CN105504310A - 聚(n-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法 - Google Patents
聚(n-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：首先用N-异丙基丙烯酰胺单体经辐照聚合，制得PNIPAM水凝胶；然后将其在氯化铁-硫酸亚铁混合溶液和氨水中浸泡，制备得到PNIPAM/Fe3O4水凝胶。本发明将PNIPAM水凝胶作为一个化学反应器,在其三维网络中合成铁氧化物纳米颗粒得到PNIPAM/Fe3O4纳米复合水凝胶,为光热敏磁性复合水凝胶的合成提供了一种新的方法。并且制得的复合水凝胶具有相变可逆性和可重复性，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合水凝胶制备技术领域，涉及一种聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法。
背景技术
纳米复合水凝胶将纳米材料的优异性质(如表面等离子体、磁性、光热、催化性等)与智能水凝胶独特的性质(如高含水量、外界剌激如温度、pH诱导的相转变)结合起来，形成复合水凝胶独特而优异的性能，引起科研工作者的广泛关注。正是由于其优异而令人惊异的独特的响应性性能，致使纳米复合水凝胶在药物控制释放、控制催化、微流体器件以及生物材料等方面广泛的应用。近几年，对纳米复合水凝胶进行了广泛的研究，多种不同类型的复合水凝胶得以发现，并考察了其优异的协同性能并用于应用，如PNIPAM/碳纳米管、聚肽/Au纳米棒、以及石墨烯复合水凝胶等。
在纳米复合水凝胶众多的类型中，磁性复合水凝胶取得了很多显著的发展。磁性复合水凝胶是将磁性材料载入到水凝胶中而得到的。一般来讲，载入智能水凝胶的磁性纳米材料会诱使复合水凝胶对磁场而产生相应的智能响应性。在这类纳米复合水凝胶中，其中的磁性成分会快速的对外界的磁场产生响应,增强了其可控性。因此，磁性复合水凝胶借助于外界的交变磁场的刺激，在癌症热疗、控制药物释放、微流体关等方面得到了深入的研究和应用。为了增加其功能性，光敏感成分(如Au纳米棒、石墨烯等)也被载入到磁性复合水凝胶中。这样，就将磁性与对近红外线(NIR)吸收转热的性能结合起来，为实现同步成像与多种疗法控制提供了可能性。正是因为其潜在的在成像造影剂、激光诱使的热疗癌症等方面的生物应用而备受关注。
虽然对磁性纳米水凝胶进行了广泛的研究，但基本都是关注于其磁性性能而忽略了其本身的光热性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，能够简单、有效合成制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁磁性复合水凝胶。
本发明所采用的技术方案是，聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝胶
1.1)向辐照瓶中按质量比4～6：100加入PNIPAM和H2O，充氮10min，密闭；
1.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照；
1.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤，即得到PNIPAM水凝胶；
步骤2，制备PNIPAM/Fe3O4水凝胶
2.1)按质量比2～4：1：14将称取FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和蒸馏水，搅拌溶解；
2.2)将步骤1制得的PNIPAM水凝胶加入上述溶液中，充氮4h；取出水凝胶浸入NH3·H2O(25％～28％)，同时充氮30min；
2.3)取出水凝胶，用蒸馏水洗涤，即得到PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
本发明的特点还在于，
其中步骤1.2中辐照时间为24h。
其中步骤1.3中洗涤时间为7～9天。
其中步骤2.2中NH3·H2O(25％～28％)的使用量为步骤2.1溶液体积的1/2。
其中步骤2.3中洗涤时间为4～6天。
本发明的有益效果是，本发明将PNIPAM水凝胶作为一个化学反应器,在其三维网络中合成铁氧化物纳米颗粒得到PNIPAM/Fe3O4纳米复合水凝胶,为光热敏磁性复合水凝胶的合成提供了一种新的方法。并且制得的复合水凝胶具有相变可逆性和可重复性，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝胶
1.1)向辐照瓶中按质量比4～6：100加入PNIPAM和H2O，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照24h；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤7～9天，即得到PNIPAM水凝胶。
步骤2，制备PNIPAM/Fe3O4水凝胶
2.1)按质量比2～4：1：14将称取FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和蒸馏水，搅拌溶解；
2.2)将步骤1制得的PNIPAM水凝胶加入上述溶液中，充氮4h；取出水凝胶浸入NH3·H2O(25％～28％)，NH3·H20(25％～28％)的使用量为步骤2.1溶液体积的1/2，同时充氮30min；
2.3)取出水凝胶，用蒸馏水洗涤4～6天，即得到PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
本发明将PNIPAM水凝胶作为一个化学反应器,在其三维网络中合成铁氧化物纳米颗粒得到PNIPAM/Fe3O4纳米复合水凝胶,为光热敏磁性复合水凝胶的合成提供了一种新的方法。
