CN105816881B - 基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系、药物载体和制备方法 - Google Patents

基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系、药物载体和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系、药物载体和制备方法：它包括有温敏性聚合物载体，该温敏性聚合物载体上沉积了聚吡咯薄膜并吸附了聚(N‑异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒，该聚(N‑异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒的内部包裹有药物。本发明还提供了可穿戴布芯片及其制备方法，包括如下步骤：(1)通过气相聚合法将聚吡咯沉积到聚酯纤维布上，来构筑导电聚酯纤维布；(2)药物乳液的制备；(3)导电聚酯纤维布吸附药物乳液；即得到所述可穿戴布芯片。本发明制备得到的可穿戴布芯片与传统的芯片相比，减小了芯片的体积和成本，方便携带、操作简单、具有可穿戴性，能够实现药物的远程释放。

Description

基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系、药物载体和 制备方法
技术领域
本发明属于光热转换领域，具体是指基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系及其制备方法和应用。
背景技术
近红外光热剂，是对500-1300nm的近红外区域的光有很强的吸收，自身具有光热转换能力，可以将近红外光全部转化为热量。聚吡咯是一种高效的近红外光热剂，其具有优良的电导率，其结构有碳碳单键和碳碳双键交替排列成的共轭结构，其分子内的π电子云得重叠产生了为整个分子共有的能带，π电子类似于金属导体中的自由电子。当有电场存在时，组成π键的电子可以沿着分子链移动。因此聚吡咯在近红外光照射下，由于其自身的光热转换特性，会使其电阻发生响应性变化，这种变化可以通过电化学设备检测出来。此外它的制备方法简单、绿色、成本低，具有环境稳定性好、可逆的电化学氧化还原特性、良好的生物相容性，使其在生物医学领域有着广泛的应用前景。
温敏型聚合物属于智能高分子材料中的一类，常含有取代酰胺、醚键、羟基等官能团。它的一个重要特性是临界溶解温度，所谓临界溶解温度(LCST)是指聚合物和溶剂(或其它聚合物)的相发生不连续变化的温度点。聚(N-异丙基丙烯酰胺) 简称PNIPAm，是一种其大分子链上同时具有亲水性的酰胺基和疏水性的异丙基，NIPAm聚合过程中加入交联剂或经处理产生化学交联后，就会形成 PNIPAm 水凝胶。它在室温下溶胀，而在35℃左右发生体积相变而收缩。由于它独特的温度敏感性，其被广泛地应用到药物释放领域中。传统的PNIPAm 水凝胶的药物释放体系是通过加热的方式来实现药物释放的，实际操作比较复杂，很难区域选择性操控释放。然而近红外光响应是近年来备受瞩目的一类新型远程响应手段。与其相比，它具有简单、安全、清洁、廉价、易于远程操控等诸多方面的优点；它具有生物组织“透明性”，并且低幅度的照射对人体细胞几乎没有什么损害，这个优势对于近红外光在疾病诊断和治疗的应用中无疑具有深远意义。
聚酯纤维由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维。由于其内部是相互缠绕，互穿网络型的纤维结构，使得其具有大的比表面积，可以充当一种优良的基底材料。聚酯纤维布与其它材料（如纸纤维）相比，它具有优良的耐皱性、弹性和尺寸稳定性，被广泛运用于服饰面料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系，其通过近红外光热剂的光热转换所产生的热量而作用于温敏性聚合物，使其发生临界溶解，从而具有广泛的物理生物医疗等应用价值。
本发明的第二个目的是提供一种基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系的药物载体。
本发明的第三个目的是提供一种该药物载体的应制备方法。
为实现本发明的第一个目的，本发明的技术方案是基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系，其特征在于：包括有：包括有温敏性聚合物载体，该温敏性聚合物载体上设置有温敏性聚合物，还包括有近红外光热剂，该近红外光热剂热传导连接于第一载体上的温敏性聚合物，且该温敏性聚合物接收近红外区域的光波生成的热量，传导于温敏性聚合物上使其发生临界溶解相变。
进一步设置是所述的温敏性聚合物载体为人造纤维布如聚酯纤维布、天然纤维布如棉布、麻布中的一种。
进一步设置是温敏性聚合物为聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶、聚(N-叔丁基丙烯酰胺)水凝胶、聚(正丙基丙烯酰胺)水凝胶中的一种或多种组合。
进一步设置是所述的近红外光热剂为聚吡咯、聚苯胺、聚（3,4-乙撑二氧噻吩）、碳纳米管中的一种或多种组合。
为实现本发明的第二个发明目的，其技术方案包括有温敏性聚合物载体，该温敏性聚合物载体上沉积了聚吡咯薄膜并吸附了聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒，该聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒的内部包裹有药物。
进一步设置是所述的温敏性聚合物载体为聚酯纤维布。
本发明还提供一种基于近红外光热剂和温敏性聚合物的药物载体的制备方法，其技术方案包括以下步骤：
(1) 通过气相聚合法将聚吡咯沉积到温敏性聚合物载体上，获得带有聚吡咯的温敏性聚合物载体；
(2) 包裹药物的聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒乳液的制备，通过乳液聚合法，采用N-异丙基丙烯酰胺单体为基本原料，以(N,N'－亚甲基双丙烯酰胺)为交联剂将N-异丙基丙烯酰胺单体交联起来，在表面活性剂和引发剂作用下，不停地搅拌成为水凝胶颗粒，通过乳液法将这些药物包裹到聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒中；
