CN105504121B - 吸附co2的多孔硅胶固载离子液体聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物及其制备方法。多孔硅胶固载离子液体聚合物的原料包括多孔二氧化硅、1‑乙基‑3‑乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液和偶氮二异丁腈，该方法将多孔二氧化硅、1‑乙基‑3‑乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液加入无水乙醇中，混合搅拌均匀后升温至60～70℃，然后加入偶氮二异丁腈，保持恒温反应8～10h，得到反应液；再将反应液置于90～100℃条件下索氏提取12～24h，即为吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物。本发明的吸附CO2的离子液体聚合物可以单独作为吸附CO2吸附剂使用，也可以与其他吸附或吸收材料复合使用，吸附性能较好。

Description

吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化碳的捕集材料，具体地指一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物及其制备方法。
背景技术
近年来，由CO2占60％以上的温室气体引起的极端气候事件频频发生，造成人类死亡增加、环境退化、种植业生产能力下降、冰川退缩等。随着环境危机的日益严峻，人类提高了保护环境的意识，并将 CO2减排以及资源化利用作为21世纪全球研究的重点课题。2008年，我国CO2排放量已达68亿吨，位居世界第一。在2009年哥本哈根气候峰会上，我国提出到2020年单位国内生产总值CO2排放量比2005年下降40％～45％的目标。CO2也是一种重要的碳资源，具有巨大的经济价值，已广泛应用于食品、化工、机械、农业、石油开采、消防等部门。因此，采取有效措施减少CO2的排放量并加以利用，既能缓减温室效应，又能取得巨大的经济效益。
目前CO2捕获方法在工业上运用较多的是化学吸收法，利用化学溶剂与CO2在吸收塔内发生反应形成富液，富液进入再生塔加热解吸放出CO2而再生为贫液，使CO2得到分离和纯化，贫液再到吸收塔内再循环使用。从资源化利用和环境问题的角度出发，化学吸收CO2已经成为一项非常有吸引力的方法，其中有机胺吸收CO2的研究正在如火如荼进行中。有机胺中MEA分子量小、碱性强、吸收能力强、负荷高、反应快、效率高，适合处理CO2分压低且净化程度高的气体，但其存在能耗较高、吸收/再生温差较大、腐蚀设备等缺点。因此，迫切需要一种新材料来有效地分离CO2。
离子液体(Lonic Liquids)在室温呈液态且由特定阴、阳离子构成，具有CO2吸收能力强、蒸气压低、稳定性高和设计性强等优点，用于吸收CO2时可避免传统吸收剂的缺点。但将离子液体直接用于分离CO2，其粘度大、比表面积小的特点不利于气体的溶解和扩散，也不便于离子液体的脱附和回收，不利于大规模工业应用。如将离子液体与有机大分子化合物或无机材料相结合合成一种同时具有离子液体和聚合物特性的聚合物，使其对CO2有良好的选择性，并且吸附及脱附CO2气体的速度比离子液体更快，吸附/脱附过程也是完全可逆的。扩大CO2吸附强的离子液体聚合物吸附剂的接触面积、缩短气体的扩散路径，增强传质，方便循环利用，实现规模化的工业应用，因此具有非常广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物及其制备方法。该多孔硅胶固载离子液体聚合物具有吸附CO2效率高、脱附能耗低、选择性高、可重复利用的特点。
为实现上述目的，本发明提供的一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物，其原料包括多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液和偶氮二异丁腈；其中，多孔二氧化硅、 1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液和偶氮二异丁腈的摩尔比为1︰1～1.5︰1～2。
进一步地，所述多孔二氧化硅的原料包括活化硅胶和乙烯基三乙氧基硅烷；其中，所述活化硅胶和乙烯基三乙氧基硅烷的摩尔比为1 ︰1～1.5。
再进一步地，所述多孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比为1︰1～1.5称取活化硅胶和乙烯基三乙氧基硅烷；
2)将活化硅胶和乙烯基三乙氧基硅烷加入无水乙醇中，并在 45～55℃条件下反应12～36h，抽滤、无水乙醇反复洗，在真空常压、温度为60～70℃条件下干燥10～12h，得到多孔二氧化硅。
再进一步地，所述1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液的原料包括2-溴乙胺氢溴酸盐、N-乙烯基咪唑和双三氟甲烷磺酰亚胺锂；其中，所述2-溴乙胺氢溴酸盐、N-乙烯基咪唑和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的摩尔比为1︰1～1.2︰1～1.5。
