CN105504150A - 聚（n-异丙基丙稀酰胺）/氧化石墨烯水凝胶制备方法 - Google Patents

聚（n-异丙基丙稀酰胺）/氧化石墨烯水凝胶制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：首先将石墨粉氧化，制得氧化石墨；然后利用制得的氧化石墨在60Co辐照源下辐照聚合，得到聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶。本发明只需将GO分散于NIPAM中单体水溶液中辐照聚合即可，无需多步骤反应和加入有机试剂等。方法简单、直接，并且易于控制，产品史加纯净，更加适合生物材料等方面的应用。改变聚合前GO的含量就可以很容易的控制水凝胶在GO的载入量。此外，GO优异的光热性质，赋予聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶良好的光热敏性能。

Description

聚（N-异丙基丙稀酰胺）/氧化石墨烯水凝胶制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合水凝胶制备技术领域，涉及一种聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法。
背景技术
由于聚合物智能水凝胶能够根据外界的刺激变化如温度、pH等而发生可逆相变，因而备受关注。正是由于这优异而具有吸引力的刺激响应性能，智能水凝胶在药物控制释放、生物组织工程、微器件等一系列应用中获得高度评价。在最近的几年中，纳米复合水凝胶得到广泛的研究，尤其是其优异而独特的复合性能备受科研工作者关注。其复合性能来源于纳米材料与智能水凝胶的协同作用。例如载入水凝胶中的纳米材料能够吸收特定外界刺激(如交变磁场、光等)，并转变为热量；这些热量将使智能水凝胶的温度升高，进而发生相变。这样无需直接加热,就可以引发水凝胶的相变,具有智能性，可用于远程控制。
虽然探索了用来控制智能水凝胶的许多刺激性因素，但光是用来控制生物材料特性中特别具有吸引力的一个因素,因为其强度和波长很容易控制，特别是近红外线(NIR)能很好的穿透人体生物组织而对其无伤害。为了赋予复合水凝胶远程光控制性能，而探索了许多不同类型的纳米材料，如氧化石墨烯棒(AuNRs)、碳纳米管等。含有AuNRs的智能复合水凝胶得到了研究，NIR光照射下显示显著的相变。最近也报道了NIR光驱使相变的单壁碳纳米管/PNIPAM复合微凝胶。换句话说，这些纳米材料将温敏性水凝胶转变为光敏感复合水凝胶。
最近，氧化石墨(GO)这种丰富从石墨合成而来的价格便宜的材料证实具有优异的光热性质，尤其对NIR光具有很强的吸收能力。与其他的同样具有光热性质的纳米材料相比(如AuNRs、碳纳米管等),GO含量丰富，价格低廉,使其在大规模生产中颇具优势。虽然在GO/聚合物复合材料方面,已经做了很多研究工作，但只有少量的工作是研究GO复合水凝胶的。因而将GO引入到刺激响应性水凝胶中，通过外界的信号如激光来控制复合水凝胶的性能而显得颇有意义。
但目前GO/聚合物复合材料水凝胶的制备方法都较为复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，解决现有聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法复杂的问题。
本发明所采用的技术方案是，聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化石墨
1.1)按质量比1：1.2称取石墨粉和NaNO3，放入烧杯中，恒温水浴搅拌，并将50％的H2SO4加入烧杯，搅拌10min；
1.2)按石墨粉与KMnO4质量比1：6～8，向烧杯中加入KMnO4，搅拌6h；
1.3)按H2O与烧杯溶液体积比2：1，向烧杯中加入H2O，搅拌0.5h，再加入H2O和30％H2O2，得到悬浮溶液；
1.4)大量水反复洗涤固体混合物，用液氮冷冻氧化石墨溶液，然后放入冷冻干燥机进行干燥10h，即得到氧化石墨；
步骤2，制备聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶
2.1)按质量比1：10称取氧化石墨和H2O，超声0.5h后，按氧化石墨量的36％和0.6％分别加入N-异丙基丙稀酷胺(NIPAM)和N,N'-亚甲基双丙稀酷胺(MBA)，搅拌溶解，将将混合溶液倒入福照瓶，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤，即得到聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶。
本发明的特点还在于，
其中步骤1.1中恒温水浴温度为35℃～36℃，所述加入50％的H2SO4与烧杯溶液体积比为40～45：1。
其中步骤1.3中第二次加入H2O的量相当于第一次H2O加入量的2.5倍，所述30％H2O2与第二次加入H2O的体积比为1：80。
其中步骤1.4中洗涤标准为水溶液的pH≈4.0。
其中步骤2.1中N-异丙基丙稀酷胺(NIPAM)和N,N'-亚甲基双丙稀酷胺(MBA)的加入量分别为氧化石墨量的36％和0.6％。
其中步骤2.2中辐照时间为24h。
其中步骤2.3中洗涤时间为7～9天。
本发明的有益效果是，本发明通过γ射线引发辐射聚合制备了聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶。本方法只需将GO分散于NIPAM中单体水溶液中辐照聚合即可，无需多步骤反应和加入有机试剂等。方法简单、直接，并且易于控制，产品史加纯净，更加适合生物材料等方面的应用。改变聚合前GO的含量就可以很容易的控制水凝胶在GO的载入量。此外，GO优异的光热性质，赋予聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶良好的光热敏性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化石墨
1.1)按质量比1：1.2称取石墨粉和NaNO3，放入烧杯中，35℃～36℃恒温水浴搅拌，并将50％的H2SO4按体积比40～45：1加入烧杯，搅拌10min；
