CN105523601B - 一种团聚剂及去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种团聚剂及去除方法，涉及水处理领域，采用该团聚剂可有效减少物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物对反应设备内壁的粘附，有效防止设备腐蚀，避免氯化物堵塞在反应设备的狭窄处。该团聚剂包括：成核剂、吸附剂以及交联剂；其中，所述成核剂主要由铁的氧化物构成，用于吸附物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物，以形成化合物颗粒；所述吸附剂主要由硅的氧化物构成，用于吸附所述化合物颗粒；所述交联剂主要由氧化铝构成，用于与吸附有所述化合物颗粒的所述吸附剂形成复合团聚体。本发明实施例用于团聚剂的制备。
Description
技术领域
本发明涉及水处理领域，尤其涉及一种团聚剂及去除方法。
背景技术
超临界水，是指当气压和温度达到一定值时，因高温而膨胀的水的密度和因高压而被压缩的水蒸气的密度正好相同时的水。此时，水的液体和气体状态没有区别，完全交融在一起，成为一种新的呈现高压高温状态的液体。超临界水具有强的反应活性，将需要的处理的物质放入超临界水中，充入氧和过氧化氢，该物质就会被氧化和水解。由于超临界水具有的这种与常温常压水完全不同的物理化学性质，其在环保、煤气化等多方面均有广泛的应用前景。
超临界水氧化法处理技术是利用超临界水作为介质，在高温高压条件下，将废水或污水中所含的有机物用氧气分解成水、二氧化碳等简单无毒的小分子化合物。由于超临界水氧化法处理技术对废水或污水中所含的有机物清除率几乎达到100％，且在全封闭状态有机物被完全氧化，无二次污染，因此，此项技术日益受到人们的重视。
在450℃以上时，废水或污水中所含的无机盐(主要包括氯化物)在超临界水中的溶解度非常小。当达到无机盐的过饱和状态，在超临界反应器中的温度、压力、流场等条件发生变化时，无机盐会以固体形态析出而附着在设备内壁上，从而对设备逐渐造成腐蚀。很多废水或污水中所含的无机盐浓度很高，利用超临界水氧化法处理时会对反应设备的内部材料造成严重的腐蚀。此外，有些废水或污水中所含的有机物分子链上存在有机态的Cl(氯)原子，在有机物发生氧化反应后，同样会生成相应的氯化物，加剧了对反应设备的腐蚀。此外，大量氯化物的粘附，还会导致反应设备狭窄处的堵塞，影响反应效率。
因此，如何去除物料在超临界水氧化法中析出的大量固态无机盐成为了超临界水处理技术的一个难点。
发明内容
本发明的实施例提供一种团聚剂及去除方法，采用该团聚剂可有效减少物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物对反应设备内壁的粘附，有效防止设备腐蚀，避免氯化物堵塞在反应设备的狭窄处。为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种团聚剂，所述团聚剂包括：成核剂、吸附剂以及交联剂；其中，所述成核剂主要由铁的氧化物构成，用于吸附物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物，以形成化合物颗粒；所述吸附剂主要由硅的氧化物构成，用于吸附所述化合物颗粒；所述交联剂主要由氧化铝构成，用于与吸附有所述化合物颗粒的所述吸附剂形成复合团聚体。
可选的，所述铁的氧化物的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为10.5％～12.0％；所述氧化铝的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为16.0％～18.0％；所述硅的氧化物的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为68.0％～72.0％。
可选的，所述铁的氧化物的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为10.9％～11.7％；所述氧化铝的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为16.5％～17.8％；所述硅的氧化物的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为68.8％～71.2％。
可选的，所述铁的氧化物、所述氧化铝以及所述硅的氧化物的粒径取值范围均为60～100目。
可选的，所述铁的氧化物包括：Fe2O3、FeO、Fe3O4中的至少一种。
可选的，所述硅的氧化物包括：SiO2、SiO中的至少一种。
