CN105560339A - 一种绞股蓝去农残的提取纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种绞股蓝去农残的提取纯化方法，通过粉碎处理、水提取、有机氯吸附树脂洗脱、大孔吸附树脂洗脱浓缩、有机磷降解酶降解、喷雾干燥获得绞股蓝提取物成品，整体工艺条件温和，在有效去除农药残留的同时产品得率较高，符合工业生产的控制要求，有利于大生产的实际操作。

Description

一种绞股蓝去农残的提取纯化方法
技术领域
本发明涉及一种绞股蓝皂苷的生产方法，具体涉及一种绞股蓝去农残的提取纯化方法。
背景技术
绞股蓝，又称：天堂草、福音草、超人参、公罗锅底、遍地生根、七叶胆、五叶参和七叶参等，葫芦科、绞股蓝属草质攀援植物；茎细弱，具分枝，具纵棱及槽，无毛或疏被短柔毛。绞股蓝喜阴湿温和的气候，多野生在林下、小溪边等荫蔽处，多年生攀援草本。在中国主要分布在陕西平利、甘肃康县、湖南、湖北，云南、广西等省，号称“南方人参”，生长在南方的绞股蓝药用含量比较高，民间称其为神奇的“不老长寿药草”。
绞股蓝提取物主要成分绞股蓝皂苷具有降血脂、降血糖、抗肿瘤、抗衰老、保护肝脏及增强肌体免疫功能等作用。主要用于治疗肝癌、肺癌、子宫癌、皮肤癌等癌细胞的增殖，有明显的抑制作用。临床应用证实，绞股蓝不仅对人体有滋补、镇静、催眠、抗紧张、促食欲、降血脂、降胆固醇、降转氨酶、延缓衰老等作用。改善人体机能一系列代谢，促进人体的机能正常运转，保护人的身体健康。因此绞股蓝提取物现在已经得到较为广泛的应用。
目前提取绞股蓝的传统工艺主要有：水提法、醇提法、微波提取法、超临界萃取法以及生物发酵法等。在绞股蓝提取物的广泛应用及社会经济效益的刺激下，相关产业得到了蓬勃发展的同时也带来一些问题，其主要表现在于产品的农药残留问题上，这也关系到健康安全的问题。
发明内容
为解决目前生产工艺问题，本发明提供了一种绞股蓝的提取纯化方法，该方法将天麻原料经粉碎后通过水提、吸附、农残吸附、浓缩、喷粉等步骤，得出产品。整体工艺条件温和，产品得率较高，去农残效果明显，符合工业生产的控制要求，有利于大生产的实际操作。
本发明提供了一种绞股蓝去农残的提取纯化方法，包括如下步骤：
（1）粉碎处理；（2）水提取；（3）有机氯吸附树脂洗脱；（4）大孔吸附树脂洗脱浓缩；（5）有机磷降解酶降解；（6）喷雾干燥。
优选的，所述步骤（1）粉碎处理中将绞股蓝粉碎至粒度过150目筛。
优选的，所述步骤（2）具体步骤包括：将粉碎后的绞股蓝原料和纯水按1：6.5重量比进行混合，提取温度40~45℃，提取2次合并提取液，调节ph值至7.5，板框过滤。
优选的，所述步骤（3）有机氯吸附树脂洗脱具体步骤包括：将步骤（2）中的提取过滤液上样至吸附树脂，收集流出液，上样流速控制在每小时170~200L。所用有机氯吸附树脂型号为LS-902。
优选的，所述步骤（4）大孔吸附树脂洗脱浓缩步骤包括：将步骤（3）中的洗脱流出液上样至大孔吸附树脂柱，然后用浓度85%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩至比重1.1~1.25。
优选的，所述步骤（5）有机磷降解酶降解步骤包括：将步骤（4）中的浓缩膏按重量比例加入0.1~1%的有机磷降解酶进行降解6~10小时。
优选的，所述步骤（6）喷雾干燥步骤包括：将步骤（5）中的浓缩膏进行喷雾干燥，干燥温度70~85℃。
本发明通过水提吸附法，步骤中加入较为容易进行工业化操作的农残去除操作步骤，去农残效果明显同时不会对产品收率带来影响，工艺操作简单，适合于工业的规模化生产。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1：
一种绞股蓝去农残的提取纯化方法，依次包括如下步骤：
（1）粉碎处理：将100kg绞股蓝粉碎至粒度过150目筛。
（2）水提取：将粉碎后的绞股蓝原料加入650kg纯水中混合，提取温度40℃，提取2次合并提取液，调节ph值至7.5，板框过滤。
（3）有机氯吸附树脂洗脱：将提取过滤液上样至吸附树脂，收集流出液，上样流速控制在每小时170L。
（4）大孔吸附树脂洗脱浓缩：将洗脱流出液上样至大孔吸附树脂柱，然后用浓度85%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩至比重1.1。
（5）有机磷降解酶降解：将步浓缩膏按重量比例加入0.1%的有机磷降解酶进行降解6小时。
（6）喷雾干燥：将降解后的浓缩膏进行喷雾干燥，干燥温度70℃，得到绞股蓝提取物成品2.3kg，含量97.82%。
实施例2：
一种绞股蓝去农残的提取纯化方法，依次包括如下步骤：
（1）粉碎处理：将100kg绞股蓝粉碎至粒度过150目筛。
（2）水提取：将粉碎后的绞股蓝原料加入650kg纯水中混合，提取温度45℃，提取2次合并提取液，调节ph值至7.5，板框过滤。
（3）有机氯吸附树脂洗脱：将提取过滤液上样至吸附树脂，收集流出液，上样流速控制在每小时200L。
（4）大孔吸附树脂洗脱浓缩：将洗脱流出液上样至大孔吸附树脂柱，然后用浓度85%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩至比重1.25。
（5）有机磷降解酶降解：将步浓缩膏按重量比例加入1%的有机磷降解酶进行降解10小时。
（6）喷雾干燥：将降解后的浓缩膏进行喷雾干燥，干燥温度85℃，得到绞股蓝提取物成品2.5kg，含量96.14%。
实施例3：
