CN105505277B - 聚酯热熔压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯热熔压敏胶及其制备方法,其由以下重量份数的原料制成:改性聚酯弹性体150‑200份,增粘树脂20‑150份,增塑剂10‑80份,抗氧剂3‑6份,填充剂3‑15份。其制备方法:在充满氮气的密闭容器中,将改性聚酯弹性体在170‑230℃与抗氧剂、增粘树脂和增塑剂熔融混合;在上述体系中再加入填充剂,熔融混合后得到压敏胶成品。本发明透明、环保、而且具有良好耐热性和抗老化氧化性能的热熔压敏胶。
Description
技术领域
本发明涉及热熔压敏胶领域,特别是涉及一种聚酯热熔压敏胶及其制备方法。
背景技术
热熔压敏胶在国内的应用非常广泛,热熔型压敏胶较之前的溶液和乳液压敏胶,热熔型压敏胶无溶剂,更有利于环保和安全生产,生产效率高,生产成本相对低,所以目前世界各国正大力开发热熔型压敏胶。目前的热熔型压敏胶的树脂基料主要是SIS、SBS、SEBS、SEPS这四种热塑性弹性体。这四种基料的热熔型压敏胶由于分子本身极性小,因此仅对一些极性较小的材料粘结性比较好,在许多极性大的材料领域不能起到很好的粘结作用。除此之外传统的SIS、SBS、SEBS、SEPS系热熔型压敏胶耐热温度最高只能达到200℃,且容易氧化降解,在一些温度较高的特殊领域,如高温接口领域等方面不能满足应用。市场目前迫切需求一种极性高、耐热、耐老化的热熔型压敏胶。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种聚酯热熔压敏胶及其制备方法,能够在300℃下短期使用,克服了现有热熔压敏胶制备时易氧化,耐候性和稳定性差的缺点。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种聚酯热熔压敏胶,由以下重量份数的原料制成:
改性聚酯弹性体 150-200份,
增粘树脂 20-150份,
增塑剂 10-80份,
抗氧剂 3-6份,
填充剂 3-15份。
在本发明一个较佳实施例中,所述的增粘树脂为萜烯树脂及衍生物、松香甘油酯及衍生物、C9石油树脂及衍生物、C5石油树脂、C5加氢石油树脂和天然松香中的一种或两种。
在本发明一个较佳实施例中,所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、羊毛脂、环烷油和液体石蜡的一种或两种。
在本发明一个较佳实施例中,所述的抗氧剂为BHT1010、2,6一二叔丁基对甲酚和N,N一二丁基氨基二硫代甲酸锌的一种或多种。
在本发明一个较佳实施例中,所述的填充剂为轻粉、氧化锌和立德粉的一种或者两种。
为解决上述技术问题,本发明采用的另一个技术方案是:提供一种聚酯热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在充满氮气的密闭容器中,将改性聚酯弹性体在170-230℃与抗氧剂、增粘树脂和增塑剂熔融混合;
(2)在上述体系中再加入填充剂,熔融混合后得到压敏胶成品。
在本发明一个较佳实施例中,所述的改性聚酯弹性体由以下重量份数的原料通过直接酯化法制成:芳香族二元羧酸1900-2000份、极性单体10-150份、脂肪族二元醇900-1800份、改性二元醇60-100份、长链双官能单体870-1800份、封端剂10-20份、稳定剂0.01-0.1份和催化剂0.2-0.8份。
在本发明一个较佳实施例中,所述的改性聚酯弹性体的制备步骤如下:
(1)按质量份数将芳香族二元羧酸、极性单体、脂肪族二元醇、改性二元醇、催化剂和稳定剂混合均匀,加入到聚酯合成反应体系中在230-270℃下进行酯化,酯化率达到95%以上后酯化结束;
(2)将长链双官能单体在酯化反应后加入到反应体系中,在265-280℃下,小于100pa气压下进行缩聚反应,当搅拌桨达到预设功率后缩聚反应结束;
(3)缩聚反应结束后,给反应体系充氮气至常压,加入封端剂搅拌10-20分钟后,出料,在液氮中冷却切粒,得到改性聚酯弹性体。
在本发明一个较佳实施例中,所述的芳香族二元羧酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或者两种;所述的极性单体为间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二乙酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钾、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钾和间苯二甲酸-5-磺酸锂的一种或几种。所述的脂肪族二元醇为乙二醇、丁二醇和己二醇中的一种或几种;所述的改性二元醇为环己烷二甲醇和2,2-二(4-羟基苯基)丙烷中的一种或两种。