另一方面，本发明实施例还提供了一种用于去除物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物的去除方法，所述去除方法包括：在超临界反应器中加入物料以及团聚剂进行超临界水氧化处理；所述团聚剂为上述任一项所述的团聚剂；去除沉降在所述超临界反应器下部的复合团聚体。
可选的，所述团聚剂的加入量为所述物料包含的氯元素质量的1.5～1.7倍。
可选的，形成的所述复合团聚体的粒径取值范围为0.8～4.0mm。
可选的，所述去除沉降在所述超临界反应器下部的复合团聚体，具体包括：降低所述超临界反应器下部的温度，使所述复合团聚体中的氯化物溶解于水溶液中，包括有所述复合团聚体中的不溶性化合物的不溶性物质聚集在所述超临界反应器下部的底部；排放出所述超临界反应器下部的底部溶解有所述氯化物的水溶液以及聚集的所述不溶性物质。
基于此，通过本发明实施例提供的上述团聚剂，主要由作为成核剂的铁的氧化物、作为吸附剂的硅的氧化物以及作为交联剂的氧化铝构成，可以与物料中的Cl元素在超临界条件下形成的氯化物共析，形成粘附性较小的复合团聚体而沉降在超临界反应器的下部从而被去除，降低了氯化物在超临界反应中析出进而附着在设备内壁上的程度，从而减少了对设备造成腐蚀。并且避免了析出的氯化物堵塞在反应器的狭窄处而对超临界反应造成影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种用于去除物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物的去除方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要指出的是，除非另有定义，本发明实施例中所使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员共同理解的相同含义。还应当理解，诸如在通常字典里定义的那些术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这样定义。
本发明实施例提供了一种团聚剂，该团聚剂包括：成核剂、吸附剂以及交联剂；其中，成核剂主要由铁的氧化物构成，用于吸附物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物，以形成化合物颗粒；吸附剂主要由硅的氧化物构成，用于吸附上述的化合物颗粒；交联剂主要由氧化铝构成，用于与上述的吸附有化合物颗粒的吸附剂形成复合团聚体。
需要说明的是，第一、团聚剂主要由成核剂、吸附剂以及交联剂构成，各成分作用及吸附原理如下所述：
(一)、氯化物的吸附
在物料进行超临界反应的过程中，铁的氧化物能够与物料在超临界水氧化处理中析出的固态氯化物中的Cl元素相结合，经氧化形成絮状的氯化铁，铁的氧化物能以氯化铁为核，使得超临界反应系统中的氯化物不断吸附在其上并逐渐长大为化合物颗粒。硅的氧化物能够捕捉上述氯化物成核长大形成的化合物颗粒，使得化合物颗粒进一步团聚在一起。而氧化铝(Al2O3)由于与硅的氧化物具有相近的氧化物晶格结构，因此能够与吸附有上述化合物颗粒的硅的氧化物进一步形成团聚态的复合氧化物，即体积更大的复合团聚体。
这里，构成上述的各组分的主要化合物均为氧化物，能够与Cl元素在超临界条件下形成的氯化物无机盐共析，形成粘附性较小、体积更大的复合团聚体。
其中，铁的氧化物例如可以为Fe2O3(氧化铁)、FeO(氧化亚铁)、Fe3O4(四氧化三铁)中的至少一种。并进一步优选为性能稳定且易于获取的Fe2O3。硅的氧化物例如可以为SiO2(二氧化硅)、SiO(一氧化硅)中的至少一种，由于无定形态的SiO2广泛存在于自然界中，原料易于获取，且无定形态的SiO2结构松软且多孔、质量相对较轻、吸附性强，能够更有效地吸附上述氯化物成核长大形成的化合物颗粒，因此进一步优选的，硅的氧化物为无定形态的SiO2粉末。
吸附剂将由成核剂吸附长大的化合物颗粒吸附在一起后，与交联剂进一步形成体积更大的复合团聚体，相当于减小了现有技术中超临界反应体系中单个氯化物暴露的面积，降低了氯化物析出进而附着在设备内壁上的程度，从而减少了对设备造成腐蚀。
(二)、氯化物的去除
由于复合团聚体体积更大质量也更重，在重力的作用下，会沉降到超临界反应器的下部。通过使得超临界反应器的下部保持低温(该低温通常为大于等于室温且小于100℃)，可使上述复合团聚体中的氯化物逐渐溶解于水溶液内，不溶性物质(包含有如团聚剂中的各氧化物组分形成的不溶性化合物以及超临界反应中其他的当温度降低到100℃以下的不溶物性化合物)以分散态(粒径通常小于0.4mm)的形式聚集在超临界反应器的下部的底部，达到一定量时可从底部的开口端泄放排出，从而去除了物料在超临界水氧化处理中产生的固态氯化物。
