CN105521778B - 一种含铂和钯的双金属催化剂及其制备方法与应用以及芳烃饱和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含铂和钯双金属催化剂及其制备方法与应用。该催化剂的制备方法包括下述步骤：1)用含有钯化合物的溶液浸渍载体，然后将浸渍后的载体依次进行烘干、焙烧和还原，得到含钯的单金属催化剂前体；2)在还原气氛中用含有铂化合物的溶液浸渍步骤1)得到的含钯的单金属催化剂前体，然后干燥以去除溶剂。本发明所提供的催化剂与现有技术制备的相同贵金属含量的催化剂相比，具有更好的芳烃饱和活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种含铂和钯的双金属催化剂的制备方法以及由该方法制备的含铂和钯的双金属催化剂与该含铂和钯的双金属催化剂在芳烃加氢饱和中的应用以及使用该含铂和钯的双金属催化剂的芳烃饱和方法。
背景技术
随着世界经济的发展，中间馏分油(包括煤油、柴油和燃料用油)的需求量在日益增加。单靠直馏柴油不可能满足这一需求；这就需要调入二次加工柴油，如催化裂化柴油、焦化柴油。而二次加工柴油中含有大量的硫、氮和芳烃，目前硫和氮可以用传统的硫化物催化剂进行脱除，技术难点是脱芳烃。柴油中高的芳烃含量带来许多问题，如柴油中芳烃的提高不仅会降低油品质量和十六烷值，而且会增加柴油燃烧废气中的颗粒排放物。工业馏分油(尤其是柴油)中的芳烃饱和可以使用传统的硫化态Co-Mo、Ni-Mo或Ni-W催化剂，或者是Pt、Pd等贵金属催化剂。当对芳烃含量要求不高时(如芳烃质量含量<25重量％)，采用非贵金属加氢催化剂和单段深度加氢工艺即可达到要求；该工艺的优点是不受待处理原料中毒物的影响，缺点是加氢活性不高，需要苛刻的反应条件。当对柴油芳烃含量有更高的要求时(如芳烃质量含量<15重量％或10重量％)，则需要采用贵金属加氢催化剂和两段工艺流程，即第一段反应器进行加氢脱硫、脱氮反应，第二段反应器进行脱芳烃反应；该工艺的优点是可以深度脱除芳烃且反应条件较为温和，缺点是第二段催化剂对原料中的硫化物非常敏感，要求一段精制后产品中S含量降到ppm级。
上个世纪，由于贵金属价格昂贵、且易中毒失活，因此除非有特殊要求，如需要最高的馏分油液体收率、最大喷气燃料选择性及优异的产品质量，一般较少使用。2000年后，随着环境保护要求的日益提高和加氢精制技术的发展，柴油的一段加氢脱硫可以达到硫含量低于50ppm水平，这使得贵金属的使用不再因中毒而受限。
GB2234518A公开了一种以含二环、多环芳烃原料生产大比重航煤的方法。原料油与氢气混合后进入第一段反应器进行加氢脱硫、脱氮反应，第二段反应器采用含氟的贵金属催化剂脱芳烃；且为了保护二反贵金属催化剂，在一反和二反之间设分离器将H2S和NH3分离除去。
US5391291A公开了一种沸石负载的Pt-Pd芳环加氢催化剂，贵金属含量为0.05-3wt.％(Pt:Pd摩尔比为0.1-1)，并对载体Y分子筛的晶型进行了限定。第一段反应器采用Co、Mo、Ni、W组成的加氢精制催化剂，反应温度为225-375℃；第二段反应器采用所述的Pt-Pd芳环加氢催化剂，反应温度为225-375℃。
CN1245204A公开了一种含铂和钯负载型双金属组分催化剂的制备方法，包括将第一种溶剂中溶解有一种铂或钯化合物的溶液与一种载体接触，再将第二种溶剂中溶解有另一种钯或铂化合物的溶液与该载体接触，干燥并焙烧，其特征在于，第一次接触后只经过干燥，所述铂或钯化合物与钯或铂化合物是发生反应，反应产物难溶或不溶于所述第二种溶剂。用该方法制备的催化剂可用于高硫原料油的临氢过程，有更高的加氢活性和抗硫性能。
CN101518740B公开了一种具有室温苯加氢活性的铂钴双金属催化剂及其制备方法，该发明提供的铂钴双金属催化剂的制备方法包括如下步骤：将活性炭载体加入到溶液A中，水浴蒸干，烘干，得到催化剂前体；所述溶液A为含有钴盐和铂盐的水溶液。该发明得到的催化剂具有很高的金属比表面积，可在室温条件下高效催化芳烃加氢反应。
但是，上述公开的方法制备的催化剂的芳烃饱和活性和抗硫活性仍有很大改善和提高的余地。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够制备具有更高的芳烃饱和活性和抗硫活性的含铂和钯的双金属催化剂的制备方法以及由该方法制备的含铂和钯的双金属催化剂与该含铂和钯的双金属催化剂在芳烃饱和中的应用以及使用该含铂和钯的双金属催化剂的芳烃饱和方法。
