CN105502555A - 一种油田污水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油田污水的处理方法，属于污水处理技术领域。本发明以茶油麸为原材料，通过柠檬酸、乙酸乙酯、盐酸以及氢氧化钠浸泡后烘干，最终撒入含油废水中，搅拌静置，从而吸附油田污水中的重质乳化油。实例证明，本发明方法独特新颖，操作简单易行，不仅破乳性能好，油水分离时间短，而且不投加化学药剂，减少了成本，对于环境也没有任何污染，最终测得含油废水中油的浓度从8000～12000ppm降低到了200～400ppm，去除率达到了95％以上。
Description
技术领域
本发明公开了一种油田污水的处理方法，属于污水处理技术领域。
背景技术
油田污水主要是油田采出水、钻井污水及站内其它类型的含油污水构成，其中稠油加工过程会产生大量含有重质乳化油的废水，包括原油罐底脱水、脱盐脱钙污水、焦化大吹汽冷凝水等，这种水与普通炼油废水相比，其突出特点是：（1）乳化油含量高：一般情况下，重质原油加工废水中一半以上的油以乳化油形式存在，除去浮油和分散油后，80％以上的COD是由于乳化油和胶态悬浮物产生的；（2）乳化程度严重，乳滴稳定：重质乳化油的乳滴直径通常只有几百纳米到几微米，由于废水中存在着采油过程中引入的大量界面活性物质以及大量的胶质、沥青质的悬浮物，使得乳滴非常稳定；（3）乳化油粘度大：重质原油的粘度大，其100℃的运动粘度可达到100mm2/s以上，高粘度使乳滴界面异常稳定，流动性变差，造成乳滴不易聚并和吸附；（4）乳化油密度比较大：重质原油的密度与水接近，因此通过沉降方法分离油水的效率非常低，即使絮凝后的乳化油与水分离效果仍然较差。
由于重质乳化油含量高，且难以被生物降解，因此在进入生化处理前，必须先采用物理和化学的方法进行预处理，而预处理的核心环节就是脱除浮化油。目前，脱除浮化油方法包括吸附、萃取、絮凝沉降、气浮、膜分离等，其中絮凝沉降和气浮方法比较常见，由于重质原油的密度高、粘度大，絮凝后的乳化油相分离不好，沉降分离时间长、效率低，因而采用上述单一方法进行重油乳化油脱除效果很不理想；若经絮凝沉降分离后，进一步采用气浮等手段分离未沉降分离的乳化油，又存在过程复杂、能耗高缺陷。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前稠油加工产生的重质乳化油的废水含量高，难以被生物降解，导致油水难分离，而常用的絮凝沉降和气浮法仍存在分离时间长、效率低、操作复杂以及破乳性能较差的问题，提供了一种以茶油麸为原材料，通过柠檬酸、乙酸乙酯、盐酸以及氢氧化钠浸泡后烘干，最终撒入含油废水中，搅拌静置，从而吸附重质乳化油的油田污水处理方法。本发明操作简单易行，破乳性能好，不仅使得油水分离时间短、去油率高，而且不投加化学药剂，减少了成本，对于环境也没有任何污染。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取1～2kg新鲜的茶油籽，洗净去除表面污物后，放入清水中浸泡2～3h，之后置于菠萝筛中，在太阳光下暴晒1～2天，其中每隔4h翻晒一次，待翻晒完毕，将晒后的茶油籽放入锅中进行翻炒45～55min，控制温度为55～65℃，使得茶油籽含水量为5～8％；
（2）将上述炒后的茶油籽放入干燥机中进行干燥处理，直至含水量降为1～2％，然后将干燥后的茶油籽放入蒸炉中，在70～80℃下蒸煮40～50min，待蒸熟后，取出自然冷却至室温，移入双螺杆压榨机中进行压榨，重复压榨2～4次，压榨排油后得茶油麸；
（3）将上述得到的茶油麸采用微波进行干燥，直至水分完全去除，之后将其放入粉碎机中进行粉碎，粉碎3～5min，过筛得80～100目颗粒，收集颗粒密封干燥保存；
（4）按固液比3∶5，将上述粉碎后的茶油麸颗粒放入质量浓度为2～3％的柠檬酸中浸泡40～50min后，过滤得滤渣，之后将滤渣移入布式漏斗中，用去离子水洗涤抽滤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在105～110℃下干燥1～2h；