这里，上述的“室温”，也称为常温或者一般温度，通常来说，室温有3种范围的定义，即：(1)、23℃±2℃；(2)、25℃±5℃；(3)、20℃±5℃。
第二、在上述团聚剂中，以质量分数计，团聚剂的各组分比例优选如下：铁的氧化物的质量占团聚剂总质量的比例取值范围为10.5％～12.0％；氧化铝的质量占团聚剂总质量的比例取值范围为16.0％～18.0％；硅的氧化物的质量占团聚剂总质量的比例取值范围为68.0％～72.0％。
上述各组分进一步优选的比例取值范围为：铁的氧化物的质量占团聚剂总质量的比例取值范围为10.9％～11.7％；氧化铝的质量占团聚剂总质量的比例取值范围为16.5％～17.8％；硅的氧化物的质量占团聚剂总质量的比例取值范围为68.8％～71.2％。
这里需要指出的是，由于工业化处理废水、污水的量非常大，通常以吨位计算，各组分的纯度难以达到精确的化学分析纯及以上纯度，各氧化物可能还具有一定比例的结晶水，或吸附有一定量的吸附水和/或存在其他杂质等无效成分。因此，以上各比例仅以构成上述团聚剂的有效成分，即铁的氧化物、氧化铝以及硅的氧化物的化合物质量为计算依据，当铁的氧化物、氧化铝以及硅的氧化物各质量比例之和小于100％时，其余的成分则主要为水和/或其他杂质。
第三、各组分氧化物的粒径过小时容易发生自身团聚，而减少了与氯化物的吸附接触；粒径过大时比表面积较小，也不利于与氯化物的吸附接触。因此，团聚剂中的各组分的粒径应当在一个合适的范围内，优选的，铁的氧化物、氧化铝以及硅的氧化物的粒径取值范围均为60～100目(对应于毫米mm数量级为0.25～0.15mm)。更进一步优选的，各组分氧化物的粒径均小于80目(对应于毫米mm数量级为0.18mm)。
基于此，通过本发明实施例提供的上述团聚剂，主要由作为成核剂的铁的氧化物、作为吸附剂的硅的氧化物以及作为交联剂的氧化铝构成，可以与物料中的Cl元素在超临界条件下形成的氯化物共析，形成粘附性较小的复合团聚体而沉降在超临界反应器的下部从而被去除，降低了氯化物在超临界反应中析出进而附着在设备内壁上的程度，从而减少了对设备造成腐蚀。并且避免了析出的氯化物堵塞在反应器的狭窄处而对超临界反应造成影响。
在上述基础上，本发明实施例还提供了一种用于去除物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物的去除方法，该去除方法包括：
S01、在超临界反应器中加入物料以及具有上述各组分的团聚剂进行超临界水氧化处理；
S02、去除沉降在超临界反应器下部的复合团聚体。
针对上述步骤S01，由于物料中的Cl元素在超临界反应中转变成氯化物，为了捕捉物料在超临界条件下析出的氯化物，需要在物料中掺混一定比例的上述团聚剂。考虑到团聚剂加入量过少时不能充分地捕捉析出的固态氯化物，而由于团聚剂捕捉氯化物的能力有限，加入量过多也会造成团聚剂的浪费，因此优选的，团聚剂与物料的加入比例可以为：团聚剂的加入量为物料包含的氯元素质量的1.5～1.7倍。即，物料每包含1g Cl元素，加入1.5～1.7g的上述团聚剂。
经过团聚剂的吸附团聚，形成的复合团聚体的粒径取值范围为0.8～4.0mm，易于在重力的作用下沉降到超临界反应器的下部以便进一步被去除。
在上述基础上，步骤S02具体包括如下子步骤：
S21、降低超临界反应器下部的温度，使复合团聚体中的氯化物溶解于水溶液中，包括有上述复合团聚体中的不溶性化合物的不溶性物质聚集在超临界反应器下部的底部；
S22、排放出超临界反应器下部的底部溶解有氯化物的水溶液以及聚集的不溶性物质。
需要说明的是，由于受重力作用沉降在超临界反应器下部的复合团聚体颗粒尺寸较大(通常为0.8～4.0mm)，如果从超临界反应器下部的开口处直接将固态的复合团聚体排放出有可能会堵塞住超临界反应器下部的一些管道。因此，本发明实施例优选地采用上述步骤S21和步骤S22来去除沉降在超临界反应器下部的复合团聚体。
即将超临界反应器下部的温度降低并保持低温(该低温通常大于等于室温且小于100℃)，使得沉降在超临界反应器下部的复合团聚体中的氯化物溶解于水溶液中，并与以分散态(粒径通常小于0.4mm)形式存在的不溶性物质聚集在反应器下部的底部。达到一定量时从可从反应器下部的底部开口端泄放排出，从而去除了物料在超临界水氧化处理中产生的固态氯化物。这里，以分散态形式存在的不溶性化合物包含有团聚剂中的各氧化物组分形成的不溶性化合物以及超临界反应中其他的当反应温度降低到100℃以下的不溶性化合物等。在上述泄放的过程中，可以在泄放的同时向超临界反应器下部通入与泄放量相同的水，以保持超临界反应器中整体反应的平衡。
在上述基础上，本发明实施例进一步提供了3个对比试验，以进一步验证上述团聚剂对氯化物的吸附脱除效果。
