CN106824129B - 一种可分级回收Pb2+和4-NP的吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种可分级回收Pb2+和4-NP的吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可分级回收Pb2+和4‑NP的吸附剂的制备方法，其制备方法在于：将N‑异丙基丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺溶于去离子水中，溶解完全后加入4‑NP，再加入过硫酸铵（APS），搅拌下加入GO，最后加入四甲基乙二胺（TEMED），室温下聚合反应完成后，再用甲醇和氨水的混合液去除作为模板的4‑NP即得。所述材料制备方法简单，成本低，操作简便，适用于大规模含Pb2+和4‑NP废水的处理。

Description

一种可分级回收Pb2+和4-NP的吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种可分级回收Pb2+和4-NP的吸附剂及其制备方法。
背景技术
重金属在现代工业中有广泛的用途，重金属污染也越来越成为人们关注的环境问题。重金属及其化合物十分稳定，可通过动物的呼吸、吞食和皮肤吸收等多种方式进入体内。因重金属及其化合物很难被机体代谢所以会对机体造成较为严重的危害。铅是一种典型的高毒性重金属污染物，即使极低的浓度，也会对人类和动物造成严重的危害。铅被人体摄入会抑制大脑的发育，导致慢性肾炎、心脏衰竭、生殖障碍、贫血等严重病变，因此危害巨大。
硝基酚类化合物广泛地应用于染料、炸药、除草剂、杀虫剂、个人护理用品等化工行业，随着使用量的增加，其泄漏及排放进入环境的量也在迅速增加，因此硝基酚类化合物目前也成为了一种主要的环境污染物。硝基酚类污染物会导致贫血、高铁血红蛋白症、肝肾损伤及神经系统性伤害等。因此，硝基酚污染物被归类为高毒性有机污染物。4-NP(4-硝基苯酚)就是一种典型的硝基酚污染物。
吸附法具有成本低、操作简便等优点，在处理环境污染物领域有广泛的应用。如薛英文等人利用甲壳类壳体制备的生物炭可较有效吸附水体中的Pb2+[一种去除溶液中铅的吸附材料及其制备方法，申请号：201610217432.7]；李婷婷等人利用壳聚糖/腐植酸修饰的磁性吸附剂可吸附去除废水中Pb2+[一种壳聚糖/腐植酸修饰的磁性吸附剂去除废水中铅的方法，申请号：201410239053.9]；王慧龙等人利用改性粉煤灰吸附剂处理硝基酚类阻聚剂生产废水[改性粉煤灰吸附剂及处理硝基酚类阻聚剂生产废水的方法，申请号：200610134829.6]等。邱宇平等利用金属氧化物负载型复合吸附树脂吸附去除水体中共存的重金属与酚类有机物，并且吸附饱和后先后利用酸和碱可以分别将重金属离子与酚类有机洗脱下来，从而实现重金属离子与酚类有机物的分级回收[同时去除并分别回收水体中重金属离子与酚类物质的方法，申请号：201410531518.8]。这成为目前吸附法的一个重要发展方向，即可同时吸附多种污染物，又可以用不同的条件将它们分别洗脱下来，从而实现多种污染物的同时去除及分级回收。但邱宇平等人的方法存在着使用的金属氧化物及树脂成本较高，以及洗脱时要用到大量的酸碱，即升高成本，又易造成新的污染的缺点，大规模应用受到一定限制。因此，迫切需要发展新的同时去除多种污染物并能实现分级回收的新型吸附材料及技术。
本发明涉及的可分级回收Pb2+和4-NP的吸附剂的制备方法，是利用石墨烯 (GO)与聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)的复合材料，同时吸附Pb2+和4-NP，吸附饱和后，通过加热将印迹吸附于PNIPAM的4-NP脱附下来，然后再利用酸将通过静电吸附于GO的Pb2+洗脱下来，从而实现Pb2+和4-NP的分级回收。所述材料及其制备方法未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可分级回收Pb2+和4-NP的吸附剂的制备方法，本发明是采用如下手段实现的：
(1)采用常规的改性Hummers方法制备GO；
(2)将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲叉双丙烯酰胺(BIS)溶于去离子水中，溶解完全后加入4-NP，超声使其溶解。再加入过硫酸铵(APS)，搅拌下加入GO，通N2脱氧30min，最后加入四甲基乙二胺(TEMED)，室温下聚合反应 24h。