(3) 将步骤（1）获得的带有聚吡咯的温敏性聚合物载体浸泡到步骤（2）所获得的聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒乳液中，然后提起带有聚吡咯的温敏性聚合物并置于常温下干燥。
进一步设置是步骤（1）中，所述气相聚合法是以吡咯单体蒸汽聚合到吸附有FeCl3溶液的聚酯纤维布上。
本发明所述聚吡咯的气相聚合时间30min；所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒的粒径约为350nm；步骤（2）中，PNIPAm水凝胶颗粒聚合温度为70℃，时间为8h；包裹药物的聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒乳液的参数为：O/W，体积比1：3,；0.5% PVP水溶液，PNIPAm水溶液浓度：0.15g/ml；步骤（1）中，聚酯纤维布浸泡到0.5mg/ml氯化铁溶液中，然后提起直到无液滴滴落，才置于装有吡咯单体的玻璃表面皿上方聚合。
本发明的优点是提供了一种基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系，通过近红外光热剂吸收近红外光而产生热量并将其热量传递给温敏性聚合物，使其发生临界溶解相变，由此使得其在药物释放领域具有优秀的应用前景。
本发明提供的药物载体可以用于皮肤表面穿戴领域，通过聚吡咯吸收近红外光产生的热量，使得PNIPAm 水凝胶发生体积相变而收缩，从而使其内部的药物被释放出来，它具有简单、安全、清洁、廉价、易于远程操控等诸多方面的优点；它具有生物组织“透明性”，并且低幅度的照射对人体细胞几乎没有什么损害，这个优势对于近红外光在疾病诊断和治疗的应用中无疑具有深远意义。
本发明的提供的制备方法，生产工艺简单，可适用于大批量生产。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1为聚酯纤维布实物图；
图2是导电聚酯纤维布的实物图；
图3是不同聚合时间下组合体系的扫描电镜图；
图4是不同聚合时间下带有聚吡咯的聚酯纤维布的时间电阻曲线图；
图5是PNIPAm水凝胶颗粒的DLS(动态光散射)粒径图；
图6聚吡咯、PNIPAm水凝胶颗粒、聚酯纤维布的复合体的实物图；
图7是药物载体的可穿戴性展示图；
图8是组合体系对近红外光的响应图；
图9是在近红外光光照下，药物(风油精、红花油)在人体表皮上释放实物图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系的制备方法：
聚酯纤维布浸泡到0.5mg/ml 的氯化铁溶液中，用镊子将其提离氯化铁溶液，直到无液滴滴落为止，然后将其置于装有吡咯单体的玻璃培养皿上层，控制不同的聚合时间(15min, 30min, 45min, 60min, 120min, 180min)，得到不同形貌的导电聚酯纤维布。然后用乙醇和水洗涤数次，以除去其中的未反应的单体和过量的氧化剂氯化铁。
上述方法制备得到的组合体系的扫描电镜图如图3所示，由图3可知，聚吡咯以薄膜的形式覆盖到聚酯纤维布上，聚合时间越长，沉积的量越多。由图4可知，聚合时间在30min下，得到导电聚酯薄膜电阻最低。
下述实施例中包裹药物（风油精、红花油）的乳液的制备方法：
采用乳液聚合法制备了PNIPAm水凝胶颗粒，2.02g的单体NIPAm，0.05g的交联剂MBA和0.15g表面活性剂SDS溶解到120ml中，持续搅拌1h，反应溶液持续30min用N2，以除去溶液中的氧气。然后将持续通N2，加热反应溶液至70℃，再将0.1g的引发剂APS溶解在10ml水中，加入到上述溶液中开始乳化聚合反应4h。反应后冷却至室温，通过蒸馏水透析方法以除去未反应的单体、引发剂和表面活性剂。从图5中可以水凝胶颗粒的粒径约为350nm。通过乳液法（O/W，体积比1：3，0.5%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液）将这些药物（风油精、红花油）分别包裹于PNIPAm水溶液中（0.1g/ml），得到包裹风油精、红花油的PNIPAm乳液(V/25%)。从图6中可以直观看出包裹药物的乳液。
实施例1、上述组合体系的制备及对近红外光的响应
（1）组合体系的制备
聚酯纤维布作为基底材料（温敏性聚合物载体），由图1可以看出其富有弹性和尺寸稳定性。通过气相聚合法，将近红外响应基元、导电基元聚吡咯构筑到聚酯纤维布上；最后将两个电极通过夹子固定在药物载体上。
（2）组合体系对近红外光的响应测试
将制备的组合体系的电极连接到电化学工作站（型号为CHI660E，上海辰华仪器有限公司），方法采用电流-时间曲线法。选取近红外激光器（波长为808nm，富雷精密电子厂）作为近红外光光源，光斑面积为0.25cm2，近红外光功率设定为0.5W。
将上述组合体系的电极线接入到电化学工作站，同时对组合体系进行恒电位扫描，电压设置为1.0V，记录电流-时间曲线，观察电流随近红外光照产生的变化，设定近红外光的照射时间为1 min，其中，响应值（ΔG/G0）的计算依赖一个设定的公式：-ΔG/G0=[1-I/I0]×100%，其中I表示实时电流，而I0表示初始测试时的起始电流。实验结果如图8所示，由图8可知，-ΔG/G0随着近红外光照射而增大，由于组合体系将近红外光能转换为热能，热能导致组合体系内部结构发生的变化，导致电阻发生了不可逆变化。
实施例2、上述药物载体的制备及药物释放
（1）药物载体的制备
首先聚吡咯沉积到聚酯纤维布上；然后将导电聚酯纤维布分别浸泡到包裹药物（风油精、红花油）的乳液中，然后提起置于常温下干燥；
（2）药物载体的可穿戴性
将制备的药物载体连接到电化学工作站，方法采用电流-时间曲线法。同时对药物载体进行恒电位扫描，电压设置为1.0V，记录药物窄体在平铺和扭曲状态下电流-时间曲线， 由图7可知，药物载体具有很好的可穿戴性。
（2）药物载体的药物释放
首先将药物载体覆盖到手臂皮肤表面，在0.5W功率的近红外光照下，调控光照时间，从而实现药物风油精、红花油的释放。由于在近红外光照30s下，聚吡咯将近红外光能转换为热能，热能可以传递给PNIPAm水凝胶颗粒，使其发生体积相变而收缩，药物会被释放出来，如图9可以所示，药物风油精在近红外光照下，能够释放到皮肤表面。