本发明提供了一种含铂和钯的双金属催化剂的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
1)用含有钯化合物的溶液浸渍载体，然后将浸渍后的载体依次进行烘干、焙烧和还原，得到含钯的单金属催化剂前体；
2)在还原气氛中用含有铂化合物的溶液浸渍步骤1)得到的含钯的单金属催化剂前体，然后干燥以除去溶剂。
本发明还提供了由上述方法制得的含铂和钯的双金属催化剂。
本发明还提供了上述含铂和钯的双金属催化剂在芳烃加氢饱和中的应用。
本发明还提供了一种芳烃加氢饱和方法，该方法包括在芳烃加氢催化条件下，在芳烃加氢饱和催化剂存在下，将含有芳烃的原料与氢气接触反应，其中，所述芳烃饱和催化剂为上述含铂和钯的双金属催化剂。
与现有技术制备的相同贵金属含量的催化剂相比，采用本发明的方法制得的芳烃饱和催化剂具有明显更高的芳烃饱和活性和抗硫性能。具体地，以含10重量％甲苯的正己烷溶液为原料，比较催化剂的芳烃饱和活性。结果发现，根据本发明方法制得的催化剂R1对甲苯的转化率为70％，明显优于根据共浸渍法(CN201110139331.X)制备的催化剂D1(对甲苯的转化率为61％)。进而，以一段加氢处理后的催化裂化柴油为反应原料，在30毫升加氢装置上，对催化剂进行油品性能评价，结果发现，本发明方法制备的催化剂R1的总芳烃饱和率为71.6％，比共浸渍法制备的催化剂D1(64.0％)的相对活性提高了近12％。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种含铂和钯的双金属催化剂的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
1)用含有钯化合物的溶液浸渍载体，然后将浸渍后的载体依次进行烘干、焙烧和还原，得到含钯的单金属催化剂前体；
2)在还原气氛中用含有铂化合物的溶液浸渍步骤1)得到的含钯的单金属催化剂前体，然后干燥以除去溶剂。
根据本发明，所述含有钯化合物的溶液中的钯化合物可以是钯的各种可溶性化合物，优选为钯的水溶性盐或氯钯酸，更优选为Pd(NH3)4(NO3)2、Pd(NH3)4Cl2、H2PdCl4中的一种或多种。
含有钯化合物的溶液中钯化合物的浓度以钯原子计优选为1-50克/升。
所述含有钯化合物的溶液中的溶剂优选是水。
步骤1)浸渍的条件包括温度可以为10-90℃，优选为15-40℃，时间可以为1-10小时，优选为2-6小时。可以采用等体积浸渍也可以过饱和浸渍法。优选所述步骤1)采用等体积浸渍，所用浸渍液体积按载体吸水率计算。
步骤1)干燥的温度可以为80-150℃。
步骤1)焙烧的温度可以为300-500℃，时间可以为1-12小时。
步骤1)还原优选在氢气气氛下进行，所述还原的条件包括温度为200-500℃，优选为250-500℃，更优选为300-450℃，时间为1-12小时，优选为1-8小时，更优选为2-6小时。所述还原的压力可以为常压也可以为加压，具体的，氢气的压力可以为0-3.0MPa，优选为0-1.5MPa。本发明中的压力指表压。
根据本发明，上述方法优选还包括将步骤1)还原后的产物在氢气或惰性气氛下冷却至室温或步骤2)所需温度后再进行步骤2)的浸渍。
所述含有铂化合物的溶液中的铂化合物可以是铂的各种可溶性化合物，优选为铂的水溶性盐或氯铂酸，更优选为Pt(NH3)4(NO3)2、Pt(NH3)4Cl2、H2PtCl6、H2PtCl4中的一种或多种。
含有铂化合物的溶液中铂化合物的浓度以铂原子计优选为1-50克/升。
所述含有铂化合物的溶液中的溶剂优选是水、乙醇、丙醇、乙二醇、己烷、环己烷中的至少一种。
步骤2)浸渍的条件包括温度可以为10-90℃，优选为15-40℃，时间可以为0.1-10小时，优选为0.5-6小时。可以采用等体积浸渍也可以过饱和浸渍法。优选步骤2)所用浸渍液体积是步骤1)浸渍液体积的1-3倍。
根据本发明，上述方法优选还包括对步骤2)浸渍后的产物进行干燥。为了防止催化剂中的金属活性组分被氧化，所述干燥优选在真空条件下或惰性气体或还原性气体保护下进行，优选使用步骤2)浸渍气氛的气体吹干的方式对浸渍得到的产物进行干燥。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤2)的浸渍完成后，持续通入还原性气体进行鼓泡，直至溶液被吹干。采用这种方式可以进一步提高催化剂的贵金属原子利用率。持续通入还原性气体鼓泡所用气体可选纯氢气、或氢气与氮气的混合气。进一步优选持续通入还原性气体鼓泡过程中催化剂处于10-80℃。
