CN105510498A - 一种测定土壤中常用农药的气相质谱法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定土壤中常用农药的气相质谱法，属于农药残留检测领域，其特征在于包括如下步骤：(1)取20g的土壤样品，经等体积的丙酮和正己烷混合呈溶液；(2)将步骤(1)所得溶液，在10.35MPa、100℃条件下，加热5min，静态萃取10min；循环6-7次后将提取液自然环境下降温；(3)将降温后的提取液进行除杂；(4)将净化液置于氮气吹干仪上吹至近干，接着用正己烷定容到1ml后，用GCMS定量分析。通过使用丙酮和正己烷和土壤样品制备溶液进行提取，经净化后利用气相色谱质谱法进行检测，利用外标法进行定量，可同时检测土壤中常用的36种农药残留物；且本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法检测速度快、效率高、准确性好，适于在痕量农药残留测定中推广应用。

Description

一种测定土壤中常用农药的气相质谱法
技术领域
本发明属于农药残留检测领域，尤其涉及一种测定土壤中常用农药的气相质谱法。
背景技术
随着经济的快速发展及化工科学的不断进步，伴随着全球工业化进程的飞速发展和人口的急剧增加，农药已广泛应用于农业生产中，但由于对农药生产、经营、使用等管理力度不够，高毒农药生产和使用没有得到有效控制，滥用农药现象较严重，因而造成各种农产品中农药残留时有超标的现象，于此同时，在日常耕作中，也对种植农作物的土地造成了严重的污染，目前，对于农田土壤的测定中，因其受污染的农药种类不同，因此在测试污染时需要经过多个方法，经过多个步骤来而测试不同的农药，样品分析时间长、需耗费大量有毒有机溶剂，不能实现多残留同时检测等缺点。不仅需要大量的人力参与，同时工作效率低，且成本高，已严重影响到了土壤中农药监测的技术发展。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种可同时检测多种农药、高效的测定土壤中常用农药的气相质谱法。
本发明所述的一种测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取20g的土壤样品，经等体积的丙酮和正己烷混合呈溶液；
(2)将步骤(1)所得溶液，在10.35MPa、100℃条件下，加热5min，静态萃取10min；循环6-7次后将提取液自然环境下降温；
(3)将降温后的提取液进行除杂；
(4)将净化液置于氮气吹干仪上吹至近干，接着用正己烷定容到1ml后，用GCMS定量分析。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(3)中所述除杂方式为直接用浓硫酸磺化除杂。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(3)中所述除杂方式为通过SPE小柱除杂。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的色谱柱为DB-17ms石英毛细管柱。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的色谱柱温度升温程序为：60℃保持1min，然后以30℃/min升温至160℃，再以5℃/min升温至300℃，保持15min。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的载气采用恒流模式，流速为1.3ml/min。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的载气气体为氦气。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的氦气纯度大于等于99.9％。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述氮气吹干仪的吹干温度为小于45℃。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，通过使用丙酮和正己烷和土壤样品制备溶液进行提取，经净化后利用气相色谱质谱法进行检测，利用外标法进行定量，可同时检测土壤中常用的36种农药残留物；且本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法检测速度快、效率高、准确性好，适于在痕量农药残留测定中推广应用。
具体实施方式
本发明所述的一种测定土壤中常用农药的气相质谱法，包括如下步骤：
(1)取20g的土壤样品，经等体积的丙酮和正己烷混合呈溶液；
(2)将步骤(1)所得溶液，在10.35MPa、100℃条件下，加热5min，静态萃取10min；循环6-7次后将提取液自然环境下降温；
(3)将降温后的提取液进行除杂；
(4)将净化液置于氮气吹干仪上吹至近干，接着用正己烷定容到1ml后，用GCMS定量分析。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，步骤(3)中所述除杂方式为直接用浓硫酸磺化除杂。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，步骤(3)中所述除杂方式为通过SPE小柱除杂。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，步骤(4)中所述GCMS定量分析的色谱柱为DB-17ms石英毛细管柱。BD-17ms石英毛细管柱或柱效相当的色谱柱较好。在研究中也使用过HP-6MS、DB-5MS、VF-17MS等色谱柱，只是在出峰时间上有些不同，定性和定量检测没有本质的差别。进样口温度不宜太高，进样口温度为250℃：进样方式为无分流进样1min后打开分流阀。质谱仪扫描方式有全扫描和选择离子扫描两种。为了克服基质干扰，研究中使用选择离子监测模式。
色谱柱温度升温程序为：60℃保持1min，然后以30℃/min升温至160℃，再以5℃/min升温至300℃，保持15min。GCMS定量分析的载气采用恒流模式，流速为1.3ml/min。载气气体为氦气。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，步骤(4)中所述GCMS定量分析的氦气纯度大于等于99.9％。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，步骤(4)中所述氮气吹干仪的吹干温度为小于45℃。
本发明所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，通过使用丙酮和正己烷和土壤样品制备溶液进行提取，经净化后利用气相色谱质谱法进行检测，利用外标法进行定量，可同时检测土壤中常用的36种农药残留物，36种较为常用的农药(具体农药名称见下表)：

Claims (9)

1.一种测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取20g的土壤样品，经等体积的丙酮和正己烷混合呈溶液；
(2)将步骤(1)所得溶液，在10.35MPa、100℃条件下，加热5min，静态萃取10min；循环6-7次后将提取液降温；
(3)将降温后的提取液进行除杂；
(4)将净化液置于氮气吹干仪上吹至近干，接着用正己烷定容到1ml后，用GCMS定量分析。
2.根据权利要求1所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(3)中所述除杂方式为直接用浓硫酸磺化除杂。
3.根据权利要求1所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(3)中所述除杂方式为通过SPE小柱除杂。
4.根据权利要求1或2或3所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的色谱柱为DB-17ms石英毛细管柱。
5.根据权利要求4所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的色谱柱温度升温程序为：60℃保持1min，然后以30℃/min升温至160℃，再以5℃/min升温至300℃，保持15min。
6.根据权利要求5所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的载气采用恒流模式，流速为1.3ml/min。
7.根据权利要求6所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的载气气体为氦气。
8.根据权利要求7所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述GCMS定量分析的氦气纯度大于等于99.9％。
9.根据权利要求8所述的测定土壤中常用农药的气相质谱法，其特征在于：步骤(4)中所述氮气吹干仪的吹干温度为小于45℃。
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