Claims (4)

1.一种基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系，其特征在于：包括有：包括有温敏性聚合物载体，该温敏性聚合物载体上设置有温敏性聚合物，还包括有近红外光热剂，该近红外光热剂热传导连接于第一载体上的温敏性聚合物，且该温敏性聚合物接收近红外区域的光波生成的热量，传导于温敏性聚合物上使其发生临界溶解相变；
所述的温敏性聚合物载体为聚酯纤维布、棉布、麻布中的一种；
所述温敏性聚合物为聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶、聚(N-叔丁基丙烯酰胺)水凝胶、聚(正丙基丙烯酰胺)水凝胶中的一种或多种组合；
所述的近红外光热剂为聚吡咯、聚苯胺、聚(3,4-乙撑二氧噻吩)、碳纳米管中的一种或多种组合。
2.一种基于近红外光热剂和温敏性聚合物的药物载体，其特征在于：
包括有聚酯纤维布，该聚酯纤维布上沉积了聚吡咯薄膜并吸附了聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒，该聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒的内部包裹有药物。
3.一种基于近红外光热剂和温敏性聚合物的药物载体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)通过气相聚合法将聚吡咯沉积到聚酯纤维布上，获得带有聚吡咯的聚酯纤维布；
(2)包裹药物的聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒乳液的制备，通过乳液聚合法，采用N-异丙基丙烯酰胺单体为基本原料，以(N,N'－亚甲基双丙烯酰胺)为交联剂将N-异丙基丙烯酰胺单体交联起来，在表面活性剂和引发剂作用下，不停地搅拌成为水凝胶颗粒，通过乳液法将这些药物包裹到聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒中；
(3)将步骤(1)获得的带有聚吡咯的聚酯纤维布浸泡到步骤(2)所获得的聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶颗粒乳液中，然后提起带有聚吡咯的温敏性聚合物并置于常温下干燥。
4.根据权利要求3所述的基于近红外光热剂和温敏性聚合物的药物载体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述气相聚合法是以吡咯单体蒸汽聚合到吸附有FeCl3溶液的聚酯纤维布上。
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