1.2)按石墨粉与KMnO4质量比1：6～8，向烧杯中加入KMnO4，搅拌6h；
1.3)按H2O与烧杯溶液体积比2：1，向烧杯中加入H2O，搅拌0.5h，再加入相当于第一次H2O加入量2.5倍的H2O，并30％H2O2与第二次加入的H2O体积比为1：80加入30％H2O2，得到悬浮溶液；
1.4)大量水反复洗涤固体混合物直至其水溶液的pH≈4.0，用液氮冷冻氧化石墨溶液，然后放入冷冻干燥机进行干燥10h，即得到氧化石墨。
步骤2，制备聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶
2.1)按质量比1：10称取氧化石墨和H2O，超声0.5h后，按氧化石墨量的36％和0.6％分别加入N-异丙基丙稀酷胺(NIPAM)和N,N'-亚甲基双丙稀酷胺(MBA)，搅拌溶解，将将混合溶液倒入福照瓶，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照24h；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤7～9天，即得到聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶。
本发明通过γ射线引发辐射聚合制备了聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶。这个方法只需将GO分散于NIPAM中单体水溶液中辐照聚合即可，无需多步骤反应和加入有机试剂等。方法简单、直接，并且易于控制，产品史加纯净，更加适合生物材料等方面的应用。改变聚合前GO的含量就可以很容易的控制水凝胶在GO的载入量。
此外，GO优异的光热性质，赋予聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶良好的光热敏性能。
实施例1
聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化石墨
1.1)称取1g石墨粉，1.2gNaNO3，放入烧杯中，35℃～36℃恒温水浴搅拌，并将40ml50％的H2SO4加入烧杯，搅拌10min；
1.2)向烧杯中加入6gKMnO4，搅拌6h；
1.3)向烧杯中加入80mlH2O，搅拌0.5h，再加入200mlH2O，并按加入2.5ml30％H2O2，得到悬浮溶液；
1.4)大量水反复洗涤固体混合物直至其水溶液的pH≈4.0，用液氮冷冻氧化石墨溶液，然后放入冷冻干燥机进行干燥10h，即得到氧化石墨。
步骤2，制备聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶
2.1)称取1g氧化石墨，10gH2O，超声0.5h后，加入0.36gN-异丙基丙稀酷胺(NIPAM)和0.006gN,N'-亚甲基双丙稀酷胺(MBA)，搅拌溶解，将将混合溶液倒入福照瓶，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照24h；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤7～9天，即得到聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶。
实施例2
聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化石墨
1.1)称取2g石墨粉，2.4gNaNO3，放入烧杯中，35℃～36℃恒温水浴搅拌，并将80ml50％的H2SO4加入烧杯，搅拌10min；
1.2)向烧杯中加入14gKMnO4，搅拌6h；
1.3)向烧杯中加入165mlH2O，搅拌0.5h，再加入412.5mlH2O，并按加入5ml30％H2O2，得到悬浮溶液；
1.4)大量水反复洗涤固体混合物直至其水溶液的pH≈4.0，用液氮冷冻氧化石墨溶液，然后放入冷冻干燥机进行干燥10h，即得到氧化石墨。
步骤2，制备聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶
2.1)称取2g氧化石墨，20gH2O，超声0.5h后，加入0.72gN-异丙基丙稀酷胺(NIPAM)和0.012gN,N'-亚甲基双丙稀酷胺(MBA)，搅拌溶解，将将混合溶液倒入福照瓶，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照24h；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤7～9天，即得到聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶。
实施例3
聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化石墨
1.1)称取3g石墨粉，3.6gNaNO3，放入烧杯中，35℃～36℃恒温水浴搅拌，并将135ml50％的H2SO4加入烧杯，搅拌10min；
1.2)向烧杯中加入24gKMnO4，搅拌6h；
1.3)向烧杯中加入280mlH2O，搅拌0.5h，再加入700mlH2O，并按加入9ml30％H2O2，得到悬浮溶液；
1.4)大量水反复洗涤固体混合物直至其水溶液的pH≈4.0，用液氮冷冻氧化石墨溶液，然后放入冷冻干燥机进行干燥10h，即得到氧化石墨。
步骤2，制备聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶
2.1)称取2.5g氧化石墨，25gH2O，超声0.5h后，加入0.9gN-异丙基丙稀酷胺(NIPAM)和0.015gN,N'-亚甲基双丙稀酷胺(MBA)，搅拌溶解，将将混合溶液倒入福照瓶，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照24h；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤7～9天，即得到聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶。

