CN102492148A - 一种氨基硅油的合成方法 - Google Patents

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杨座国
李颖慧
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Abstract

本发明涉及一种氨基硅油的合成方法，具体步骤为，采用含氢硅油为原料，采用烯丙基氨为氨源，采用低分子醇或苯及其同系物为溶剂，采用有机金属催化剂，使上述两种原料在所述溶剂中进行加成反应，制得氨基硅油。本发明的优点：合成过程简单，过程易于控制，且合成的氨基硅油分子量分布较窄，氨基分布均匀，使用该硅油制得的乳液与织物纤维具有较好的亲和性及结合力，可赋予纤维较好的柔软性和平滑手感。

Description

一种氨基硅油的合成方法
【技术领域】
本发明涉及氨基硅油技术领域，具体地说，是一种氨基硅油的合成方法。
【背景技术】
氨基改性硅油是改性硅油中的主要品种，俗称氨基硅油。除了保留二甲基硅油固有的疏水性及脱模性外，氨烃基的存在还赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性，主要用于纤维的后整理剂、化妆品添加剂、涂料添加剂、树脂改性剂及光亮剂等方面。目前国内市场上应用于织物整理剂的氨基硅油，氨基分布不均匀，易发生黄变，极大的影响织物的整理效果。
因此，本发明着重于解决氨基硅油合成过程中，氨基分布不均匀，易发生黄变的问题。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氨基硅油的合成方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种氨基硅油的合成方法，其具体步骤为，采用含氢硅油为原料，采用烯丙基氨为氨源，采用低分子醇或苯及其同系物为溶剂，采用催化剂，使上述两种原料在所述溶剂中进行加成反应，可制得氨基硅油；
所述的含氢硅油中含氢量为：0.01％～5.5％；(含氢量为氢原子占硅油的质量百分数)；
所述的含氢硅油与烯丙基氨的摩尔比为1.0∶0.1～1.0∶5.0；
所述的溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇，苯，甲苯，二甲苯等；
所述的溶剂与含氢硅油的摩尔比是0.1～1.5；
所述的溶剂与烯丙基氨的摩尔比是0.1～1；
所述的催化剂属于过渡金属催化剂，为有机金属催化剂，可以为铂化合物、镍化合物、钯化合物、铁化合物、铑化合物、铜化合物等中的一种或几种。
所述的加成反应温度为0℃～160℃；
所述的有机金属催化剂与含氢硅油的质量比是0.0001～0.1；
所述的有机金属催化剂与烯丙基氨的质量比是0.0001～0.2；
所述的加成反应时间为1h～10h；
所述的加成反应过程中，搅拌的转速为50r/min～2000r/min；
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
使用本发明所述的合成方法制备的氨基硅油，其合成过程简单，过程易于控制，且合成的氨基硅油分子量分布较窄，氨基分布均匀，使用该硅油制得的乳液与织物纤维具有较好的亲和性及结合力，可赋予纤维较好的柔软性和平滑手感。
【具体实施方式】
以下提供本发明几种氨基硅油的合成方法的具体实施方式。
实施例1
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0.15％的含氢硅油100g，催化剂[Pt(PPh3)4]0.1g，二甲苯20g，1h内滴加烯丙基氨13g，搅拌下升温到100℃，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的氨基硅油。
实施例2
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0.15％的含氢硅油100g，催化剂[Pb(PPh3)4]0.1g，二甲苯20g，滴加烯丙基氨9g，搅拌下升温到100℃，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例3
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为1.5％的含氢硅油100g，催化剂[Ni(PPh3)4]：0.12g，二甲苯20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100℃，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例4
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0.15％的含氢硅油100g，催化剂辛酸亚锡0.1g，异丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100℃，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例5
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0.15％的含氢硅油100g，催化剂[PtCl2(NH3)2]0.2g，异丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100℃，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例6
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0.15％的含氢硅油100g，催化剂[Ni(PPh3)4]0.2g，异丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100℃，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
实施例7
在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中投入含氢值为0.15％的含氢硅油100g，催化剂[Fe(CO)5]0.2g，异丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，搅拌下升温到100℃，在此温度下保持4h，然后减压蒸馏除去低分子溶剂，冷却得到浅黄色的粘稠的硅油。
由于本发明采用的合成方式为硅氢加成，硅油中的Si-H键可以和多种中间体发生反应，只要中间体含有碳碳双键就可以作为反应原料，比如：烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚醚等。本反应路线为硅油二次改性提供了可能。对于制备氨基聚醚改性硅油等多官能团硅油提供了一种方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，其具体步骤为，采用含氢硅油为原料，采用烯丙基氨为氨源，采用低分子醇或苯及其同系物为溶剂，采用有机金属催化剂，使上述两种原料在所述溶剂中进行加成反应，制得氨基硅油。
2.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的含氢硅油中含氢量为：0.01～5.5％；含氢量为氢原子占硅油的质量百分数。
3.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的含氢硅油与烯丙基氨的摩尔比为1.0∶0.1～1.0∶5.0。
4.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，
所述的溶剂与含氢硅油的摩尔比是0.1～1.5；
所述的溶剂与烯丙基氨的摩尔比是0.1～1。
5.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的催化剂为有机金属催化剂，为铂化合物、镍化合物、钯化合物、铁化合物、铑化合物、铜化合物等中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，
所述的加成反应温度为0～160℃。
7.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，
所述的有机金属催化剂与含氢硅油的质量比是0.0001～0.1；
所述的有机金属催化剂与烯丙基氨的质量比是0.0001～0.2。
8.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的加成反应时间为1h～10h。
9.如权利要求1所述的一种氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的加成反应过程中，搅拌的转速为50～2000r/min。
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