(3)用甲醇：氨水体积比为1:1混合液洗涤材料，至洗涤液中无4-NP在分光光度计中检出为止；
(4)用去离子水将材料洗至中性，将材料于30℃真空干燥过夜。
本发明所述可分级回收Pb2+和4-NP的吸附剂，所用GO与NIPAM的质量比为 0.2：1至1.6：1。
本发明方法制备的吸附剂对初始浓度为475mg/L的Pb2+吸附量可达 163.95mg/g，吸附饱和后用0.5M的HCl洗，Pb2+的回收率可达97％；对初始浓度为10mg/L的4-NP的吸附量可达4.2mg/g，吸附饱和后加热到50℃，4-NP的回收率可达9％。
本发明的优点是：所制备的可分级回收Pb2+和4-NP的吸附剂可同时吸附去除水体中的Pb2+和4-NP，并且在吸附饱和后可以分别利用加热和酸洗先后将4-NP 和Pb2+洗脱下来，实现Pb2+和4-NP的分级回收。材料制备简单，成本低，操作简便，适用于大规模含Pb2+和4-NP废水的处理。
附图说明
图1为本发明之实施例1所得到的吸附剂吸附4-NP时溶液的紫外-可见吸收光谱随时间变化的曲线图。
图2为本发明之实施例1所得到的吸附剂50℃加热脱附4-NP时溶液中4-NP 随加热时间变化的曲线图。
具体实施方式
实施例1
采用常规的改性Hummers方法制备GO；0.5g的NIPAm和0.02g的BIS溶于 100mL的水中，溶解后加入0.0615g的4NP，超声使其溶解，加入1mL的APS(质量为0.05g)，搅拌下加入0.8g的GO，通氮气脱氧30min，倒入三口瓶，最后加入50μL的TEMED，室温下反应24h。用甲醇：氨水为1：1的混合液洗材料，至 4NP不能在分光光度计中检测出。去离子水洗至中性。30℃真空干燥。
实施例2
采用常规的改性Hummers方法制备GO；0.5g的NIPAm和0.02g的BIS溶于 100mL的水中，溶解后加入0.0615g的4NP，超声使其溶解，加入1mL的APS(质量为0.05g)，搅拌下加入0.1g的GO，通氮气脱氧30min，倒入三口瓶，最后加入50μL的TEMED，室温下反应24h。用甲醇：氨水为1：1的混合液洗材料，至 4NP不能在分光光度计中检测出。去离子水洗至中性。30℃真空干燥。
实施例3
采用常规的改性Hummers方法制备GO；0.5g的NIPAm和0.02g的BIS溶于 100mL的水中，溶解后加入0.0615g的4NP，超声使其溶解，加入1mL的APS(质量为0.05g)，搅拌下加入0.3g的GO，通氮气脱氧30min，倒入三口瓶，最后加入50μL的TEMED，室温下反应24h。用甲醇：氨水为1：1的混合液洗材料，至 4NP不能在分光光度计中检测出。去离子水洗至中性。30℃真空干燥。
实施例4
采用常规的改性Hummers方法制备GO；0.5g的NIPAm和0.02g的BIS溶于 100mL的水中，溶解后加入0.0615g的4NP，超声使其溶解，加入1mL的APS(质量为0.05g)，搅拌下加入0.5g的GO，通氮气脱氧30min，倒入三口瓶，最后加入50μL的TEMED，室温下反应24h。用甲醇：氨水为1：1的混合液洗材料，至 4NP不能在分光光度计中检测出。去离子水洗至中性。30℃真空干燥。

Claims (2)

1.一种可分级回收Pb2+和4-硝基苯酚(4-NP)的吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)采用常规的改性Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)；
(2)将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲叉双丙烯酰胺(BIS)溶于去离子水中，溶解完全后加入4-NP，超声使其溶解； 再加入过硫酸铵(APS)，搅拌下加入GO，通N2脱氧30min，最后加入四甲基乙二胺(TEMED)，室温下聚合反应24h；
(3)用甲醇：氨水体积比为1:1混合液洗涤材料，至洗涤液中无4-NP在分光光度计中检出为止；
(4)用去离子水将材料洗至中性，将材料于30℃真空干燥过夜。
2.如权利要求1所述的一种可分级回收Pb2+和4-硝基苯酚(4-NP)的吸附剂的制备方法，其特征在于，所用GO与NIPAM的质量比为0.2：1至1.6：1。
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