Claims (7)

1.聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化石墨
1.1)按质量比1：1.2称取石墨粉和NaNO3，放入烧杯中，恒温水浴搅拌，并将50％的H2SO4加入烧杯，搅拌10min；
1.2)按石墨粉与KMnO4质量比1：6～8，向烧杯中加入KMnO4，搅拌6h；
1.3)按H2O与烧杯溶液体积比2：1，向烧杯中加入H2O，搅拌0.5h，再加入H2O和30％H2O2，得到悬浮溶液；
1.4)大量水反复洗涤固体混合物，用液氮冷冻氧化石墨溶液，然后放入冷冻干燥机进行干燥10h，即得到氧化石墨；
步骤2，制备聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶
2.1)按质量比1：10称取氧化石墨H2O，超声0.5h后，按氧化石墨量的36％和0.6％分别加入N-异丙基丙稀酷胺(NIPAM)和N,N'-亚甲基双丙稀酷胺(MBA)，搅拌溶解，将将混合溶液倒入福照瓶，充氮10min，密闭；
2.2)将辐照瓶放入60Co辐照源，在室温下辐照；
2.3)从辐照瓶中取出水凝胶，用蒸馏水洗涤，即得到聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶。
2.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，其特征在于，步骤1.1中所述恒温水浴温度为35℃～36℃，所述加入50％的H2SO4与烧杯溶液体积比为40～45：1。
3.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，其特征在于，步骤1.3中所述第二次加入H2O的量相当于第一次H2O加入量的2.5倍，所述30％H2O2与第二次加入H2O的体积比为1：80。
4.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，其特征在于，步骤1.4中所需洗涤标准为水溶液的pH≈4.0。
5.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，其特征在于，步骤2.1中所述N-异丙基丙稀酷胺(NIPAM)和N,N'-亚甲基双丙稀酷胺(MBA)的加入量分别为氧化石墨量的36％和0.6％。
6.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，其特征在于，步骤2.2中所述辐照时间为24h。
7.根据权利要求1所述的聚(N-异丙基丙稀酰胺)/氧化石墨烯水凝胶制备方法，其特征在于，步骤2.3中所述洗涤时间为7～9天。
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