（5）取500～600g上述干燥后的滤渣放入2～3L乙酸乙酯中，混合均匀后，放入超声振荡仪中，设置超声频率为23～33KHz，超声功率为120～220W，超声振荡1～1.5h，之后捞起自然沥干；
（6）选取1.5～2L浓度为0.2～0.3mol/L的盐酸溶液，调节pH值为2.8～3.2，每隔2～3h对上述风干后的滤渣进行淋洗，反复淋洗18～22h后，放入阴凉处自然晾干；
（7）在上述淋洗晾干后的滤渣中加入滤渣质量3～5倍质量浓度为30～35％的氢氧化钠溶液，充分混合后，控制温度为35～45℃，并置于摇床振荡15～20h，振荡后过滤，并将过滤物移入干燥机中，在温度为90～95℃下干燥30～40min；
（8）取4～5g上述干燥后的过滤物均匀撒入1～2L含油废水中，以600～800r/min转速搅拌15～25min，搅拌后静置30～45min，即可。
本发明的应用方法是：取4～5g本发明所制得的茶油麸，在常温下均匀撒入1～2L含油废水中，以600～800r/min转速搅拌15～25min，搅拌后静置30～45min，即可。经检测，含油废水中油的浓度从8000～12000ppm降低到了200～400ppm，去除率达到了95％以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用茶油籽为原材料，天然无害，不仅降低了成本，而且对于环境也没有二次污染；
（2）本发明不仅操作简便，破乳性能好，而且油水分离时间短，最终使得去油率达到了95％以上。
具体实施方式
首先取1～2kg新鲜的茶油籽，洗净去除表面污物后，放入清水中浸泡2～3h，之后置于菠萝筛中，在太阳光下暴晒1～2天，其中每隔4h翻晒一次，待翻晒完毕，将晒后的茶油籽放入锅中进行翻炒45～55min，控制温度为55～65℃，使得茶油籽含水量为5～8％；然后将上述炒后的茶油籽放入干燥机中进行干燥处理，直至含水量降为1～2％，然后将干燥后的茶油籽放入蒸炉中，在70～80℃下蒸煮40～50min，待蒸熟后，取出自然冷却至室温，移入双螺杆压榨机中进行压榨，重复压榨2～4次，压榨排油后得茶油麸；随后将上述得到的茶油麸采用微波进行干燥，直至水分完全去除，之后将其放入粉碎机中进行粉碎，粉碎3～5min，过筛得80～100目颗粒，收集颗粒密封干燥保存；再按固液比3∶5，将上述粉碎后的茶油麸颗粒放入质量浓度为2～3％的柠檬酸中浸泡40～50min后，过滤得滤渣，之后将滤渣移入布式漏斗中，用去离子水洗涤抽滤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在105～110℃下干燥1～2h；接下来取500～600g上述干燥后的滤渣放入2～3L乙酸乙酯中，混合均匀后，放入超声振荡仪中，设置超声频率为23～33KHz，超声功率为120～220W，超声振荡1～1.5h，之后捞起自然沥干；再选取1.5～2L浓度为0.2～0.3mol/L的盐酸溶液，调节pH值为2.8～3.2，每隔2～3h对上述风干后的滤渣进行淋洗，反复淋洗18～22h后，放入阴凉处自然晾干；然后在上述淋洗晾干后的滤渣中加入滤渣质量3～5倍质量浓度为30～35％的氢氧化钠溶液，充分混合后，控制温度为35～45℃，并置于摇床振荡15～20h，振荡后过滤，并将过滤物移入干燥机中，在温度为90～95℃下干燥30～40min；最后取4～5g上述干燥后的过滤物均匀撒入1～2L含油废水中，以600～800r/min转速搅拌15～25min，搅拌后静置30～45min，即可。
实例1