一种绞股蓝去农残的提取纯化方法，依次包括如下步骤：
（1）粉碎处理：将100kg绞股蓝粉碎至粒度过150目筛。
（2）水提取：将粉碎后的绞股蓝原料加入650kg纯水中混合，提取温度42℃，提取2次合并提取液，调节ph值至7.5，板框过滤。
（3）有机氯吸附树脂洗脱：将提取过滤液上样至吸附树脂，收集流出液，上样流速控制在每小时170L。
（4）大孔吸附树脂洗脱浓缩：将洗脱流出液上样至大孔吸附树脂柱，然后用浓度85%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩至比重1.15。
（5）有机磷降解酶降解：将步浓缩膏按重量比例加入0.6%的有机磷降解酶进行降解6小时。
（6）喷雾干燥：将降解后的浓缩膏进行喷雾干燥，干燥温度82℃，得到绞股蓝提取物成品2.4kg，含量98.96%。
实施例4：
一种绞股蓝去农残的提取纯化方法，依次包括如下步骤：
（1）粉碎处理：将100kg绞股蓝粉碎至粒度过150目筛。
（2）水提取：将粉碎后的绞股蓝原料加入650kg纯水中混合，提取温度42℃，提取2次合并提取液，调节ph值至7.5，板框过滤。
（3）大孔吸附树脂洗脱浓缩：将提取液上样至大孔吸附树脂柱，然后用浓度85%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩至比重1.15。
（4）喷雾干燥：将浓缩膏进行喷雾干燥，干燥温度82℃，得到绞股蓝提取物成品2.5kg，含量98.45%。
通过对上述实施例中得到的绞股蓝提取物成品进行检测，其中有机氯检测方法使用气相色谱电子捕获检测器，结果见表1；有机磷农药使用气相色谱氮磷检测器，结果见表2。
有机氯农药 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4（对比）
五氯苯 8 9 6 156
甲体六六六 7 5 4 132
乙体六六六 8 4 5 99
六氯苯 9 6 8 62
丙体六六六 5 7 4 117
五氯硝基苯 2 7 6 65
艾氏剂 6 6 7 78
环氧七氯B 4 4 2 97
环氧七氯A 3 2 5 78
PP'-DDD 5 8 6 135
PP'-DDE 6 5 4 152
OP'-DDT 7 6 4 157
PP'-DDT 5 5 6 1693 -->
溴螨酯 3 4 4 171
百灭宁 7 7 7 64
氯氰菊酯 6 5 6 88
氰戊菊酯Ⅰ 7 6 8 73
氰戊菊酯Ⅱ 5 2 7 162
溴氰菊酯Ⅰ 6 5 6 145
溴氰菊酯Ⅱ 5 7 3 138
表1
有机氯农药 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4（对比）
敌敌畏 7 8 7 153
甲胺磷 6 4 5 172
二嗪磷 5 6 6 95
地虫磷 4 5 7 174
甲基毒死蜱 6 4 5 161
甲基嘧啶硫磷 8 7 6 137
毒死蜱 1 6 3 148
甲基对硫磷 6 5 4 163
马拉硫磷 8 5 5 85
杀螟硫磷 7 4 5 94
对硫磷 6 8 6 146
杀扑磷 7 6 7 125
乙硫磷 6 3 4 131
表2
通过对比实施例1~3和实施例4的农残检测结果，本发明工艺方法能够使绞股蓝提取物有效去除农药残留，同时保证产品的生产收率，有效的提高了产品收益，适合于工业的规模化生产。

Claims (7)

1.一种绞股蓝去农残的提取纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）粉碎处理；（2）水提取；（3）有机氯吸附树脂洗脱；（4）大孔吸附树脂洗脱浓缩；（5）有机磷降解酶降解；（6）喷雾干燥。
2.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）粉碎处理中将绞股蓝粉碎至粒度过150目筛。
3.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤（2）水提取中：将粉碎后的绞股蓝原料和纯水按1：6.5重量比进行混合，提取温度40~45℃，提取2次合并提取液，调节ph值至7.5，板框过滤。
4.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤（3）有机氯吸附树脂洗脱中：将步骤（2）中的提取过滤液上样至吸附树脂，收集流出液，上样流速控制在每小时170~200L，所用有机氯吸附树脂型号为LS-902。
5.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤（4）大孔吸附树脂洗脱浓缩中：将步骤（3）中的洗脱流出液上样至大孔吸附树脂柱，然后用浓度85%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩至比重1.1~1.25。
6.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤（5）有机磷降解酶降解中：将步骤（4）中的浓缩膏按重量比例加入0.1~1%的有机磷降解酶进行降解6~10小时。
7.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤（6）喷雾干燥中：将步骤（5）中的浓缩膏进行喷雾干燥，干燥温度70~85℃。
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