在本发明一个较佳实施例中,所述的封端剂为环氧丙烷、苯基缩水甘油和1,2-环氧-2-甲基丙烷中的一种或几种;所述的催化剂为锑系、钛系和锗系中的一种或几种;所述的稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯和磷酸三苯酯中的一种或几种;所述的长链双官能单体的分子结构通式如下:
其中Y为碳原子或硅原子;R为直链C1-C20的烷基或烯烃取代基;Z1,Z2均为氢、卤素、烷基芳香族取代基或烷基取代基;X1,X2均为可与羟基反应的活性官能团;n为2-30。
本发明的有益效果是:本发明透明、环保、而且具有良好耐热性和抗老化氧化性能的热熔压敏胶。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图,其中:
图1是本发明的实施例1-实施例4的热失重测试曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
以重量计,将1950g对苯二甲酸、120g间苯二甲酸-5-磺酸钠、900g乙二醇、60g环己烷二甲醇、0.48g乙二醇锑、0.01g磷酸三甲酯加入到聚酯合成反应体系中,在 230℃下进行酯化反应,待酯化率达到95%后酯化结束;
将1130g聚丙二醇-2000加入到酯化后的反应体系中,将反应体系的温度升至270℃下,并缓慢抽真空至100pa气压下进行缩聚反应,当搅拌桨达到预设功率后缩聚反应结束;
缩聚反应结束后,给反应体系充氮气至常压,加入20g环氧丙烷搅拌15分钟后,出料,在液氮中冷却切粒,得到改性聚酯弹性体;
在充满氮气的密闭容器中,将150g改性聚酯弹性体在220℃与3g BHT1010抗氧剂、30g邻苯二甲酸二丁酯增塑剂,23g C5石油树脂熔融混合搅拌;同时在上述体系中4g轻粉,熔融混合后得到聚酯热熔压敏胶成品。
实施例2
改性聚酯弹性体的制备:以重量计,将1900g对苯二甲酸、70g间苯二甲酸、50g间苯二甲酸-5-磺酸钠、600g乙二醇、450g 1,4丁二醇、60g环己烷二甲醇、0.48g乙二醇锑、0.05g磷酸三苯酯加入到聚酯合成反应体系中,在 270℃下进行酯化反应,待酯化率达到95%后酯化结束;
将1130g聚丙二醇-3000加入到酯化后的反应体系中,将反应体系的温度升至265℃下,并缓慢抽真空至100pa气压下进行缩聚反应,当搅拌桨达到预设功率后缩聚反应结束;
缩聚反应结束后,给反应体系充氮气至常压,加入10g环氧丙烷搅拌15分钟后,出料,在液氮中冷却切粒,得到改性聚酯弹性体。
在充满氮气的密闭容器中,将200g改性聚酯弹性体在170℃与6g BHT1010抗氧剂、40g液体石蜡增塑剂,110g C5石油树脂熔融混合搅拌;同时在上述体系中15g轻粉,熔融混合后得到聚酯热熔压敏胶成品。
实施例3
以重量计,将1900g对苯二甲酸、100g间苯二甲酸-5-磺酸钠、450g乙二醇、500g1,4丁二醇、75g环己烷二甲醇、0.48g乙二醇锑、0.01g磷酸三甲酯加入到聚酯合成反应体系中,在 245℃下进行酯化反应,待酯化率达到95%后酯化结束;
将1130g聚丙二醇-1000加入到酯化后的反应体系中,将反应体系的温度升至280℃下,并缓慢抽真空至100pa气压下进行缩聚反应,当搅拌桨达到预设功率后缩聚反应结束;
缩聚反应结束后,给反应体系充氮气至常压,加入15g环氧丙烷搅拌15分钟后,出料,在液氮中冷却切粒,得到改性聚酯弹性体;
在充满氮气的密闭容器中,将200g改性聚酯弹性体在190℃与6g 2,6一二叔丁基对甲酚抗氧剂、80g环烷油增塑剂、120g C5石油树脂、30g天然松香熔融混合搅拌;同时在上述体系中15g立德粉,熔融混合后得到聚酯热熔压敏胶成品。
实施例4
以重量计,将1950g对苯二甲酸、30g间苯二甲酸、12g间苯二甲酸-5-磺酸钠、900g乙二醇、80g 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷、0.68g乙二醇锑、0.015g磷酸三苯酯加入到聚酯合成反应体系中,在 260℃下进行酯化反应,待酯化率达到95%后酯化结束;
将1500g聚丙二醇-4000加入到酯化后的反应体系中,将反应体系的温度升至275℃下,并缓慢抽真空至100pa气压下进行缩聚反应,当搅拌桨达到预设功率后缩聚反应结束;
缩聚反应结束后,给反应体系充氮气至常压,加入20g苯基缩水甘油搅拌15分钟后,出料,在液氮中冷却切粒,得到改性聚酯弹性体。
在充满氮气的密闭容器中,将200g改性聚酯弹性体在230℃与5g N,N一二丁基氨基二硫代甲酸锌抗氧剂、30g邻苯二甲酸二丁酯增塑剂,30g C5石油树脂、50g松香甘油酯熔融混合搅拌;同时在上述体系中3g氧化锌,熔融混合后得到聚酯热熔压敏胶成品。
实施例1-实施例4制得的聚酯热熔压敏胶的的热失重测试曲线如图1,粘附性能如表1所示,用于测试粘附性能包括持粘性能和剥离强度,分别采用国家标准(GB/T4851-1998)及国家标准(GB2792-81)测试。
表1
