)将可溶性含6价铬的铬酸或铬酸盐溶解于水中，配制出含6价铬的铬酸或铬酸盐溶液a；
2)配置非氧化性酸的水溶液b；
3)将表面亲水化处理的SnO2介孔薄膜浸泡在溶液a中，之后取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗，然后浸泡在溶液b中，之后再取出浸泡在去离子水中或用去离子水冲洗，然后烘干；
4)重复步骤3)，然后干燥并煅烧，得到经CrOx表面包覆的SnO2基光阳极。
2.根据权利要求1所述的一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，其特征在于，所述可溶性含6价铬的铬酸或铬酸盐选自三氧化铬(CrO3)、重铬酸钾(K2Cr2O7)及重铬酸铵((NH4)2Cr2O7)中的一种或其中几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，其特征在于，所述非氧化性酸选自盐酸(HCl)、稀硫酸(H2SO4)、甲酸(HCOOH)、乙酸(CH3COOH)及草酸(乙二酸，H2C2O4)中的一种或其中几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，其特征在于，所述溶液a浓度范围为1g/L-饱和溶液。
5.根据权利要求1所述的一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，其特征在于，所述溶液b浓度范围为0.1mol/L-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，其特征在于，所述步骤3进行一次记为1个循环，所述步骤4中循环次数为1-5次。
7.根据权利要求1所述的一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，其特征在于，所述步骤3中在溶液a、b中的浸泡时间分别为1-5min。
8.根据权利要求1所述的一种SnO2基光阳极的表面修饰方法，其特征在于，步骤4中所述煅烧温度范围为500-550℃。
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