再进一步地，所述1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液的制备方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比1︰1～1.2︰1～1.5称取2-溴乙胺氢溴酸盐、N-乙烯基咪唑和N-乙烯基咪唑和双三氟甲烷磺酰亚胺锂，并将2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑混合均匀，再加入无水乙醇，搅拌均匀；其中，2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑的总体积与无水乙醇的体积比为1︰1～3；
2)将步骤1)得到溶液升温至70～90℃，再保持恒温反应20～30h，然后用碱性溶液滴定中和至pH＝7；
3)除去步骤2)中和反应得到的溶液中含有的乙醇和水，冷却，析出白色颗粒状固体，抽滤，反复冷却和抽滤，直至没有白色固体析出；
4)将步骤3)冷却抽滤得到的溶液置于真空常压下干燥，得到粘稠状溴化胺基咪唑；
5)在氮气保护下，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶入水中，得到质量分数为5～30％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液，按体积比1︰1～3 称取溴化胺基咪唑和乙腈溶液，并将溴化胺基咪唑溶入乙腈溶液中，然后将双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液滴加到含有溴化胺基咪唑的乙腈溶液中，搅拌均匀得到混合液；
6)将步骤5)得到的混合液静置分层，用水反复洗涤下层粘稠液体，并用AgNO3滴定上层水层，直至没有氯离子，去除有机溶剂，在真空常压条件下干燥；得到粘稠的1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液。
再进一步地，所述步骤1)中，搅拌温度为20～30℃，搅拌时间为10～30min。
再进一步地，所述步骤2)中，碱性溶液为NaOH溶液或KOH 溶液或Ca(OH)2溶液；碱性溶液的质量分数为8～15％。
再进一步地，所述步骤4)中，干燥温度为70～90℃，干燥时间为6～10h。
再进一步地，所述步骤6)中，干燥温度为60～70℃，干燥时间为8～15h。
本发明还提供了一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述摩尔比称取多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液和偶氮二异丁腈，备用；
2)将多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液加入无水乙醇中，混合搅拌均匀后升温至60～70℃，然后加入偶氮二异丁腈，保持恒温反应8～10h，得到反应液；
3)将步骤2)得到的反应液置于90～100℃条件下索氏提取 12～24h，在真空常压、温度为70～90℃条件下干燥3～8h，得到1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子液体聚合物，即为吸附 CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物。
本发明的有益效果在于：
1)本发明的吸附CO2的离子液体聚合物可以单独作为吸附CO2吸附剂使用，也可以与其他吸附或吸收材料复合使用，吸附性能较好。
2)本发明的吸附CO2的离子液体聚合物不仅可为温室气体减排开辟一条崭新的途径，提供相应的理论依据，同时还可加强环境、材料和化工等多学科的交叉渗透，有着重要的意义。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物1的制备方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比1︰1︰1称取2-溴乙胺氢溴酸盐、N-乙烯基咪唑和 N-乙烯基咪唑和双三氟甲烷磺酰亚胺锂，，并将2-溴乙胺氢溴酸盐和 N-乙烯基咪唑置于圆底烧瓶中混合均匀，再加入无水乙醇，在温度为25℃条件下时间为20min，其中，2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑的总体积与无水乙醇的体积比为1︰2；
2)将步骤1)得到溶液升温至80℃，再保持恒温反应25h，然后用质量分数为10％的NaOH溶液滴定中和至pH为7；
3)采用旋转蒸器除去步骤2)中和反应得到的溶液中含有的乙醇和水，冷却，析出白色颗粒状固体，抽滤，反复冷却和抽滤，直至没有白色固体析出；
4)将步骤3)冷却抽滤得到的溶液置于真空常压、温度为80℃的条件下，干燥8h，得到粘稠状溴化胺基咪唑；
5)在氮气保护下，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶入水中，得到质量分数为15％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液，按体积比1︰2称取溴化胺基咪唑和乙腈溶液，并将溴化胺基咪唑溶入乙腈溶液中，然后将双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液滴加到含有溴化胺基咪唑的乙腈溶液中，搅拌均匀得到混合液；
6)将步骤5)得到的混合液静置分层，用水反复洗涤下层粘稠液体，并用AgNO3滴定上层水层，直至没有氯离子，去除有机溶剂，在真空常压、温度为65℃条件下，干燥10h；得到粘稠的1-乙基-3- 乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液；