选取超临界水氧化处理的反应条件为：压力23MPa以下、pH＝6，含0.5％氧气环境。使用不同浓度的氯化钠(以Cl元素计)作为超临界反应的物料，试验结束后检测反应器下部溶液中氯离子浓度，换算成Cl元素质量，以计算氯化物的脱除率。其中，每公斤物料中Cl元素及团聚剂中各组分质量如下(单位均为g)：
试验一
| Cl | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 |
| 0.98 | 1.08 | 0.26 | 0.17 |
其中，团聚剂的总质量为1.51g，经检测得到反应器下部溶液中回收的Cl元素质量为0.85g，通过计算得到Cl的总脱除效率为86.7％。
试验二
| Cl | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 |
| 2.00 | 2.35 | 0.58 | 0.38 |
其中，团聚剂的总质量为3.31g，经检测得到反应器下部溶液中回收的Cl元素质量为1.79g，通过计算得到Cl的总脱除效率为89.5％。
试验三
| Cl | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 |
| 3.07 | 3.43 | 0.86 | 0.54 |
其中，团聚剂的总质量为5.01g，经检测得到反应器下部溶液中回收的Cl元素质量为2.69g，通过计算得到Cl的总脱除效率为87.6％。
由上述试验可以看出，氯化物的脱除效率达到86％以上，显著降低了氯化物析出时对反应器内壁的粘附，减少氯化物附着对反应器设备主体的腐蚀损伤。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种团聚剂，其特征在于，所述团聚剂包括：成核剂、吸附剂以及交联剂；
其中，所述成核剂主要由铁的氧化物构成，用于吸附物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物，以形成化合物颗粒；
所述吸附剂主要由硅的氧化物构成，用于吸附所述化合物颗粒；
所述交联剂主要由氧化铝构成，用于与吸附有所述化合物颗粒的所述吸附剂形成复合团聚体。
2.根据权利要求1所述的团聚剂，其特征在于，
所述铁的氧化物的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为10.5％～12.0％；
所述氧化铝的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为16.0％～18.0％；
所述硅的氧化物的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为68.0％～72.0％。
3.根据权利要求1所述的团聚剂，其特征在于，
所述铁的氧化物的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为10.9％～11.7％；
所述氧化铝的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为16.5％～17.8％；
所述硅的氧化物的质量占所述团聚剂总质量的比例取值范围为68.8％～71.2％。
4.根据权利要求1所述的团聚剂，其特征在于，所述铁的氧化物、所述氧化铝以及所述硅的氧化物的粒径取值范围均为60～100目。
5.根据权利要求1所述的团聚剂，其特征在于，所述铁的氧化物包括：Fe2O3、FeO、Fe3O4中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的团聚剂，其特征在于，所述硅的氧化物包括：SiO2、SiO中的至少一种。
7.一种用于去除物料在超临界水氧化处理中产生的氯化物的去除方法，其特征在于，所述去除方法包括：
在超临界反应器中加入物料以及团聚剂进行超临界水氧化处理；所述团聚剂为权利要求1至6任一项所述的团聚剂；
去除沉降在所述超临界反应器下部的复合团聚体。
8.根据权利要求7所述的去除方法，其特征在于，所述团聚剂的加入量为所述物料包含的氯元素质量的1.5～1.7倍。
9.根据权利要求7所述的去除方法，其特征在于，形成的所述复合团聚体的粒径取值范围为0.8～4.0mm。
10.根据权利要求7所述的去除方法，其特征在于，所述去除沉降在所述超临界反应器下部的复合团聚体，具体包括：
降低所述超临界反应器下部的温度，使所述复合团聚体中的氯化物溶解于水溶液中，包括有所述复合团聚体中的不溶性化合物的不溶性物质聚集在所述超临界反应器下部的底部；
排放出所述超临界反应器下部的底部溶解有所述氯化物的水溶液以及聚集的所述不溶性物质。
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