本发明的方法还可以包括步骤2)之后进一步通入O2/N2体积比为0.05-1.0％的混合气0.5-4小时，以钝化其中的金属活性组分，得到可直接在空气中保存的催化剂。
优选情况下，载体、含有铂化合物的溶液和含有钯化合物溶液的用量使得以所得催化剂的总量为基准，以金属元素计，所得催化剂含0.1-5重量％的铂和钯，且铂和钯的重量比为0.1-5:1。
根据本发明，所述载体可以是芳烃饱和催化剂中常用的各种载体，如氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化镁、氧化锆、氧化钍、氧化铍、粘土和分子筛中的一种或多种，优选氧化铝、氧化硅和分子筛中的一种或多种，进一步优选SiO2-Al2O3和/或USY/Al2O3。
本发明还提供了由上述方法制得的含铂和钯的双金属催化剂。以所得催化剂的总量为基准，以金属元素计，所得催化剂含0.1-5重量％的铂和钯，且铂和钯的重量比为0.1-5:1。
与现有技术制备的相同贵金属含量的催化剂相比，采用本发明的方法制得的含铂和钯的双金属催化剂具有明显更高的芳烃饱和活性和脱硫活性，究其原因，可能是因为本发明提供的催化剂的制备方法首先利用步骤1)制备的Pd金属颗粒的催化作用，将溶液中Pt2+离子还原沉积到Pd金属颗粒表面上，大幅度提高了Pt-Pd双金属的合金化程度。
本发明还提供了上述含铂和钯的双金属催化剂在芳烃饱和反应中的应用。
本发明还提供了一种芳烃加氢饱和方法，该方法包括在芳烃加氢催化条件下，在芳烃加氢饱和催化剂存在下，将含有芳烃的原料与氢气接触反应，其中，所述芳烃饱和催化剂为上述含铂和钯的双金属催化剂。
接触反应的条件可以参照现有技术进行，例如温度为80-280℃优选150-250℃，压力为0.2-8MPa优选0.5-4MPa，氢油体积比为100-10000：1优选300-1500：1，质量空速为0.1-100小时-1。
本发明的催化剂可用于各种含有芳烃的原料的芳烃加氢饱和反应(优选硫含量小于50ppm)，特别是一段加氢处理后的催化裂化柴油、清洁燃料油、白油、润滑油和基础油等含芳烃原料的深度加氢脱芳和脱硫过程。本发明的催化剂还可以用于苯加氢饱和制环己烷。
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中，所述的百分含量，如无特别说明，均为质量百分含量。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
称取0.476克Pd(NH3)4(NO3)2在去离子水中溶解配制成Pd原子浓度为2.95克/升的浸渍液，等体积浸渍到72克SiO2-Al2O3载体(参考CN201110139331.X的实施例2制备)，静置3小时后经120℃烘干，在450℃焙烧4小时，450℃氢气还原4小时，氢气压力为0.1兆帕。还原后降至室温，并在通氢气氛下加入85毫升溶解有0.736克Pt(NH3)4(NO3)2的水溶液(含Pt原子浓度为4.36克/升)，并持续通还原气体鼓泡，氢气流速为50毫升/分钟，直至溶液吹干，得到的催化剂记为R1，其组成见表1。
对比例1
该对比例用于说明对比催化剂及其制备方法。
按照CN201110139331.X提供的方法，即共浸渍法制备Pt-Pd催化剂D1。
称取0.736克Pt(NH3)4(NO3)2和0.476克Pd(NH3)4(NO3)2在去离子水中溶解配制成Pd原子和Pt原子总浓度为9.38克/升的浸渍液，等体积浸渍到72克SiO2-Al2O3载体(参考CN201110139331.X的实施例2制备)，静置3小时后经120℃烘干，在450℃焙烧4小时，450℃氢气还原4小时，氢气压力为0.1兆帕。还原后的催化剂记为D1，其组成见表1。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
取100克USY分子筛(长岭催化剂厂生产，氧化钠含量为0.8重量％)加入1000毫升8.0重量％氯化铵溶液，在90℃搅拌下进行离子交换2小时，过滤，用去离子水洗涤至无氯离子，120℃烘干4小时，得到氧化钠含量为0.3重量％的USY分子筛A。