实验表征发现，NIR激光照射,会很快导致复合水凝胶温度升髙并发生相变,而且相变具有可逆性。多次NIR辐照实验后,复合水凝胶仍有很强的光热性能,具有可重复性。NIR诱导的温度会随着辖照时间的增加而快速增加,加热的速度具有可控性，体现了PNIPAM/Fe3O4磁性复合水凝胶的良好应用前景。
实施例1
聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝胶
1.1)向辐照瓶中加入0.4gPNIPAM和10gH2O，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照24h；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤7天，即得到PNIPAM水凝胶。
步骤2，制备PNIPAM/Fe3O4水凝胶
2.1)称取2gFeCl3·6H2O和1gFeSO4·7H2O加入28g蒸馏水，搅拌溶解；
2.2)将步骤1制得的PNIPAM水凝胶加入上述溶液中，充氮4h；取出水凝胶浸入15mlNH3·H2O(25％～28％)中，同时充氮30min；
2.3)取出水凝胶，用蒸馏水洗涤4天，即得到PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
实施例2
聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝胶
1.1)向辐照瓶中加入0.4gPNIPAM和10gH2O，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照24h；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤8天，即得到PNIPAM水凝胶。
步骤2，制备PNIPAM/Fe3O4水凝胶
2.1)称取3gFeCl3·6H2O和1gFeSO4·7H2O加入28g蒸馏水，搅拌溶解；
2.2)将步骤1制得的PNIPAM水凝胶加入上述溶液中，充氮4h；取出水凝胶浸入18mlNH3·H2O(25％～28％)中，同时充氮30min；
2.3)取出水凝胶，用蒸馏水洗涤5天，即得到PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
实施例3
聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝胶
1.1)向辐照瓶中加入0.6gPNIPAM和10gH2O，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照24h；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤9天，即得到PNIPAM水凝胶。
步骤2，制备PNIPAM/Fe3O4水凝胶
2.1)称取4gFeCl3·6H2O和1gFeSO4·7H2O加入28g蒸馏水，搅拌溶解；
2.2)将步骤1制得的PNIPAM水凝胶加入上述溶液中，充氮4h；取出水凝胶浸入20mlNH3·H2O(25％～28％)中，同时充氮30min；
2.3)取出水凝胶，用蒸馏水洗涤6天，即得到PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
Claims (5)
1.聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝胶
1.1)向辐照瓶中按质量比4～6：100加入PNIPAM和H2O，充氮10min，密闭；
1.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照；
1.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤，即得到PNIPAM水凝胶；
步骤2，制备PNIPAM/Fe3O4水凝胶
2.1)按质量比2～4：1：14将称取FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和蒸馏水，搅拌溶解；
2.2)将步骤1制得的PNIPAM水凝胶加入上述溶液中，充氮4h；取出水凝胶浸入NH3·H2O(25％～28％)，同时充氮30min；
2.3)取出水凝胶，用蒸馏水洗涤，即得到PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
2.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，其特征在于，步骤1.2中所述辐照时间为24h。
3.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，其特征在于，步骤1.3中所述洗涤时间为7～9天。
4.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，其特征在于，步骤2.2中所述NH3·H2O(25％～28％)的使用量为步骤2.1溶液体积的1/2。
5.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/四氧化三铁水凝胶制备方法，其特征在于，步骤2.3中所述洗涤时间为4～6天。
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Application publication date: 20160420 |
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