首先取1kg新鲜的茶油籽，洗净去除表面污物后，放入清水中浸泡2h，之后置于菠萝筛中，在太阳光下暴晒1天，其中每隔4h翻晒一次，待翻晒完毕，将晒后的茶油籽放入锅中进行翻炒45min，控制温度为55℃，使得茶油籽含水量为5％；然后将上述炒后的茶油籽放入干燥机中进行干燥处理，直至含水量降为1％，然后将干燥后的茶油籽放入蒸炉中，在70℃下蒸煮40min，待蒸熟后，取出自然冷却至室温，移入双螺杆压榨机中进行压榨，重复压榨2次，压榨排油后得茶油麸；随后将上述得到的茶油麸采用微波进行干燥，直至水分完全去除，之后将其放入粉碎机中进行粉碎，粉碎3min，过筛得80目颗粒，收集颗粒密封干燥保存；再按固液比3∶5，将上述粉碎后的茶油麸颗粒放入质量浓度为2％的柠檬酸中浸泡40min后，过滤得滤渣，之后将滤渣移入布式漏斗中，用去离子水洗涤抽滤3次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在105℃下干燥1h；接下来取500g上述干燥后的滤渣放入2L乙酸乙酯中，混合均匀后，放入超声振荡仪中，设置超声频率为23KHz，超声功率为120W，超声振荡1h，之后捞起自然沥干；再选取1.5L浓度为0.2mol/L的盐酸溶液，调节pH值为2.8，每隔2h对上述风干后的滤渣进行淋洗，反复淋洗18h后，放入阴凉处自然晾干；然后在上述淋洗晾干后的滤渣中加入滤渣质量3倍质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，充分混合后，控制温度为35℃，并置于摇床振荡15h，振荡后过滤，并将过滤物移入干燥机中，在温度为90℃下干燥30min；最后取4g上述干燥后的过滤物均匀撒入1L含油废水中，以600r/min转速搅拌15min，搅拌后静置30min，即可。
本实例方法独特新颖，操作时，取4g本发明所制得的茶油麸，在常温下均匀撒入1L含油废水中，以600r/min转速搅拌15min，搅拌后静置30min，即可。经检测，含油废水中油的浓度从8000ppm降低到了200ppm，去除率达到了97.5％。
实例2
首先取1.5kg新鲜的茶油籽，洗净去除表面污物后，放入清水中浸泡2.5h，之后置于菠萝筛中，在太阳光下暴晒1.5天，其中每隔4h翻晒一次，待翻晒完毕，将晒后的茶油籽放入锅中进行翻炒50min，控制温度为60℃，使得茶油籽含水量为7％；然后将上述炒后的茶油籽放入干燥机中进行干燥处理，直至含水量降为1.5％，然后将干燥后的茶油籽放入蒸炉中，在75℃下蒸煮45min，待蒸熟后，取出自然冷却至室温，移入双螺杆压榨机中进行压榨，重复压榨3次，压榨排油后得茶油麸；随后将上述得到的茶油麸采用微波进行干燥，直至水分完全去除，之后将其放入粉碎机中进行粉碎，粉碎4min，过筛得90目颗粒，收集颗粒密封干燥保存；再按固液比3∶5，将上述粉碎后的茶油麸颗粒放入质量浓度为2.5％的柠檬酸中浸泡45min后，过滤得滤渣，之后将滤渣移入布式漏斗中，用去离子水洗涤抽滤4次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在108℃下干燥1.5h；接下来取550g上述干燥后的滤渣放入2.5L乙酸乙酯中，混合均匀后，放入超声振荡仪中，设置超声频率为30KHz，超声功率为200W，超声振荡1.2h，之后捞起自然沥干；再选取1.8L浓度为0.25mol/L的盐酸溶液，调节pH值为3.0，每隔2.5h对上述风干后的滤渣进行淋洗，反复淋洗20h后，放入阴凉处自然晾干；然后在上述淋洗晾干后的滤渣中加入滤渣质量4倍质量浓度为32％的氢氧化钠溶液，充分混合后，控制温度为40℃，并置于摇床振荡18h，振荡后过滤，并将过滤物移入干燥机中，在温度为93℃下干燥35min；最后取4.5g上述干燥后的过滤物均匀撒入1.5L含油废水中，以700r/min转速搅拌20min，搅拌后静置38min，即可。
本实例方法独特新颖，操作时，取4.5g本发明所制得的茶油麸，在常温下均匀撒入1.5L含油废水中，以700r/min转速搅拌20min，搅拌后静置40min，即可。经检测，含油废水中油的浓度从10000ppm降低到了300ppm，去除率达到了97％。
实例3