称取60克USY分子筛A(干基重)与120克拟薄水铝石(干基重，长岭催化剂厂生产)混合均匀、加去离子水混捏、在挤条机上挤成外接圆直径1.4毫米的三叶条形，120℃烘干4小时，600℃焙烧4小时，得到催化剂载体USY/Al2O3。
称取0.952克Pd(NH3)4(NO3)2在去离子水中溶解配制成Pd原子浓度为5.89克/升的浸渍液，等体积浸渍到72克USY/Al2O3载体上，静置3小时后经120℃烘干，在350℃焙烧6小时，350℃氢气还原6小时，氢气压力为0.1兆帕。还原后降至室温，并在通氢气氛下加入85毫升溶解有0.736克Pt(NH3)4(NO3)2的乙醇溶液(含Pt原子浓度为4.36克/升)，并持续通还原气体鼓泡，氢气流速为50毫升/分钟，直至溶液吹干，得到的催化剂记为R2，其组成见表1。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
称取4.76克Pd(NH3)4(NO3)2在去离子水中溶解配制成Pd原子浓度为29.5克/升的浸渍液，等体积浸渍到72克SiO2-Al2O3载体(同实施例1)，静置3小时后经120℃烘干，在350℃焙烧6小时，350℃氢气还原6小时，氢气压力为0.1兆帕。还原后降至室温，并在通氢气氛下加入85毫升溶解有1.47克Pt(NH3)4(NO3)2的环己烷溶液(含Pt原子浓度为8.72克/升)，并持续通还原气体鼓泡，氢气流速为50毫升/分钟，直至溶液吹干，得到的催化剂记为R3，其组成见表1。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
称取一定量Pd(NH3)4Cl2在去离子水中溶解配制成Pd原子浓度为29.5克/升的浸渍液，等体积浸渍到72克USY/Al2O3载体(同实施例2)，静置3小时后经120℃烘干，在450℃焙烧4小时，450℃氢气还原4小时，氢气压力为0.1兆帕。还原后降至室温，并在通氢气氛下加入75毫升溶解有0.433克Pt(NH3)4Cl2的水溶液(含Pt原子浓度为4.94克/升)，并持续通还原气体鼓泡，氢气流速为50毫升/分钟，直至溶液吹干，得到的催化剂记为R4，其组成见表1。
实施例5
该实施例用于说明本发明提供的催化剂及其制备方法。
称取2.38克Pd(NH3)4(NO3)2在去离子水中溶解配制成Pd原子浓度为1.48克/升的浸渍液，等体积浸渍到72克USY/Al2O3载体(同实施例2)，静置3小时后经120℃烘干，在450℃焙烧4小时，450℃氢气还原4小时，氢气压力为0.1兆帕。还原后降至室温，并在通氢气氛下加入75毫升溶解有H2PtCl6·6H2O的水溶液(含Pt原子浓度为2.47克/升)，并持续通还原气体鼓泡，氢气流速为50毫升/分钟，直至溶液吹干，得到的催化剂记为R5，其组成见表1。
实施例6～10
这些实施例用于说明本发明提供的催化剂的芳烃饱和活性。
按照下述步骤分别评价催化剂R1、R2、R3、R4和R5。反应结果列于表2。
在连续流动固定床微反装置上对催化剂进行活性评价，原料油为含10重量％甲苯的正己烷溶液，催化剂装填量为0.2克，反应条件为：压力为1.0兆帕，原料油进量为0.2毫升/分钟，氢油体积比为1000，温度为140℃，反应3小时后取样进行在线气相色谱分析。反应开始前，先在200℃、1.0兆帕氢压、流速200毫升/分钟的氢气氛还原2小时。反应结果列于表2。
对比例2
该对比例用于说明对比催化剂的芳烃饱和活性。
按照实施例6的方法和条件评价催化剂D1。反应结果列于表2。
表1实施例和比较例的催化剂制备参数
表2实施例和对比例的催化剂活性评价结果
| 实施例编号 | 催化剂 | 甲苯转化率(％) |
| 实施例6 | R1 | 70 |
| 对比例2 | D1 | 61 |
| 实施例7 | R2 | 72 |
| 实施例8 | R3 | 73 |
| 实施例9 | R4 | 69 |
| 实施例10 | R5 | 68 |
由实施例6和对比例2的结果可以看出，采用本发明方法制备的催化剂R1优于共浸渍法制备的催化剂D1，甲苯的转化率从61％提高到70％。
这些实施例结果说明，本发明所提供的催化剂与现有技术制备的相同贵金属含量的催化剂相比，具有更好的芳烃饱和活性。
实施例11～15
这些实施例说明本发明提供的催化剂处理油品时的芳烃饱和活性和抗硫性能。
按照下述步骤分别评价催化剂R1、R2、R3、R4和R5。反应结果列于表3。
