CN105566636A - 一种新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气体分离技术领域，公开了一种新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂及其制备方法。本发明制备的氨基硅氧烷系列脱碳溶剂能快速吸收CO2，并形成固体氨基甲酸盐，氨基硅氧烷系列脱碳溶剂具有蒸汽压低，结构性质稳定，功能基团可设计，脱碳迅速，再生能耗低，性能温和不腐蚀设备、环保无污染等突出优点。

Description

一种新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及气体分离技术领域的一种新型脱碳溶剂及其制备方法，具体涉及一种新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂及其制备方法。
背景技术
醇胺法脱碳技术是目前商业上最可行也是最有效的酸气捕集技术，该技术是以MEA、MDEA、DEA等有机醇胺类溶剂为代表，由于醇胺类溶剂具有优良的化学和物理性能而被广泛应用于天然气、燃煤烟气、炼厂气等气体的净化。醇胺法脱除CO2效果好，工艺成熟，但缺点也较多，溶剂易降解、易挥发、再生能耗高、需要配套使用大量助剂如抗氧剂、缓蚀剂等。随着CO2捕集技术的发展，对CO2捕集溶剂的吸收和再生性能要求越来越高，特别是对于化学稳定性、再生能耗等指标提出了更高的要求，传统的胺类溶剂在这方面由于受到其自身结构和性质的制约，在多年的配方改良工作的基础上已经做到最大程度潜力的挖掘，难以再有大幅度的突破性进展。
针对醇胺法脱碳技术的这些弊端和发展瓶颈，最近国际上同行专家提出“第三代脱碳溶剂”的概念。“第三代脱碳溶剂”是基于功能化的分子设计的新一代CO2捕集溶剂，无论从能耗角度，还是从环保角度讲，第三代溶剂将远远优于传统的醇胺溶剂，因此第三代溶剂已逐步成为当前脱碳溶剂领域的研究热点，得到了广泛的关注和支持。其中以美国通用电气公司的罗伯特·詹姆斯·佩里博士所带团队研发的氨基硅氧烷系列脱碳溶剂最具代表性和革命性。
我国目前在第三代新型溶剂的研发上基本还处于起步阶段，发展基于分子设计的功能化氨基硅氧烷系列第三代溶剂，紧跟国际前沿，可确保我们在国际低碳技术领域的竞争力，占领未来脱碳技术领域的制高点。
发明内容
本发明针对现有醇胺类溶剂易降解、易挥发、再生能耗高、需要配套使用大量助剂如抗氧剂、缓蚀剂等缺点，旨在提供一种基于功能化的分子设计的新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂及其制备方法，克服了现有技术中现有技术中制备方法条件苛刻，成本高的问题。
为实现上述发明目的，本发明的一种新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂，其制备工艺包括如下步骤：
(1)将反应原料含碳碳不饱和双键的有机胺及铂催化剂加入带冷凝回流的装置中，混合搅拌均匀；
(2)打开加热设备，滴加入反应原料含氢硅氧烷，缓慢升温、保温；
(3)保温结束后开始补加铂催化剂，升温、保温，最后抽低沸。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中所述的反应原料含碳碳不饱和双键的有机胺为烯丙胺等。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)所述铂催化剂为karstedt催化剂，铂催化剂用量占催化剂总用量的70%。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中所述的反应原料含氢硅氧烷为低含氢硅油、含氢双封头、含氢环体等。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中所述的温度50~80℃，60℃为佳。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中所述的保温温度为50~80℃，优选60℃，保温时间1~3h，优选2h。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中所述的铂催化剂用量占催化剂总用量的30%。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)所述的保温温度为60~120℃，优选100℃，保温时间1~3h，优选2h。
作为本发明的进一步改进，步骤(1~4)所述的反应原料有机胺的碳碳不饱和双键与含氢硅氧烷氢摩尔比为1:0.8~1:1.2，优选1:1，铂催化剂总用量1~10ppm（以金属铂计），优选5ppm。
根据上述制备方法制备的新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂，其结构式为：
其中，A代表含氨基的烃类；R代表H或烷烃；*代表含氨基的烃类或烷烃；n表示聚合度，n≥1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的氨基硅氧烷系列产品主要分为侧基型、端基型、端侧基型以及环状四种，本发明的氨基硅氧烷系列产品的原料简单易得，价格低廉，反应条件温和，无三废排放。本发明的氨基硅氧烷系列脱碳溶剂具有物理吸收和化学吸收特性，同时又兼具较高的热稳定性、高CO2吸收载荷、低解吸能量、低挥发性、高反应速度、低成本、性质温和不腐蚀设备、绿色环保等等各项优点。本发明的氨基硅氧烷系列产品作为脱碳溶剂不需要配成水溶液，不存在水蒸发能耗。
本发明的氨基硅氧烷系列产品在150℃下连续加热90天，热失重损失率低于20%。鼓泡实验，CO2吸收率高于90%。
附图说明
图1本发明实施例中合成的氨基硅氧烷产品与MEA在150℃下保温3个月的热失重图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1：
在带有冷凝回流管得250mL三口烧瓶中加入烯丙胺68.4g及0.78g催化剂(3000ppm)，混合搅拌均匀，然后加入600g低含氢硅油(含氢量0.20%)，同时打开加热设备，温度控制在50~60℃，反应2h，之后滴加补加0.33g催化剂，滴加结束后升温至100℃，保温2h，最后抽低沸。
实施例2：
在带有冷凝回流管得250mL三口烧瓶中加入烯丙胺68.4g及0.52g催化剂(1000ppm)，混合搅拌均匀，然后加入80.4g含氢双封头，同时打开加热设备，温度控制在50~60℃，反应2h，之后滴加补加0.22g催化剂，滴加结束后升温至100℃，保温2h，最后抽低沸。
实施例3：
在带有冷凝回流管得250mL三口烧瓶中加入烯丙胺68.4g及0.54g催化剂(1000ppm)，混合搅拌均匀，然后加入85.7g含氢环体，同时打开加热设备，温度控制在50~60℃，反应2h，之后滴加补加0.23g催化剂，滴加结束后升温至100℃，保温2h，最后抽低沸。
实施例4：
鼓泡吸收CO2实验，溶剂增重比例见表1。
表1实验结果
--干：CO 2 在与胺反应之前经过干燥器；
--湿：CO 2 在与胺反应之前经过水饱和器。
实施例5：
将合成的氨基硅氧烷产品与MEA在150℃下保温三个月，考察溶剂的失重率。热失重实验，结果见图1。

