CN105503777A - 一种季铵盐gtmac的制备方法 - Google Patents

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魏焱
欧阳亮
英瑜
李中生
周雍玉
徐三善
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
    • C07D303/08—Compounds containing oxirane rings with hydrocarbon radicals, substituted by halogen atoms, nitro radicals or nitroso radicals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种季铵盐GTMAC的制备方法,包括以下步骤：（1）配制混合溶剂，并将其与环氧氯丙烷混合均匀；（2）将三甲胺气体通入混合溶剂体系中，控制反应器内温度为10～35℃、控制通气速度40～80g/h，同时进行高速搅拌、冷冻水循环降温；（3）通完三甲胺后保温1小时，然后经过分离、洗涤、提纯制得。本发明采用混合溶剂作为反应体系，显著地提高了合成收率，而且产品有效值也得到了进一步的提高。

Description

一种季铵盐GTMAC的制备方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种季铵盐——失水甘油基三甲基氯化铵（GTMAC）的制备方法。
背景技术
失水甘油基三甲基氯化铵（GTMAC），又称2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，作为一种季铵盐阳离子醚化剂，广泛应用于污水处理、纺织、造纸工业、日用化工工业、油田助剂等领域。传统的醚化剂3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵（CHPTMAC）之所以能对纤维素、木质素、壳聚糖、淀粉等改性，其机理就在于其能在强碱催化下生成活性中间体GTMAC，而后再对纤维素、木质素、壳聚糖、淀粉进行阳离子季铵化。理论上碱与CHPTMAC按1:1（摩尔比），实际生产中都使用过量的碱，该反应效率底，并且增加了污水处理的难度。而使用GTMAC带有活性环氧基，性质活泼，反应效率高，应用前景广泛。
杨建州等，高效活性醚化剂GTMAC的合成与性质[J]，精细化工，2004.7，21<7>，对GTMAC的合成方法进行了研究：在250mL的三口瓶中，加入1.0mol环氧氯丙烷(EPIC)，然后通入0.35mol干燥的三甲胺（TMA）气体，通气2.5h，继续反应2小时，始终控制反应温度25℃。反应结束后，抽滤分离出产物；并用160mL丙酮洗涤，真空干燥后得白色固体。
彭霏等，碘化钾催化合成2,3环氧丙基三甲基氯化铵的研究[J]，现代工业，2010.1，30<1>，66-67，也对GTMAC的合成方法进行了研究：以环氧氯丙烷和三甲胺为原料，碘化钾为催化剂，在乙醇介质中常温下合成2,3环氧丙基三甲基氯化铵，合成条件：环氧氯丙烷：三甲胺：碘化钾=1:0.3:0.02，反应温度20℃，总反应4h，在此条件下收率87%。该反应过程中需要添加催化剂，影响产品性质；另外，采用单一溶剂存在三甲胺反应不完全等问题，使得反应转化率低，合成收率不高。
发明目的
针对以上问题，本发明提供一种季铵盐GTMAC的制备方法，采用混合溶剂作为反应体系，显著地提高了合成收率，而且产品有效值也得到了进一步的提高。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种季铵盐GTMAC的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）配制混合溶剂，并将其与环氧氯丙烷混合均匀；所述混合溶剂为三氯甲烷、甲苯、环己烷、苯中两种或两种以上的组合，优选甲苯：三氯甲烷：环己烷=1:（1～2）:（0～1）摩尔比，更优选甲苯：三氯甲烷=1:1；
（2）将三甲胺气体通入混合溶剂体系中，控制反应器内温度为10～35℃、控制通气速度40～80g/h，同时进行高速搅拌、冷冻水循环降温；
（3）通完三甲胺后保温1小时，然后经过分离、洗涤、提纯制得；所述环氧氯丙烷、三甲胺、混合溶剂之间的摩尔比（1～0.7）：0.25：（0.9～0.4），优选1：0.25：（0.86～0.77）。
本发明的积极有益效果：
本发明采用混合溶剂作为反应体系制备失水甘油基三甲基氯化铵，显著地提高了合成收率，而且产品有效值也得到了进一步的提高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。以下实施例中所涉及的原料，如无特别说明均为市售，所涉及检测方法如无特别说明，则均为常规方法。
实施例1
本实施例失水甘油基三甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：将1000g环氧氯丙烷（10.81mol）置于5000mL的反应釜内，加入915g（8.65mol）混合溶剂（甲苯：三氯甲烷=1:1摩尔比）搅拌均匀后，然后通入160g三甲胺（2.71mol）；控制三甲胺通气速度80g/h，控制反应釜内温度20°C；通完三甲胺后保温1h反应结束，然后在干燥的条件下抽滤分离、用100g所述混合溶剂洗涤，得到固体405.5g，测得环氧值95.0%，固含量99.15%。
实施例2
本实施例失水甘油基三甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：将500g环氧氯丙烷（5.40mol）置于5000mL的反应釜内，加入457g（4.14mol）混合溶剂（甲苯：三氯甲烷=1:2摩尔比）搅拌均匀后，然后通入80g三甲胺（1.35mol）；控制三甲胺通气速度40g/h，控制反应釜温度30℃；通完三甲胺后保温1h反应结束，然后在干燥的条件下抽滤分离、用50g所述混合溶剂洗涤，得固体200g,测得环氧值93.1%，固含量99.0%。
实施例3
本实施例失水甘油基三甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：将1000g环氧氯丙烷（10.81mol）置于5000mL的反应釜内，加入915g（9.28mol）混合溶剂（甲苯：三氯甲烷：环己烷=1:1:1摩尔比）搅拌均匀后，然后通入160g三甲胺（2.71mol）；控制三甲胺通气速度80g/h，控制反应釜温度25℃；通完三甲胺后保温1h反应结束，然后在干燥的条件下抽滤分离、用100g混合溶剂洗涤，得固体409.1g，测得环氧值93.5%，固含量98.8%。

Claims (4)

1.一种季铵盐GTMAC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制混合溶剂，并将其与环氧氯丙烷混合均匀；所述混合溶剂为三氯甲烷、甲苯、环己烷、苯中两种或两种以上的组合；
（2）将三甲胺气体通入混合溶剂体系中，控制反应器内温度为10～35℃、控制通气速度40～80g/h，同时进行高速搅拌、冷冻水循环降温；
（3）通完三甲胺后保温1小时，然后经过分离、洗涤、提纯制得；所述环氧氯丙烷、三甲胺、混合溶剂之间的摩尔比为（1～0.7）：0.25：（0.9～0.4）。
2.根据权利要求1所述季铵盐GTMAC的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合溶剂为甲苯：三氯甲烷：环己烷=1:（1～2）:（0～1）摩尔比。
3.根据权利要求2所述季铵盐GTMAC的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合溶剂为甲苯：三氯甲烷=1:1摩尔比。
4.根据权利要求1所述季铵盐GTMAC的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述环氧氯丙烷、三甲胺、混合溶剂之间的摩尔比为1：0.25：（0.86～0.77）。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112794830A (zh) * 2021-01-28 2021-05-14 东营市泽澳化工有限责任公司 一种改善2,3-环氧丙基三甲基氯化铵结块的方法、应用
CN112898242A (zh) * 2021-01-29 2021-06-04 东营市泽澳化工有限责任公司 三偏磷酸钠催化合成2,3-环氧丙级三甲基氯化铵的方法

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王墨: "季铵型阳离子淀粉及其衍生物的制备与应用性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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