以一段加氢处理后的催化裂化柴油为反应原料，在30毫升加氢装置上，分别对催化剂R1和R2进行活性评价。催化剂装填量20毫升，并用石英砂稀释到30毫升，粒度皆为20～40目。反应开始前，先在220℃、4.0兆帕氢压、流速200毫升/分钟的氢气氛还原4小时。然后，在温度、压力不变的情况下，将液体体积空速1小时-1，氢油体积比800的条件下对催化剂进行活性评价，反应稳定48小时后取样，用色谱-质谱联用分析芳烃含量。评价结果见表3。表中的总芳烃饱和率由催化反应前后油品的总芳烃含量变化给出。
对比例3
该对比例用于说明对比催化剂处理油品时的芳烃饱和活性和抗硫性能。
按照实施例11的方法和条件分别评价催化剂D1。评价结果列于表3。
表3实施例和比较例的催化剂处理油品评价结果
由实施例11和对比例3的结果可以看出，采用本发明方法制备的催化剂R1优于共浸渍法制备的催化剂D1，总芳烃饱和率从64.0％提高到71.6％，即相对活性提高了近12％，脱硫效果也明显更好。
实施例12也表明，本发明方法制备的催化剂R2也优于共浸渍法制备的催化剂D1，相对活性提高了16％。
表3的结果表明，与现有技术制备的相同贵金属含量的催化剂相比，本发明所提供的催化剂处理馏分油时具有更好的芳烃饱和活性和脱硫活性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (13)
1.一种含铂和钯的双金属催化剂的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
1)用含有钯化合物的溶液浸渍载体，然后将浸渍后的载体依次进行烘干、焙烧和还原，得到含钯的单金属催化剂前体，所述还原在氢气气氛下进行；
2)在氢气气氛中用含有铂化合物的溶液浸渍步骤1)得到的含钯的单金属催化剂前体，然后干燥以除去溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，钯化合物和铂化合物的用量使得铂和钯在所得催化剂中的总含量为0.1-5重量％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，钯化合物和铂化合物的用量使得铂和钯在所得催化剂中的重量比为0.1-5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钯化合物为Pd(NH3)4(NO3)2、Pd(NH3)4Cl2、H2PdCl4中的一种或多种，所述铂化合物为Pt(NH3)4(NO3)2、Pt(NH3)4Cl2、H2PtCl6、H2PtCl4中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)浸渍的条件包括温度为10-90℃，时间为1-10小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤1)浸渍的条件包括温度为15-40℃，时间为2-6小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)所述还原的条件包括温度为200-500℃，时间为1-12小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2)浸渍的条件包括温度为10-90℃，时间为0.1-10小时。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法，其中，该方法还包括将步骤1)还原后的产物在氢气或惰性气氛下冷却至室温或步骤2)所需温度后再进行步骤2)所述的浸渍。
10.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法，其中，所述载体选自氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化镁、氧化锆、氧化钍、氧化铍、粘土和分子筛中的一种或多种。
11.由权利要求1-10中任意一项所述的方法制得的含铂和钯的双金属催化剂。
12.权利要求11所述的含铂和钯的双金属催化剂在芳烃加氢饱和中的应用。
13.一种芳烃加氢饱和方法，该方法包括在芳烃加氢催化条件下，在芳烃加氢饱和催化剂存在下，将含有芳烃的原料与氢气接触反应，其中，所述芳烃饱和催化剂为权利要求11所述的含铂和钯的双金属催化剂。
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