7)按摩尔比为1︰1称取活化硅胶和乙烯基三乙氧基硅烷，将其加入无水乙醇中，并在50℃条件下反应24h，抽滤、无水乙醇反复洗的，在真空常压、65℃条件下，干燥11h，得到多孔二氧化硅；
8)按摩尔比为1︰1︰1︰1称取多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液、无水乙醇和偶氮二异丁腈，备用；
9)将多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液和无水乙醇混合搅拌均匀后升温至65℃，加入偶氮二异丁腈，再保持恒温反应9h，得到反应液；
10)将步骤9)得到的反应液置于95℃条件下索氏提取18h，在真空常压、温度为80℃条件下，干燥6h，得到1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子液体聚合物，即为吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物1。
实施例2
一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物2的制备方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比1︰1.2︰1称取2-溴乙胺氢溴酸盐、N-乙烯基咪唑和N-乙烯基咪唑和双三氟甲烷磺酰亚胺锂，，并将2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑置于圆底烧瓶中混合均匀，再加入无水乙醇，在温度为30℃条件下时间为10min，其中，2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑的总体积与无水乙醇的体积比为1︰3；
2)将步骤1)得到溶液升温至90℃，再保持恒温反应20h，然后用质量分数为15％的KOH溶液滴定中和至pH为7；
3)采用旋转蒸器除去步骤2)中和反应得到的溶液中含有的乙醇和水，冷却，析出白色颗粒状固体，抽滤，反复冷却和抽滤，直至没有白色固体析出；
4)将步骤3)冷却抽滤得到的溶液置于真空常压、温度为90℃的条件下，干燥6h，得到粘稠状溴化胺基咪唑；
5)在氮气保护下，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶入水中，得到质量分数为10％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液，按体积比1︰3称取溴化胺基咪唑和乙腈溶液，并将溴化胺基咪唑溶入乙腈溶液中，然后将双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液滴加到含有溴化胺基咪唑的乙腈溶液中，搅拌均匀得到混合液；
6)将步骤5)得到的混合液静置分层，用水反复洗涤下层粘稠液体，并用AgNO3滴定上层水层，直至没有氯离子，去除有机溶剂，在真空常压、温度为70℃条件下，干燥8h；得到粘稠的1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液；
7)按摩尔比为1︰1.5称取活化硅胶和乙烯基三乙氧基硅烷，将其加入无水乙醇中，并在55℃条件下反应12h，抽滤、无水乙醇反复洗的，在真空常压、70℃条件下，干燥10h，得到多孔二氧化硅；
8)按摩尔比为1︰1.5︰3︰2称取多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液、无水乙醇和偶氮二异丁腈，备用；
9)将多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液和无水乙醇混合搅拌均匀后升温至70℃，加入偶氮二异丁腈，再保持恒温反应8h，得打反应液；
10)将步骤9)得到的反应液置于100℃条件下索氏提取12h，在真空常压、温度为90℃条件下，干燥3h，得到1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子液体聚合物，即为吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物2。
实施例3
一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物3的制备方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比1︰1︰1.5称取2-溴乙胺氢溴酸盐、N-乙烯基咪唑和N-乙烯基咪唑和双三氟甲烷磺酰亚胺锂，，并将2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑置于圆底烧瓶中混合均匀，再加入无水乙醇，在温度为20℃条件下时间为30min，其中，2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑的总体积与无水乙醇的体积比为1︰1；
2)将步骤1)得到溶液升温至70℃，再保持恒温反应30h，然后用质量分数为8％的Ca(OH)2溶液滴定中和至pH为7；
3)采用旋转蒸器除去步骤2)中和反应得到的溶液中含有的乙醇和水，冷却，析出白色颗粒状固体，抽滤，反复冷却和抽滤，直至没有白色固体析出；
4)将步骤3)冷却抽滤得到的溶液置于真空常压、温度为90℃的条件下，干燥10h，得到粘稠状溴化胺基咪唑；