粘附性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
180。剥离强度(kN/m) | 0.09 | 0.12 | 0.24 | 0.13 |
持粘性(天) | >5 | >5 | >5 | >5 |
本发明以含有极性单体的改性聚酯弹性体作为热熔压敏胶基质,将改性聚酯弹性体配以增粘树脂、增塑剂和抗氧剂制备出具有透明、环保、而且具有良好耐热性和抗老化氧化性能的聚酯型热熔压敏胶。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种聚酯热熔压敏胶,其特征在于,由以下重量份数的原料制成:
改性聚酯弹性体 150-200份,
增粘树脂 20-150份,
增塑剂 10-80份,
抗氧剂 3-6份,
填充剂 3-15份;
所述的改性聚酯弹性体由以下重量份数的原料通过直接酯化法制成:芳香族二元羧酸1900-2000份、极性单体10-150份、脂肪族二元醇900-1800份、改性二元醇60-100份、长链双官能单体870-1800份、封端剂10-20份、稳定剂0.01-0.1份和催化剂0.2-0.8份。
2.根据权利要求1所述的聚酯热熔压敏胶,其特征在于,所述的增粘树脂为萜烯树脂及衍生物、松香甘油酯及衍生物、C9石油树脂及衍生物、C5石油树脂、C5加氢石油树脂和天然松香中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的聚酯热熔压敏胶,其特征在于,所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、羊毛脂、环烷油和液体石蜡的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的聚酯热熔压敏胶,其特征在于,所述的抗氧剂为抗氧剂1010、2,6-二叔丁基对甲酚和N,N-二丁基氨基二硫代甲酸锌的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的聚酯热熔压敏胶,其特征在于,所述的填充剂为轻粉、氧化锌和立德粉的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述的聚酯热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在充满氮气的密闭容器中,将改性聚酯弹性体在170-230℃与抗氧剂、增粘树脂和增塑剂熔融混合;
(2)在上述体系中再加入填充剂,熔融混合后得到压敏胶成品。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的改性聚酯弹性体的制备步骤如下:
(1)按质量份数将芳香族二元羧酸、极性单体、脂肪族二元醇、改性二元醇、催化剂和稳定剂混合均匀,加入到聚酯合成反应体系中在230-270℃下进行酯化,酯化率达到95%以上后酯化结束;
(2)将长链双官能单体在酯化反应后加入到反应体系中,在265-280℃下,小于100pa气压下进行缩聚反应,当搅拌桨达到预设功率后缩聚反应结束;
(3)缩聚反应结束后,给反应体系充氮气至常压,加入封端剂搅拌10-20分钟后,出料,在液氮中冷却切粒,得到改性聚酯弹性体。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述的芳香族二元羧酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或者两种;所述的极性单体为间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二乙酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钾、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钾和间苯二甲酸-5-磺酸锂的一种或几种;所述的脂肪族二元醇为乙二醇、丁二醇和己二醇中的一种或几种;所述的改性二元醇为环己烷二甲醇和2,2-二(4-羟基苯基)丙烷中的一种或两种。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述的封端剂为环氧丙烷、苯基缩水甘油和1,2-环氧-2-甲基丙烷中的一种或几种;所述的催化剂为锑系、钛系和锗系中的一种或几种;所述的稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯和磷酸三苯酯中的一种或几种;所述的长链双官能单体的分子结构通式如下:
其中Y为碳原子或硅原子;R为直链C1-C20的烷基或烯烃取代基;Z1,Z2均为氢、卤素、烷基芳香族取代基或烷基取代基;X1,X2均为可与羟基反应的活性官能团;n为2-30。
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