Claims (10)

1.一种新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂，其特征在于所述脱碳溶剂结构式如下：
其中，A代表含氨基的烃类；R代表H或烷烃；*代表含氨基的烃类或烷烃；n表示聚合度，n≥1。
2.根据权利要求1所述新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂的制备方法，其特征在于所述脱碳溶剂按以下步骤制备：
(1)将反应原料含碳碳不饱和双键的有机胺及铂催化剂加入带冷凝回流的装置中，混合搅拌均匀；
(2)打开加热设备，滴加入反应原料含氢硅氧烷，缓慢升温后保温；
(3)保温结束后开始补加铂催化剂，升温后继续保温，最后抽低沸。
3.根据权利要求2所述新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述反应原料含碳碳不饱和双键的有机胺是烯丙胺，铂催化剂为karstedt催化剂。
4.根据权利要求2所述新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂的制备方法，其特征在于步骤(2)所述反应原料含氢硅氧烷是低含氢硅油、含氢双封头、含氢环体。
5.根据权利要求2所述新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂的制备方法，其特征在于反应原料有机胺的碳碳不饱和双键与含氢硅氧烷中氢的摩尔比为1:0.8~1:1.2，铂催化剂总用量1~10ppm（以金属铂计）。
6.根据权利要求2所述新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂的制备方法，其特征在于反应原料有机胺的碳碳不饱和双键与含氢硅氧烷中氢的摩尔比为1:1，铂催化剂总用量5ppm（以金属铂计）。
7.根据权利要求2所述新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂的制备方法，其特征在于步骤(1)铂催化剂用量占催化剂总用量的70%。
8.根据权利要求2所述新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂的制备方法，其特征在于步骤(2)所述升温温度为50~80℃，所述保温时间为1~3h。
9.根据权利要求所述新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂的制备方法，其特征在于步骤(3)铂催化剂用量占催化剂总用量的30%。
10.根据权利要求所述新型氨基硅氧烷系列脱碳溶剂的制备方法，其特征在于步骤(3)所述升温温度为60~120℃，所述保温时间为1~3h。
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