首先取2kg新鲜的茶油籽，洗净去除表面污物后，放入清水中浸泡3h，之后置于菠萝筛中，在太阳光下暴晒2天，其中每隔4h翻晒一次，待翻晒完毕，将晒后的茶油籽放入锅中进行翻炒55min，控制温度为65℃，使得茶油籽含水量为8％；然后将上述炒后的茶油籽放入干燥机中进行干燥处理，直至含水量降为2％，然后将干燥后的茶油籽放入蒸炉中，在80℃下蒸煮50min，待蒸熟后，取出自然冷却至室温，移入双螺杆压榨机中进行压榨，重复压榨4次，压榨排油后得茶油麸；随后将上述得到的茶油麸采用微波进行干燥，直至水分完全去除，之后将其放入粉碎机中进行粉碎，粉碎5min，过筛得100目颗粒，收集颗粒密封干燥保存；再按固液比3∶5，将上述粉碎后的茶油麸颗粒放入质量浓度为3％的柠檬酸中浸泡50min后，过滤得滤渣，之后将滤渣移入布式漏斗中，用去离子水洗涤抽滤5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在110℃下干燥2h；接下来取600g上述干燥后的滤渣放入3L乙酸乙酯中，混合均匀后，放入超声振荡仪中，设置超声频率为33KHz，超声功率为220W，超声振荡1.5h，之后捞起自然沥干；再选取2L浓度为0.3mol/L的盐酸溶液，调节pH值为3.2，每隔3h对上述风干后的滤渣进行淋洗，反复淋洗22h后，放入阴凉处自然晾干；然后在上述淋洗晾干后的滤渣中加入滤渣质量5倍质量浓度为35％的氢氧化钠溶液，充分混合后，控制温度为45℃，并置于摇床振荡20h，振荡后过滤，并将过滤物移入干燥机中，在温度为95℃下干燥40min；最后取5g上述干燥后的过滤物均匀撒入2L含油废水中，以800r/min转速搅拌25min，搅拌后静置45min，即可。
本实例方法独特新颖，操作时，取5g本发明所制得的茶油麸，在常温下均匀撒入2L含油废水中，以800r/min转速搅拌25min，搅拌后静置45min，即可。经检测，含油废水中油的浓度从12000ppm降低到了400ppm，去除率达到了96.7％。
Claims (1)
1.一种油田污水的处理方法，其特征在于具体操作步骤为：
（1）取1～2kg新鲜的茶油籽，洗净去除表面污物后，放入清水中浸泡2～3h，之后置于菠萝筛中，在太阳光下暴晒1～2天，其中每隔4h翻晒一次，待翻晒完毕，将晒后的茶油籽放入锅中进行翻炒45～55min，控制温度为55～65℃，使得茶油籽含水量为5～8％；
（2）将上述炒后的茶油籽放入干燥机中进行干燥处理，直至含水量降为1～2％，然后将干燥后的茶油籽放入蒸炉中，在70～80℃下蒸煮40～50min，待蒸熟后，取出自然冷却至室温，移入双螺杆压榨机中进行压榨，重复压榨2～4次，压榨排油后得茶油麸；
（3）将上述得到的茶油麸采用微波进行干燥，直至水分完全去除，之后将其放入粉碎机中进行粉碎，粉碎3～5min，过筛得80～100目颗粒，收集颗粒密封干燥保存；
（4）按固液比3∶5，将上述粉碎后的茶油麸颗粒放入质量浓度为2～3％的柠檬酸中浸泡40～50min后，过滤得滤渣，之后将滤渣移入布式漏斗中，用去离子水洗涤抽滤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在105～110℃下干燥1～2h；
（5）取500～600g上述干燥后的滤渣放入2～3L乙酸乙酯中，混合均匀后，放入超声振荡仪中，设置超声频率为23～33KHz，超声功率为120～220W，超声振荡1～1.5h，之后捞起自然沥干；
（6）选取1.5～2L浓度为0.2～0.3mol/L的盐酸溶液，调节pH值为2.8～3.2，每隔2～3h对上述风干后的滤渣进行淋洗，反复淋洗18～22h后，放入阴凉处自然晾干；
（7）在上述淋洗晾干后的滤渣中加入滤渣质量3～5倍质量浓度为30～35％的氢氧化钠溶液，充分混合后，控制温度为35～45℃，并置于摇床振荡15～20h，振荡后过滤，并将过滤物移入干燥机中，在温度为90～95℃下干燥30～40min；
（8）取4～5g上述干燥后的过滤物均匀撒入1～2L含油废水中，以600～800r/min转速搅拌15～25min，搅拌后静置30～45min，即可。
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