5)在氮气保护下，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶入水中，得到质量分数为20％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液，按体积比1︰1称取溴化胺基咪唑和乙腈溶液，并将溴化胺基咪唑溶入乙腈溶液中，然后将双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液滴加到含有溴化胺基咪唑的乙腈溶液中，搅拌均匀得到混合液；
6)将步骤5)得到的混合液静置分层，用水反复洗涤下层粘稠液体，并用AgNO3滴定上层水层，直至没有氯离子，去除有机溶剂，在真空常压、温度为70℃条件下，干燥15h；得到粘稠的1-乙基-3- 乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液；
7)按摩尔比为1︰1称取活化硅胶和乙烯基三乙氧基硅烷，将其加入无水乙醇中，并在45℃条件下反应12h，抽滤、无水乙醇反复洗的，在真空常压、60℃条件下，干燥10h，得到多孔二氧化硅；
8)按摩尔比为1︰1.2︰2︰1称取多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液、无水乙醇和偶氮二异丁腈，备用；
9)将多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液和无水乙醇混合搅拌均匀后升温至70℃，加入偶氮二异丁腈，再保持恒温反应8h，得到反应液；
10)将步骤9)得到的反应液置于100℃条件下索氏提取24h，
在真空常压、温度为70℃条件下，干燥8h，得到1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子液体聚合物，即为吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物3。
表1离子液体聚合物的孔结构参数和CO2平衡吸附量
注：对比样品为传统浸渍法合成的1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子液体聚合物。CPV—累积孔容；CSA—累积比表面积。
如表1所示：在0℃和常压下，目标产物的结构参数和吸附性能，比一般的离子液体有更大的累积比表面积和较好的CO2吸附性能。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (1)

1.一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按摩尔比1︰1.2︰1称取2-溴乙胺氢溴酸盐、N-乙烯基咪唑和N-乙烯基咪唑和双三氟甲烷磺酰亚胺锂，，并将2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑置于圆底烧瓶中混合均匀，再加入无水乙醇，在温度为30℃条件下时间为10min，其中，2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑的总体积与无水乙醇的体积比为1︰3；
2)将步骤1)得到溶液升温至90℃，再保持恒温反应20h，然后用质量分数为15％的KOH溶液滴定中和至pH为7；
3)采用旋转蒸器除去步骤2)中和反应得到的溶液中含有的乙醇和水，冷却，析出白色颗粒状固体，抽滤，反复冷却和抽滤，直至没有白色固体析出；
4)将步骤3)冷却抽滤得到的溶液置于常压、温度为90℃的条件下，干燥6h，得到粘稠状溴化胺基咪唑；
5)在氮气保护下，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶入水中，得到质量分数为10％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液，按体积比1︰3称取溴化胺基咪唑和乙腈溶液，并将溴化胺基咪唑溶入乙腈溶液中，然后将双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液滴加到含有溴化胺基咪唑的乙腈溶液中，搅拌均匀得到混合液；
6)将步骤5)得到的混合液静置分层，用水反复洗涤下层粘稠液体，并用AgNO3滴定上层水层，直至没有氯离子，去除有机溶剂，在常压、温度为70℃条件下，干燥8h；得到粘稠的1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液；
7)按摩尔比为1︰1.5称取活化硅胶和乙烯基三乙氧基硅烷，将其加入无水乙醇中，并在55℃条件下反应12h，抽滤、无水乙醇反复洗的，在常压、70℃条件下，干燥10h，得到多孔二氧化硅；
8)按摩尔比为1︰1.5︰3︰2称取多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液、无水乙醇和偶氮二异丁腈，备用；
9)将多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液和无水乙醇混合搅拌均匀后升温至70℃，加入偶氮二异丁腈，再保持恒温反应8h，得到反应液；
10)将步骤9)得到的反应液置于100℃条件下索氏提取12h，在常压、温度为90℃条件下，干燥3h，得到1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子液体聚合物，即为吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物。
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